基于HPLC-Q-TOF-MS技术的姜半夏及其伪品姜水半夏的鉴别研究

目的基于高效液相色谱四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术结合化学计量学建立姜半夏和姜水半夏的鉴定方法。方法采用Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)(2.1×150 mm,2.7μm)色谱柱,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,0.3 mL/min流速梯度洗脱。电喷雾离子化源、QTOF作为检测器,正离子模式检测。Profinder软件进行特征化合物提取。将Profinder软件导出的数据以PFA格式导入安捷伦代谢组学统计分析软件(mass profiler professional,MPP)。通过MPP软件的主成分分析,查找姜半夏和姜水半夏之间有显著性变化的化合物,以偏最小二乘法建立姜半夏真伪鉴别预测模型,预测样品的掺伪。结果筛选得到姜水半夏特有化合物237个,姜半夏特有化合物242个。建立了姜半夏真伪鉴别模型,在掺入一定比例姜水半夏时,模型能预测样品偏离,具有一定的预测性。结论该方法可为判别姜半夏的掺伪提供参考依据。

实现对门诊病人的临床用药咨询

临床用药咨询是实现对门诊病人药学服务的有效途径，有利于药师更好地为病人服务。

薄层色谱技术在中药检验中应用的研究进展

薄层色谱技术在中药检验中具有简单、高效的优势,因此在中药质量控制方面占据重要地位。随着学者对中药质量的研究越来越深入,薄层色谱技术在中药检验方面的应用越发突出,相关学术研究成果众多。文章通过对已有研究成果进行分析,总结了薄层色谱技术在中药检验应用方面的重点研究方向,包括现有中药材薄层色谱方法各项条件的优化、未知中药材薄层色谱方法的开发、中药材多种检验分析技术的高效联用分析。

涉农补贴发放中存在的问题与建议——以金坛市为例

涉农补贴发放是党和政府实施农村税费改革之后又一项强农惠农的重要举措,研究涉农补贴发放中存在的问题,目的是把该项政策落实得更好,受到广大农民的拥护和欢迎。为此,笔者经广泛调研之后提出了相应思考和建议。

胶体果胶铋中游离铋测定方法的建立

目的:建立一种新型胶体果胶铋中游离铋测定方法,为游离铋的含量进行进一步控制提供检测指导。方法:采用火焰原子吸收法测定胶体果胶铋中游离铋的含量。检测波长为223.1 nm,灯电流为10.0 mA,狭缝宽度为0.7 nm,燃气流量为2.2 L/min,燃烧头高度为7 mm。结果:游离铋在10~30 ug/mL范围内浓度与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9991),其检测限为0.05 ug/mL,平均加样回收率为101.9%(n=9,RSD=1.7%);3批样品中游离秘的含量分别为1.473%、1.180%、1.282%,均符合拟定标准规定(限度为不大于10%)。结论:本法经方法学验证,可用于胶体果胶铋中游离铋的检测和质量控制。

HPLC法评价磷酸氯喹有关物质质量情况

采用高效液相色谱法(HPLC法)测定不同原料厂家磷酸氯喹有关物质,并与薄层色谱法(TLC法)测定情况进行质量对比。方法 采用HPLC法测定磷酸氯喹的有关物质。色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱;以紫外检测器为检测器,检测波长260 nm;以缓冲液(1.4 g/L无水磷酸氢二钠水溶液,用10%的磷酸调节pH至3.0)-甲醇(含0.5%三乙胺)(30:70)为流动相;流速1.0ml/min;柱温30℃;进样量20 μL。结果 HPLC法测定结果与TLC法对三个厂家生产的磷酸氯喹有关物质的测定结果趋势一致。结论 HPLC法相较于TLC法,结果更灵敏、直观,可用于磷酸氯喹及其制剂的有关物质检测和质量控制。

复方氧麻滴鼻液的制备及氧氟沙星含量测定

目的：介绍复方氧麻滴鼻液的制备方法，并测定主药氧氟沙星含量。方法：以氧氟沙星、盐酸麻黄碱为主药制备复方氧麻滴鼻液；采用紫外分光光度法直接测定主药氧氟沙星含量。结果：检测波长为290nm，氧氟沙星在1．6～9．6μg／ml浓度范围内有良好的线性关系（C=12．937A＋0．0073，r=0．9999），平均回收率为99．1％（RSD=1．69％）。结论：本制剂制备工艺简单，含量测定方法简便准确，适宜于医院制剂室配制和检验。

氢溴酸右美沙芬片有关物质的测定

建立一种新的氢溴酸右美沙芬片有关物质的检查方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定氢溴酸右美沙芬片的有关物质。色谱条件:填充剂采用十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为缓冲液(取2.74 g磺基丁二酸钠二辛酯与0.49 g乙酸铵,用380 mL水与260 mL乙腈溶解,用约300 mL冰醋酸将PH调整为2.0,用乙腈稀释到1000 ml)-乙腈(90:10),流速:1.0 mL/分钟;收集波长:280 nm;色谱柱温度:30℃,进样量:20μl。结果 在所建立的HPLC方法液相色谱条件下,各杂质均可与氢溴酸右美沙芬较好地分离,各杂质与氢溴酸右美沙芬分别在0.25-18.64 μg/mL(r0.9999)、0.24-17.87 μg/mL(r0.9999)、0.24-18.21 μg/mL(r0.9999) 、0.26-19.17 μg/mL(r0.9999)、0.24-17.90μg/mL(r0.9999)浓度范围内与峰面积的线性关系良好,其最低检测限分6.0、2.4、2.4、4.8、4.8 ng;3批样品中杂质I、II、III、IV及单个未知杂质均未检出,杂质总量为0,与药典方法检验结果一致。结论 本法经方法学验证,可用于氢溴酸右美沙芬片的有关物质检测和质量控制。

涉农补贴发放工作的实践与思考

涉农补贴是党在农村税费改革之后实施的一项强农惠农政策，它是国家宏观调控农业、农村发展的重要举措，对保持农业、农村长期、稳定、健康发展，促进农民增收起到积极作用。然而，涉农补贴又是一项具体而复杂的系统工程，在实施过程中，还存在不少问题亟待解决。笔者经对部分地区农村涉农补贴发放工作广泛而深入的调查，就此课题作了一些探索。