配位聚合物Ni(2,6-PDC)_2·3H_2O的水热合成及晶体结构

采用水热合成法,用NiCl.26H2O和H2DPC合成了Ni(2,6-PDC).23H2O配位聚合物,并对其进行了元素分析和单晶X射线衍射结构测定。该配位聚合物结构属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c。晶胞参数为:a=13.680(3)(A觷),b=10.045(2)(A觷),c=13.777(3)(A觷),β=115.20(3)°,γ=90.00°,Volume=1713.0(6)A觷3,Z=4,F(000)=880,Mr=442.71。在化合物结构中,镍为六配位结构,其中两个N和四个羧基氧分别来自于两个2,6-吡啶二甲酸。由于分子中的苯环间存在π键作用,化合物连接为二维结构。又由于分子中存在大量的氢键,使化合物拓展为三维结构。

配位聚合物Ni(2,6-DPC)_2Ni(H_2O)_5·2H_2O的水热合成与表征

在水溶剂中通过2,6-吡啶二羧酸和NiCl2.6H2O反应生成三维配位聚合物Ni(2,6-DPC)2Ni(H2O)5.2H2O(DPC=2,6吡啶二羧酸)1。对其进行元素分析、红外光谱分析、热重量分析和单晶X射线衍射测定。该配合物属P2(1)/c。晶胞参数a=8.3261(17),b=27.227(5),c=9.6556(19),β=98.67(3)°,V=2163.9(7)3,Z=7,F(000)=1248,R=0.0618,wR2=0.1721。该配位聚合物中镍配位有两种情况:Ni(1)与6个氧原子配位,有5个是与水分子中的氧配位另外一个是与Ni(2)相连的pdc2-的羧基氧。Ni(2)与全部来自pdc2-的四个羧基氧和两个氮原子配位。未配位的羧基氧和另一单元的配位水之间存在氢键,因此,这个结构集团相连接形成无限的一维链。此外,通过氢键的相互作用结构扩展到二维结构。最终,聚合物在氢键和π-π键作用下拓展为三维网状结构。

三维配位聚合物(DETA)_4Na[Na(H_5P_4Mo_6O_(31))_2]·8H_2O的水热合成、结构及电化学性质

通过水热法合成了一维链状的磷钼氧酸盐(DETA)4Na[Na(H5P4Mo6O31)2]·8H2O(DETA=Diethylenetriamine),采用X-射线单晶衍射结构分析,元素分析和红外光谱等表征.该磷钼氧酸盐属于三斜晶系,空间群是P-1,晶胞参数a=1.243 4(3)nm,b=1.261 0(3)nm,c=1.307 9(3)nm,α=85.418(3)°,β=73.399(2)°,γ=82.175(3)°,V=1.945 0(8)nm3,F(000)=1 462,Z=2.标题化合物的结构是由[Na(H5P4Mo6O31)2]簇单元,二亚乙基三胺阳离子和结晶水分子组成.另外,[Na(H5P4Mo6O31)2]簇由钠离子连接形成了一维的链结构.一维链结构又由于二亚乙基三胺阳离子和结晶水分子形成的氢键进一步连接三维超分子结构.用标题化合物修饰的碳糊电极(APM-CPE)对AA氧化有很好的电催化活性.