反相高效液相色谱法同时测定果汁中8种添加剂

建立了反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）同时直接测定进口果汁中柠檬黄和苋菜红等８种添加剂含量的方法。色谱柱为Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＢＤＳ Ｃ１８柱（２５０ｍｍ×４．０ｍｍｉ．ｄ，５μｍ），流动相为甲醇／０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵，梯度洗脱，流速为 １．０ ｍＬ／ｍｉｎ，柱温为 ４０℃，ＤＡＤ紫外检测器波长为 ２３０ ｎｍ。在此色谱条件下，各组分在１０ ｍｉｎ内均得到良好分离。平均回收率为 ９０％～１１４％，相对标准偏差 １．３％～８．０％。

浅谈技师在介入诊疗中的角色问题

介入诊疗的特殊性要求技师在做好本职工作的同时应具备处理设备突发故障的能力,而长期从事影像处理等常规性工作使技师在介入诊疗过程中可给予影像诊断方面的支持,并在杜绝影像细节和病变信息的疏漏方面做出贡献。

Toshiba DSA系统软故障维修

介绍了三例东芝DFP-2000A数字减影血管造影(DSA)系统软故障的维修。

东芝DSA系统故障分析及维修

介绍东芝数字减影血管造影(DSA)系统故障维修实例。总结故障检修的一般思路。并提出导管室技师应具备解决介入诊疗术中设备突发故障的能力。

东芝DFP-2000A数字减影系统图像工作站的应用

介绍了我院为东芝DFP-2000A数字减影系统配置的图像工作站的情况,从结构流程、图像采集卡参数设置、图像处理软件使用等方面进行了详细叙述。

东芝KXO-80C血管造影机故障检修

1故障一 1.1故障现象 透视无法进行,X线控制台＂SYS-TEMDOWN＂指示灯亮,显示错误代码＂ERROR7＂。1.2分析与检修查阅维修手册,＂ERROR7＂提示＂X线管灯丝加热电路过电压＂,

东芝DFP-2000A数字减影系统故障检修

介绍东芝DFP-2000A数字减影系统维修实例,并论述该机图像存储系统采用的RAID3等级的磁盘阵列。

超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法测定红葡萄酒中的18种农药残留

建立了采用超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法同时快速测定红葡萄酒中18种农药残留的方法。样品采用乙腈提取，以 N-丙基乙二胺（PSA）和 C18作为吸附剂的分散固相萃取法（d-SPE）进行净化，以 BEH C18色谱柱进行色谱分离，分别通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描（ full scan/ddms2）和目标选择离子监测（ tar-geted SIM，tSIM）模式进行定性筛查和定量检测。以多菌灵-D4、毒死蜱-D10、吡虫啉-D4、甲氧虫酰肼-D9、嘧霉胺-D5和戊唑醇-D6为内标进行内标法定量，有效地降低了样品基质的影响。待测物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）大于0.999。18种农药残留的检出限（LOD）为0.5μg/kg，定量限（LOQ）为1.0μg/kg。空白红葡萄酒样品在1~40μg/kg范围内的4个加标水平的平均回收率为85.4％~117.9％，相对标准偏差为0.5％~6.1％。应用该方法对市售的红葡萄酒样品进行检测，共检出多菌灵、吡虫啉、嘧霉胺、戊唑醇和三唑醇5种农药残留，含量分别为2.6~143.0μg/kg、0.6~0．9μg/kg、2.1~3.1μg/kg、0.6~3.0μg/kg和0.6μg/kg。该方法适用于红葡萄酒中农药残留的快速筛查和定量检测。

液相色谱-三级质谱法分析尿液中β_2-受体激动剂及β-受体阻断剂多组分残留

建立了SPE柱净化结合液相色谱-三级质谱测定尿液中12种β2-受体激动剂和4种β-受体阻断剂的方法。尿液样品经冷冻离心,加入β-葡萄糖苷酸酶酶解后,以高氯酸沉淀蛋白,经HLB和MCX固相萃取柱净化。在Waters AtlantisT3色谱柱上以甲醇和含0.1%甲酸流动相进行梯度洗脱分离,采用ESI源正离子模式进行三级子离子监测,外标法定量。16种化合物的线性范围在0.005～0.160mg/kg之间,相关系数(r)大于0.995;各化合物检出限均低于0.2μg/kg。以0.005,0.01和0.02mg/L为添加水平的空白尿液的加标回收率在41.2%～88.2%之间;相对标准偏差在2.7%～19.2%之间。本方法准确可靠,灵敏度高,可用于尿液中β2-受体激动剂和β-受体阻断剂残留的定性与定量检测。

四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱在青椒中农药多残留快速筛查的应用

建立了分散固相萃取法（d-SPE）萃取,高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查青椒中农药多残留的分析方法.样品采用乙腈提取,经N-丙基乙二胺（PSA）和C18分散固相萃取净化,以BEH C18色谱柱为分析柱,0.1％甲酸乙腈及含0.1％甲酸和4mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离.采用正、负离子切换,同时对欧盟青椒定性和定量考核样品进行快速筛查,并对定量考核样品筛查到的16种农药进行定量测定.16种农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）大于0.995,该方法的定量下限为0.4～2.0 μg/kg.在不同加标水平下的平均回收率为81.6％ ～ 116.5％,相对标准偏差为0.4％～7.5％.以欧盟青椒定量考核样品为研究对象,对其分别进行四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱和三重四极杆质谱测定,结果表明,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱定量结果可与三重四极杆质谱结果相媲美.本方法简单、灵敏、准确,适用于农产品中农药多残留的快速筛查和分析测定,具有很好的实际应用价值.

高效液相色谱-离子阱质谱法测定尿液中β_2-受体激动剂及β-受体阻断剂

建立了尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT-MS)测定方法。尿液样品采用冷冻高速离心沉淀蛋白,上清液过ExtrelutTM硅藻土柱,用乙酸乙酯洗脱后,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩并复溶待测。HPLC分离采用AtlantisT3-150mm色谱柱,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,IT-MS采用电喷雾离子源在多反应离子监测模式下测定。定量分析选择9种经过氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标。各化合物的线性范围为0.005～0.16mg/L,尿液中的检出限均能达到0.2μg/L。空白尿液样品中不同加标水平的回收率为57.1%～127.1%,相对标准偏差为1.1%～31.1%。该方法简便快速,灵敏度高,适用于人或动物尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的定性和定量分析。

液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯的检测与污染水平初步调查

采用固相支持液-液萃取净化,结合同位素稀释的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术建立液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯(单氯丙醇酯)的检测方法。液态乳样品经正己烷超声提取,以甲醇钠-甲醇溶液进行酯键断裂反应后,用硅藻土小柱进行净化,经七氟丁酰基咪唑衍生,以GC-MS测定。3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸(3-monochloropropane-1,2-diol,3-MCPD)酯和2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸(2-monochloropropane-1,3-diol,2-MCPD)酯含量在5~500μg/L之间均呈良好线性关系,相关系数(r)大于0.999 5,检出限均为2.0μg/kg。空白样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯在10、50、100μg/kg和200μg/kg水平的加标回收率在73.5%~106.6%之间,相对标准偏差均小于10%。本方法灵敏度高,定量准确,适合液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯的检测。采用建立的方法测定了30份牛乳样品,3-MCPD酯和2-MCPD酯的含量在未检出~13.8μg/kg之间,污染水平较低。初步暴露评估结果显示,牛乳中的氯丙醇酯对人体产生的健康风险较低。

炎症因子对冠心病患者经皮冠状动脉介入术后支架再狭窄的影响

目的了解白细胞、C反应蛋白、纤维蛋白原等炎症因子对冠心病（CHD）患者经皮冠状动脉介入（PCI）术后支架再狭窄的影响。方法对748例经冠状动脉造影（管腔狭窄≥50％）证实为CHD患者进行PCI治疗，其中222例经冠状动脉造影随访，造影证实原支架内血管直径狭窄≥50％，定为支架内再狭窄。再狭窄组86例，无再狭窄组136例。入院当日详细记录2组患者病史，进行体格和血常规检查；次日晨空腹取静脉血检查血脂、血糖、血浆纤维蛋白原、c反应蛋白和肝、肾功能等。对2组各项数据进行分析总结。结果再狭窄组与无再狭窄组比较，年龄、外周血中性粒细胞、血小板计数和血脂水平差异无统计学意义（P〉0．05）；再狭窄组吸烟、高血压、糖尿病患者比例以及外周血白细胞计数、血浆C反应蛋白和纤维蛋白原水平均高于无再狭窄组[吸烟：63．9％（55／86）比48．5％（66／136），高血压：77．9％（67／86）比64．7％（88／136），糖尿病：50．0％（43／86）比22．8％（31／136），白细胞计数：（8．8±1．2）×10^9／L比（7．1±2．5）×10^9／L，C反应蛋白：（15±26）mg／L比（7±16）mg／L，纤维蛋白原：（3．6±0．8）g/L比（3．3±0．9）g/L，均P〈0．05。Logistic回归分析显示吸烟、糖尿病和外周血白细胞计数增高对支架内再狭窄有明显影响（P〈0．05）。结论炎症因子白细胞、血浆C反应蛋白和纤维蛋白原水平对PCI术后支架再狭窄有明显影响，传统危险因素吸炯、糖尿病、高血压明显影响PCI术后炎症的恢复，增加支架内再狭窄发生率。

超高效液相色谱-串联质谱法检测水系模拟物中11种工业用抗氧化剂

建立了水系模拟物中11种工业用抗氧化剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水系模拟物经ProElut PLS固相萃取柱浓缩富集,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18超高效液相色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式下进行监测,外标法定量。11种化合物在5.0-100μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r〉0.995,方法检出限为0.2-1.0μg/L,定量限为0.5-3.0μg/L。5.0、10.0和20.0μg/L添加水平下的加标回收率为61.4%-109.4%,RSD为3.9%-18.2%（n=6）。该方法操作简单、稳定、可靠,可以满足水系模拟物中11种抗氧化剂的定性确证和定量检测。

急性心肌梗死急诊介入治疗后辛伐他汀对早期左心室重构的影响

目的探讨急性心肌梗死(acute myocardial infarction,AMI)急诊直接PCI术后使用辛伐他汀对早期左心室重构的影响。方法选择AMI接受急诊直接PCI患者245例,随机分为辛伐他汀治疗组(治疗组)123例和对照组122例。比较2组术后即刻TIMI分级、计算校正TIMI计帧数(cTFC)和心肌Blush分级。采用彩色多普勒超声心动仪分别于发病早期(<24h)、1、2、3周末连续测量、计算左心室形态、构型等指标并进行分析。结果与基线比较,对照组1周末左心室收缩末内径(LVESD)、左心室短轴前半径(Ra)/内径(D)明显升高,2周末左心室舒张末内径(LVEDD)、LVESD、Ra/D、左心室前部心内膜弧长(ASL)、后部心内膜弧长(PSL)明显升高,3周末LVEDD、LVESD、Ra/D、ASL、PSL、LVEF明显升高,差异有统计学意义(P<0.05,P<0.01);治疗组2周末LVEDD、LVESD、PSL、LVEF明显升高,3周末LVEDD、LVESD、ASL、PSL、LVEF明显升高(P<0.05,P<0.01)。与对照组比较,治疗组2周末、3周末LVEDD、LVESD、Ra/D、ASL、PSL明显降低,LVEF明显升高,差异有统计学意义(P<0.05)。结论 AMI患者急诊直接PCI术后,使用辛伐他汀对早期左心室重构有抑制作用。

国人男女冠心病发病危险因素分析

目的:了解男女冠心病(CHD)发病的危险因素。方法:研究对象为2005年1月～2010年6月间行冠状动脉造影检查者,其中男853例,女164例。对CHD患者均采集详细病史和相应血生化指标。其血浆纤维蛋白原(Fg)测定采用凝血酶方法,血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)及高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)测定采用标准酶法。结果:男女间糖尿病患病率、LDL-C和Fg水平均无显著异(P>0.05);女性CHD患者发病年龄[(66.8±10.4)岁比(58.9±11.7)岁],高血压患病率(68.9%比56.7%),TC[(5.1±1.4)mmol/L比(4.5±0.9)mmol/L]、TG[(2.1±1.4)mmol/L比(1.8±1.2)mmol/L]浓度明显高于男性(P<0.05～<0.001),吸烟率(8.5%比55.0%),尿酸[(336.6±102.6)mmol/L比(364.7±112.4)mmol/L]水平明显低于男性(P<0.01)。结论:男女冠心病发病危险因素状况不同,女性冠心病合并高血压、脂质代谢紊乱较多,而男性冠心病发病年龄明显提前,以吸烟、血尿酸水平增高为主要表现。

≤45岁早发冠心病患者危险因素分析

[目的]研究≤45岁早发冠心病(CHD)人群的危险因素特点。[方法]研究对象为2004年01月～2006年12月住院行冠状动脉造影检查者,年龄均≤45岁,共计189例。按冠脉造影结果进行分组,其中126例冠状动脉管腔狭窄≥50%者定为CHD组,63例冠状动脉管腔狭窄﹤50%者确定为对照组。全部研究对象均进行详细病史采集和相应血生化指标测定.从外周血白细胞中抽提脱氧核糖核苷酸(DNA),采用酚/氯仿方法;传统多聚酶链反应(PCR)加内切酶技术检测纤维蛋白原βHae111多态性。血浆纤维蛋白原测定采用凝血酶方法。血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)及高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)测定采用标准酶法。高血压、糖尿病入选标准:①既往有明确高血压病、糖尿病诊断者;②本次入院确诊者。每日吸烟一支以上超过一年定为吸烟者。所有数据采用SPSS11.0统计软件进行统计分析,危险因素分析采用t检验和χ2检验,P﹤0.05认为差异有统计学意义。[结果]两组年龄、性别、TC、TG、LDL-C和血浆纤维蛋白原水平均无统计学差异;吸烟、高血压、糖尿病、血清HDL-C浓度以及纤维蛋白原βHae111多态性分布两组间均显示明显不同。[结论]≤45岁CHD人群危险因素分布特点以吸烟、高血压、糖尿病者居多,HDL-C保护机制降低,并明显受纤维蛋白原基因βHae111多态性的影响。

冠心病患者经PCI治疗后支架内再狭窄的原因分析

目的了解冠心病患者经皮冠状动脉介入治疗(PCI)后支架内再狭窄的原因,为进一步治疗和预防支架内再狭窄提供临床理论依据。方法对676例经冠状动脉造影(管腔狭窄≥50%)证实为冠心病患者进行PCI治疗,其中254例经冠状动脉造影随访,随访率36.1%,随访时间1～30(9.6±6.2)个月。造影证实原支架内血管直径狭窄≥50%,定为支架内再狭窄。再狭窄组101例,无再狭窄组153例。随访再狭窄率39.8%。入院后详细记录病史,体格检查,于次日晨空腹取静脉血检查血脂(标准酶法)、血浆纤维蛋白原(凝血酶法)水平和肝、肾功能等。高血压、糖尿病入选标准:①既往有明确高血压、糖尿病诊断者;②本次入院确诊者。每日吸烟1支以上,超过1年定为吸烟者。结果再狭窄组与无再狭窄组比较:男性更容易发生支架内再狭窄,P<0.01。年龄、血脂水平时支架内再狭窄无明显影响,P>0.05。再狭窄组吸烟、高血压、糖尿病例次和血浆纤维蛋白原水平均高于无再狭窄组,P<0.05。多支病变患者冠脉内支架置入术后再狭窄率高,P<0.01。急诊PCI治疗不增加支架内再狭窄发生率,P>0.05。结论积极控制高血压、糖尿病,提倡戒烟,加强抗凝是预防支架内再狭窄的主要措施。急诊PCI治疗不增加再狭窄。

纤维蛋白原是冠心病的独立危险因素之一

目的研究纤维蛋白原(Fbg)等危险因素在冠心病(CHD)中的作用。方法对1017例CHD组和470例对照者组分别进行血浆Fbg浓度及其相关基因((HaeⅢ多态性)测定分析。外周血白细胞抽提脱氧核糖核苷酸(DNA),采用酚/氯仿方法;多聚酶链反应(PCR)加酶切技术检测Fbg(HaeⅢ多态性。血浆Fbg浓度(200～400mg/dl)测定采用凝血酶法。血脂测定采用标准酶法。高血压病、糖尿病入选标准:①既往有明确高血压病、糖尿病病史者;②本次入院确诊者。每日吸烟1支以上超过1年定为吸烟者。所有数据采用SPSS11.0统计软件进行统计分析。结果(1)年龄、吸烟、高血压、糖尿病、血清胆固醇、三酰甘油和血浆Fbg水平是CHD危险因素;(2)Pearson相关分析显示年龄、高血压、糖尿病、血清胆固醇、高密度脂蛋白胆固醇、Fbg(HaeⅢ多态性和吸烟对血浆Fbg水平有明显影响。结论除已公认的CHD危险因素外,血浆Fbg浓度增高可能也是CHD的独立危险因素之一,并明显受其基因(HaeⅢ多态性和吸烟等诸多因素的影响。

炎症因子对冠心病的影响

目的:探讨纤维蛋白原、白细胞和中性粒细胞等炎症因子对冠心病(CHD)发病的影响。方法:1487例住院患者根据经冠脉造影结果分为CHD组(1017例)和非CHD对照组(470例)。详细记录病史,体检资料,检验血常规,血脂,血糖,血浆纤维蛋白原等含量,并对结果进行比较分析。结果:与非CHD对照组比较,CHD组年龄[(58.01±11.15)岁比(60.18±11.85)岁],吸烟(34.5%比57.7%)、高血压(43.2%比66.6%)、糖尿病(11.5%比30.5%)所占比例,甘油三酯[(1.65±0.80)mmol/dl比(1.79±1.28)mmol/dl]、纤维蛋白原[(311.51±86.84)mg/dl比(362.38±94.73)mg/dl]水平和外周血白细胞计数[(6.43±4.76)109/L比(7.18±2.64)109/L]均明显增加(P<0.05),高密度脂蛋白胆固醇水平明显降低[(1.18±0.32)mmol/dl比(1.11±0.30)mmol/dl,P<0.001];中性粒细胞计数、总胆固醇和低密度脂蛋白胆固醇水平在CHD组也呈增高趋势,但两组间无显著性差异(P>0.05)。Logistic回归分析显示年龄、吸烟、高血压、糖尿病、纤维蛋白原和外周血白细胞计数对CHD均有显著影响(r=1.00～2.81,P<0.05)。结论:除吸烟、糖尿病、高血压、脂质代谢紊乱外,炎症因子纤维蛋白原、外周血白细胞水平升高也是冠心病危险因素。