玉竹糖蛋白的分离纯化及理化性质的研究

采用DEAE-52离子交换和Sephadex G-100柱层析法分离纯化玉竹糖蛋白粗品,得到了两种糖蛋白组分PDGP'-1和PDGP'-2,并对两种组分的理化性质进行了研究。结果表明,两种组分均为酸性糖蛋白,糖含量分别为75.22%和75.13%,蛋白质含量分别为16.35%和18.42%。红外光谱分析表明PDGP'-1中含鼠李糖、半乳糖和葡萄糖,PDGP'-2中含半乳糖、葡萄糖、阿拉伯糖和果糖。两种糖蛋白分子都含有吡喃糖环。

市售菜籽油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量监测分析

采用GC-MS对市售菜籽油中的16种邻苯二甲酸酯类（PAEs）塑化剂的含量进行了测定,以了解市场上销售的菜籽油塑化剂污染情况。结果表明：在抽取的33批次的菜籽油样品中,所有样品均检出了1-4种PAEs;检出PAEs 5种,检出率最高的为DBP和DEHP,检出率均为93.9%,且残留量较高;压榨油与浸出油的检出率和检出种类数都相当;8个品牌中的DBP和4个品牌中的DEHP残留量较高。

辣乳菇化学成分的分离和鉴定

利用多种色谱分离技术从辣乳菇(Lactarius piperatus)子实体中分离纯化得到9个化合物,根据理化性质和波谱学解析,分别鉴定为硬脂酸(1)、棕榈酸(2)、邻苯二甲酸二异丁酯(3)、(22E,24R)-麦角-5,22-二烯-3β-醇(4)、(22E,24R)-5α,8α-过氧-麦角-6,22-二烯-3β-醇(5)、(22E,24R)-麦角-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(6)、isolactarorufin(7)、(22E,24R)-3β,5α,9α-三羟基-麦角-7,22-二烯-6-酮(8)和(22E,24R)-麦角-7,22-二烯-3β,5α,6β,9α-四醇(9).其中化合物(1)、(2)、(3)、(4)和(5)均系首次从该野生食用菌子实体中分离得到.

蒲公英糖蛋白的分离纯化及结构分析

通过DEAE-52纤维素柱层析和Sephadex G-100葡聚糖凝胶层析手段分离纯化,从蒲公英中分离纯化得到三种蒲公英糖蛋白(TMGP)-a、b、c,采用薄层层析法对其纯度进行鉴定,结果显示三种成分均为均一组分。经分析,蒲公英糖蛋白粗品TMGP和均一品TMGP-a、TMGP-b、TMGP-c中多糖的含量为79.12%、71.23%、70.25%、74.35%;蛋白质的含量为:13.35%、19.79%、20.78%、17.60%。β-消除反应说明三种蒲公英糖蛋白均一品都含有O-连接型糖蛋白。经红外光谱分析,TMGP-a糖蛋白可能含有少量硫酸基;TMGP-b糖链中可能是硫酸化多糖;TMGP-c含有吡喃糖β-糖苷键。

首乌藤总黄酮的抑菌活性研究

研究首乌藤总黄酮的体外抑菌效果,为首乌藤的进一步广泛开发利用提供理论依据。用打孔法测定首乌藤总黄酮的抑菌作用,酸碱和紫外光处理对首乌藤总黄酮抑菌活性的影响。结果表明,首乌藤总黄酮对金黄色葡萄球菌、肠炎沙门氏菌、鼠伤寒杆菌、李斯特杆菌的最小抑菌浓度(MIC)分别为6.25%、12.5%、12.5%、3.125%;对枯草芽孢杆菌、蜡状芽孢杆菌、大肠杆菌的抑菌作用较不明显。pH和紫外光对首乌藤总黄酮的抑菌性均有一定程度的影响。

顶空气相色谱法测定食用油中溶剂残留的研究

建立一种顶空气相色谱法测定食用油中的溶剂残留量的方法,并对39份食用菜籽油进行分析测定。采用DB-1701毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),火焰离子化检测器(FID),载气为氮气;进样口温度200℃;检测器温度250℃;柱温:160℃。80℃平衡30 min,顶空进样,外标法定量。被测物质在1.00 mg/kg^128.00 mg/kg质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 9,在20 mg/kg^60 mg/kg两个浓度水平的加标回收率为99.93%~100.03%,RSD为1.69%~3.79%,检出限为0.01 mg/kg。本方法简单、快速、可靠、灵敏度高,能够满足食用油中残留溶剂的检测分析要求。

陕西产食用菌农药残留检测分析

建立了QuEChERS结合高效液相色谱质谱联用仪同时检测食用菌54种农药残留的方法,并对陕西产的354份食用菌农药残留进行了检测分析。结果显示,除涕灭威亚砜、乙酰甲胺磷、乙硫磷和氧化乐果以外,在10μg·kg^(-1)、40μg·kg^(-1)、200μg·kg^(-1)添加水平下,农药平均回收率为60.9%~136.0%,相对标准偏差为4.1%~18.4%。定量限均小于51.28μg·kg^(-1)。25种食用菌样品除鸡油菌外,其余均有农药检出,检出率44%~100%不等;54种农药中有36种被检出,多菌灵检出率最高为71.2%,乙酰甲胺磷、腐霉利、咪鲜胺和涕灭威砜检出率也大于5%。说明上述农药是食用菌栽培过程中使用多较的农药,我国目前尚没有多菌灵、乙酰甲胺磷、咪鲜胺和涕灭威砜在食用菌中的安全限值,应加强这方面的研究。

菜籽油及其塑料油桶中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量检测分析

采用SPE–GC/MS法对市售33份菜籽油及其塑料油桶的16种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)含量进行了检测,并对结果进行了对比分析。PAEs在菜籽油和油桶中的检出率分别为100%和45.5%,共检出DMP、DIBP、DBP、DEHP和DNOP 5种PAEs,菜籽油和油桶中PAEs的检出浓度没有比例关系,但油桶中各PAEs的最大检出浓度均高于菜籽油。依据GB 9685–2008,菜籽油PAEs的超标率分别为DBP 51.5%、DEHP 12.1%,油桶PAEs的超标率分别为DMP 3.03%、DIBP 24.2%、DBP 21.2%和DEHP 42.4%。

方便面油包中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量分析

采用固相萃取联合气相色谱质谱法(Solid Phase Extraction-Gas Chromatography Mass Spectrometry,SPE-GC/MS)对市售方便面油包中的16种塑化剂(Phthalates,PAEs)含量进行检测,以了解市售方便面油包中塑化剂污染情况。结果表明:方便面塑料油包35份,检出PAEs的样本32份,总体检出率为91.4%。共检出3种PAEs,分别为邻苯二甲酸二甲酯(Dimethyl phthalate,DMP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(Diethylhexyl phtalate,DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate,DBP),检出率分别为74.3%、88.6%和2.9%。检出浓度分别为:0.087 mg/kg^0.337 mg/kg、0.040 mg/kg^0.949 mg/kg和0.064 mg/kg。35份调料油中检出35份,检出率为100%。共检出3种PAEs,分别为邻苯二甲酸二乙丁酯(Diisobutyl phthalate,DIBP)、DBP和DEHP,检出率分别为100%、100%和91.4%。检出浓度分别为:0.058 mg/kg^0.204 mg/kg、0.080 mg/kg^2.870 mg/kg和0.061 mg/kg^0.344 mg/kg。从检验结果看,塑料油包普遍存在添加DMP和DEHP的情况,调料油受DIBP、DBP和DEHP的污染也比较严重。

食用油中邻苯二甲酸酯类塑化剂检测及迁移研究进展

邻苯二甲酸酯类物质是塑料油桶常用的塑化剂,具有生殖、发育毒性及致癌性,在适当条件下会不断释放而污染食用油。本文综述了邻苯二甲酸酯类塑化剂的检验方法、含量调查和迁移研究,以促进我国对食品质量安全进行更有效的检测和监管。

连续流动分析仪同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂和硫化物含量

目的建立连续流动分析仪同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂和硫化物的方法。方法采用在线蒸馏,馏出物在碱性铁氰化钾存在下与4-氨基安替比林反应,利用分光光度法测定挥发酚的含量,采用在线蒸馏,馏出物与氯胺-T反应,再与异烟酸-吡唑酮反应生成蓝色化合物,利用分光光度法测定氰化物的含量,在线萃取,利用亚甲蓝分光光度法测定阴离子合成洗涤剂的含量,利用硫离子与N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐反应生成蓝色化合物进行测定硫化物含量。结果挥发酚与氰化物在质量浓度为2~100μg/L时,线性相关系数r≥0.9999,检出限分别为0.2和0.4μg/L,相对标准偏差分别为0.75%~2.80%和0.36%~2.26%,加标回收率为98.0%~103.6%和101.0%~102.0%。阴离子合成洗涤剂与硫化物在质量浓度为20~1000μg/L时,线性相关系数为0.9995和0.9999,检出限分别为4.4和1.6μg/L,相对标准偏差为0.55%~1.08%和0.33%~1.97%,加标回收率为93.6%~95.8%和99.0%~101.9%。与国家标准方法相比,差异无统计学意义(P>0.05)。结论所建立的方法比国标法省时省力、检出限更低、精密度与准确度更好、污染更小,更适于大批量样品的分析测定。

2018年陕西省市售食用菌中11种杀菌剂残留量的检测及风险评估

目的了解2018年陕西省市售食用菌中杀菌剂类农药残留的污染状况,评价其膳食暴露健康风险。方法 2018年3和9月,于陕西省10个地市分别随机采集7种95份食用菌样品,依照《2018年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》规定的标准程序检测11种杀菌剂类农药,运用食品安全指数法对食用菌中的杀菌剂残留所带来的风险进行评估。结果香菇、平菇、金针菇、杏鲍菇和茶树菇5种食用菌中检出杀菌剂,检出6种杀菌剂农药,分别为多菌灵、烯酰吗啉、戊唑醇、腐霉利、甲霜灵和甲基硫菌灵。所检出的6种杀菌剂的食品安全指数(IFS)与7种食用菌的食品安全指数的平均值(IFS)均<1。结论 2018年陕西省市售食用菌有一定程度的杀菌剂类农药残留,但食用菌的安全状态都处在可接受的安全水平。