固相萃取-毛细管气相色谱法测定生活饮用水中16种硝基苯类化合物

建立了生活饮用水中16种硝基苯类物质的固相萃取-毛细管气相色谱-电子捕获检测方法。实验优化了色谱柱、升温程序等色谱条件,并对影响固相萃取效果的主要因素（萃取小柱、洗脱剂和洗脱体积）进行了考察。水样中16种硝基苯类物质经Oasis HLB固相萃取柱吸附、正己烷-丙酮（3∶1,V/V）洗脱后,采用DB-1701毛细管气相色谱柱程序升温分离、ECD检测,在33 min内完成所有待测组分的测定。16种硝基苯类组分在各自的线性范围内相关系数r≥0.998,方法的检出限为0.01~0.77μg/L（S/N=3）,定量限为0.03~2.57μg/L（S/N=10）,日内精度和日间精度分别在1.0%~3.8%和2.3%~4.8%间,样品加标回收率为83.6%~111.8%,加标样品的RSD为1.2%~5.1%。应用本方法对50份水样进行了分析,结果表明,本方法准确、灵敏、快速,适用于水质的常规分析,可为水样中硝基苯类物质的污染评价提供技术支持。

市售保健品中7种醒酒护肝功效成分的毛细管电泳测定

采用胶束电动毛细管电泳-二极管阵列检测器同时检测了市售保健品中儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯、二氢杨梅素和甘草酸等7种醒酒护肝功效成分.采用正交设计法对毛细管电泳条件[缓冲剂浓度、添加剂十二烷基硫酸钠（SDS）浓度、添加剂乙腈比例以及电泳缓冲溶液p H]进行了优化.在优化的条件下,7种组分在各自的线性范围内相关系数r≥0.9989,检出限和定量限分别为0.26~2.22μg/g（S/N=3）和0.87~7.39μg/g（S/N=10）,日内精密度和日间精密度分别为1.3%~2.5%和1.9%~3.9%,样品加标回收率为91.4%~104.9%,加标样品的相对标准偏差（RSD）在1.4%~3.2%之间.本方法可在8 min内实现7种功效成分的同时检测,能够满足市售醒酒护肝产品的常规分析和质量评价要求.

直接进样-液相色谱-串联质谱法同时测定水中的5种苯胺类化合物

建立了直接进样测定生活饮用水及其水源水中5种苯胺类化合物（苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺和六硝基二苯胺）的液相色谱-串联质谱法。水样经0.22μm聚醚砜滤膜过滤后直接进样,目标化合物在HSS T3色谱柱上经梯度洗脱,于4 min完成分离,多反应监测模式检测。5种苯胺类化合物在各自线性范围内线性良好,相关系数R≥0.995。方法的检出限为0.773~1.88μg/L（S/N=3）,定量限为2.58~6.27μg/L（S/N=10）;峰面积的日内和日间相对标准偏差（RSD）分别为0.8%~1.9%和3.3%~4.9%;样品加标回收率为84.1%~105.0%,加标样品的RSD为1.0%~3.1%。应用本方法对35份水样进行了分析。结果表明,本方法准确、灵敏、快速,适用于生活饮用水及其水源水的常规分析,可为苯胺类化合物的污染评价提供技术支持。

低温冷榨亚麻籽油对生长期大鼠营养生理功能的影响

本文以玉米胚芽油和低温冷榨橄榄油为对照,观察低温冷榨亚麻籽油的营养生理功能。文中选用生长期SD大鼠30只,分为玉米胚芽油组、冷榨亚麻籽油组、冷榨橄榄油组3组,分别饲喂3种食用油制备的人工半合成饲料。各组饲料的能量、蛋白质、脂肪和纤维素的含量均保持一致。采用对喂法喂养8周,观察大鼠营养生理指标的变化。各组初体重一致。实验结束时,橄榄油组大鼠体重显著低于玉米胚芽油组(P<0.05),食物转化率各组间无显著差异(P>0.05)。亚麻籽油组血糖水、甘油三酯和总胆固醇水平均显著低于其它两组(P<0.05),血糖比玉米油组低15.9%,比橄榄油组和植物黄油组低19.4%;甘油三酯比玉米油组低26%,比橄榄油组低40.7%,总胆固醇比玉米油组低28.7%,高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)水平玉米油组显著高于其它各组(P<0.05)。血清MDA含量,橄榄油组和亚麻籽油组均显著低于玉米油组;而玉米油组肝脏SOD活性最高(P<0.05)。GSH-Px活性组间无显著差异。由此可得,亚麻籽油具有较强的降血糖和调节血脂作用,优于橄榄油和玉米油;亚麻籽油和橄榄油都能够降低血清脂质过氧化物丙二醛含量,具有较强的抗氧化能力。

高效液相色谱-荧光检测器法同时测定蔬果中5种植物生长素残留

采用高效液相色谱-荧光检测器法同时测定蔬菜、水果中的吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丙酸、吲哚-3-丁酸、2-萘氧乙酸、1-萘乙酸等5种植物生长素残留。取蔬菜或水果样品的可食部分,切碎并充分混匀,称取10.000g,加入20mL含0.2%(体积分数)甲酸的乙腈,高速匀浆2min,加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠,涡旋5min后,以8 000r·min^(-1)转速离心5min,取10.0mL上清液蒸发至近干,用5mL含0.2%(体积分数)甲酸的二氯甲烷-乙腈(9+1)混合液复溶,溶液以1mL·min^(-1)流量通过氨基固相萃取小柱。收集流出液,在溶剂蒸发工作站上浓缩至近干,用甲醇溶解残渣并定容至1.0 mL,溶液经0.45μm滤膜过滤后,进行高效液相色谱分析。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,用0.1%(体积分数)乙酸溶液与甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱;在激发波长287nm,发射波长337nm处进行荧光检测。结果表明:5种植物生长素的质量浓度均在0.050～5.0mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.93～2.0μg·kg^(-1)之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在72.4%～114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)低于4.6%。

五种不同食用油对生长期大鼠营养生理功能影响的研究

目的:观察用五种不同的食用油制备的人工半合成饲料,对生长期大鼠营养生理功能的影响。方法:生长期雄性SD大鼠50只,分为5组,分别为玉米胚芽油组、冷榨亚麻籽油组、冷榨橄榄油组、植物黄油组及猪油组,分别饲喂用不同食用油制备的人工半合成饲料,各组饲料除油脂来源不同外,能量、蛋白质、碳水化合物、膳食纤维和脂肪含量均保持一致。采用对喂技术饲养8周,观察大鼠营养生理功能的变化。结果:橄榄油组大鼠体重显著低于玉米油组和植物黄油组(P<0.05)。亚麻籽油组大鼠血清总蛋白和白蛋白水平最高,而血糖水平、血清甘油三酯和总胆固醇水平均显著低于其他各组。玉米油组高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)水平显著高于其他各组(P<0.05)。亚麻籽油组和橄榄油组大鼠的血清MDA显著低于玉米油组(P<0.05);玉米油组肝脏SOD活性显著高于其他各组(P<0.05)。结论:亚麻籽油具有显著的降血脂和降血糖作用;橄榄油具有一定控制体重的作用;亚麻籽油和橄榄油均可显著降低血清脂质过氧化物含量,具有较强的抗脂质过氧化作用。

不同方法生产脱脂花生蛋白粉对调节生长期大鼠血脂的影响

观察不同脱脂工艺生产的花生蛋白质粉对生长期大鼠血脂调节的影响。应用大鼠全塑代谢笼,以酪蛋白为对照,分别采用低温生制(LG)、低温熟制(MG)和传统高温(HG)三种不同脱脂工艺制备的花生蛋白粉作为饲料的蛋白质来源,制备人工半合成饲料。三种脱脂工艺制备的花生粉都能够提高大鼠血清HDL-C及降低LDL-C水平,提高HDL-C/LDL-C比值和抗动脉粥样硬化指数(AAI)。其中低温脱脂生制花生蛋白粉的作用最为显著,并能够显著降低大鼠血清甘油三酯水平。

超高效液相色谱法测定果蔬中4种双酰肼类农药残留

建立同时测定果蔬中抑食肼、甲氧虫酰肼、环虫酰肼、虫酰肼4种双酰肼类农药残留的超高效液相色谱法。方法用含1%氨水的甲醇溶液对样品进行提取,提取液经过乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C18)基质分散净化后,采用Agilent RRHD SB-C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,Agilent 1290 Infinity超高效液相色谱仪DAD检测器进行检测。可在4 min内完成对4种双酰肼类农药的检测,且在0.05~10μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数R在0.9986~0.9998之间,方法定量为12.94~17.32μg/kg,方法检出限为3.882~5.196μg/kg。在0.05~2.5 mg/kg范围内,平均加标回收率为72.4%~100.4%,相对标准偏差为2.1%~6.1%。该方法灵敏度高、选择性好、操作简单,适用于果蔬中4种双酰肼类农药残留的同时快速分析。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定松茸中9种金属元素

建立松茸中钾、钠、铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定方法。样品采用3 mL硝酸和2 mL过氧化氢作为消化液,微波消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。结果表明:各元素线性范围为钠0~2.00μg/mL,钾0~100.00μg/mL,铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁均为0~5.00μg/mL,平均回收率在94.14%~102.30%之间,相对标准偏差(RSD)为0.23%~3.21%范围,检出限为0.33~5.25 mg/kg,定量限为1.10~17.50 mg/kg。测得四川省6个主产区松茸中钾、钠、铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁的含量范围分别为21~35 g/kg、42.1~117 mg/kg,183~1210 mg/kg,10.2~91.8 mg/kg,23.1~69.5 mg/kg,21.6~37.2 mg/kg,159~1 174 mg/kg,51.2~349 mg/kg,441~740 mg/kg。该方法简便、快速、准确,适用于松茸中上述9种元素的同时测定。

高效液相色谱法同时测定市售醒酒护肝产品中9种天然功效成分的方法建立

目的利用高效液相色谱法同时检测市售醒酒护肝产品中9种天然功效成分(葛根素、槲皮素、水飞蓟宾、五味子醇甲、姜黄素、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA)。方法样品经体积分数为90%的乙醇超声提取,10 000r/min离心10min,取上清液进样,经C_(18)柱用甲醇-水(用H_3PO_4调pH为2.5)进行梯度洗脱,柱温20℃,流速为0.8mL/min。色谱峰保留时间定性,外标标准曲线法定量。结果在优化的条件下,9种组分在各自的线性范围内相关系数(r)≥0.998,检出限和定量限分别为0.38~0.73mg/kg[信噪比(S/N)=3]和1.27~2.43mg/kg(S/N=10),加标回收率为88.9%~103.2%,加标样品的相对标准偏差为1.3%~3.7%。结论本研究成功建立市售保健品中多类醒酒护肝功效成分的高效液相色谱同时测定方法,能够满足市售醒酒护肝产品的常规分析和质量评价要求。

高效液相色谱法同时测定市售醒酒护肝产品中8种化合物

目的建立同时分析醒酒护肝产品中儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯、二氢杨梅素、甘草酸和甘草次酸等8种化合物的高效液相色谱法,并与实验室已建立的毛细管电泳法进行方法学比较。方法样品经甲醇-水(4∶1,V/V)超声提取30 min,10 000 r/min离心10 min,取上清液过滤膜后液相色谱进样,采用C_(18)柱(5μm×250 mm×4.6 mm)进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,色谱柱温度为30℃,采用可变波长检测器在210 nm处对儿茶素类及二氢杨梅素进行检测,250 nm处对甘草酸及甘草次酸进行检测。结果在优化的条件下,8种组分在各自的线性范围内相关系数(r)≥0.9996,检出限和定量限分别为0.07~1.25μg/g(S/N=3)和0.22~4.18μg/g(S/N=10),日内精密度和日间精密度分别为0.26%~1.95%和1.17%~3.89%,加标回收率为86.15%~98.61%。结论该高效液相色谱法灵敏度高、重复性好,可用于醒酒护肝产品的质量控制。

火麻仁蛋白质粉对生长期大鼠营养生理功能的影响研究

目的:观察火麻蛋白质粉对生长期大鼠营养生理功能的影响。方法:生长期雄性SD大鼠随机被分为5组,即酪蛋白对照组、大豆蛋白质组、花生蛋白质组、火麻蛋白质组以及亚麻蛋白质组,分别饲喂以不同蛋白质粉制备的人工半合成饲料,各组饲料除蛋白质来源不同外,能量、蛋白质、碳水化合物、膳食纤维和脂肪含量均保持一致。采用对喂技术饲养40d,观察大鼠营养生理功能的变化。结果:各组大鼠体重和食物转化率除大豆蛋白质组与酪蛋白组无显著差异外,其余各组间均有显著性差异(P<0.05),其中火麻蛋白质组体重最低。4个植物蛋白质组大鼠粪便排出量和粪氮含量均明显高于对照组,火麻蛋白质组粪排量极显著高于其它各组(P<0.01)。火麻蛋白质组和亚麻蛋白质组脑指数显著高于其它3组(P<0.05)。4种植物蛋白质组大鼠血清总胆固醇和甘油三酯水平均显著低于对照组,总胆汁酸水平则显著高于对照组(P<0.05)。大豆蛋白质、花生蛋白质和火麻蛋白质组大鼠血糖水平显著低于对照组和亚麻蛋白质组。大豆蛋白质既能提高血清和肝脏中的SOD活性,又能降低MDA含量,其抗氧化性最强。4个植物蛋白质组肝脏消脂素水平均显著高于对照组(P<0.05)。火麻蛋白质、亚麻蛋白质及花生蛋白质组大鼠白细胞数量和血小板水平均显著低于其它两组,并能够有效抑制肠道有害菌群产气荚膜梭菌的生长,亚麻蛋白质和火麻蛋白质抑菌效果较显著;花生蛋白质和火麻蛋白质能够显著促进双歧杆菌和乳杆菌的生长。结论:火麻蛋白质具有调节血糖、血脂和血小板水平,促进脑组织发育等作用,并能通过调节体内消脂素水平和肠道菌群平衡,促进排便和减肥作用,它是一种有益健康的优质植物蛋白质资源。

不同脱脂工艺制备的花生蛋白粉的营养生理学研究

旨在观察不同制备工艺生产的花生蛋白质粉的营养生理功能。实验以酪蛋白为对照(CG),选择3种不同脱脂工艺条件(低温生制(LG)、低温熟制(MG)、传统高温(HG))制备的花生蛋白粉和花生饼粕粉作为饲料蛋白来源,制备人工半合成饲料,采用对喂方法饲喂生长期SD大鼠,进行营养生理及代谢实验观察。结果显示,CG组大鼠体质量增长最快,食物转化率最高;HG组体质量增长和食物转化率均为最低。各组大鼠均处于正氮平衡状态,尤以MG组正氮平衡值最高。所有花生蛋白组粪便排泄量及含水量都显著高于对照组。特别是HG组蛋白质的消化率、利用率、功效比值以及氨基酸评分等多项营养评价指标都显著低于其他各组。HG组大鼠血清总蛋白、白蛋白以及转铁蛋白的含量也显著低于对照组,MG组和LG组则与对照组无差异。由此可见,传统高温脱脂制备工艺降低了花生粕粉的营养价值,不能提供充足的蛋白质营养。低温脱脂工艺制备的花生蛋白质粉,其营养生理功能及在体内的吸收利用程度均能够充分满足机体的营养需求,是优质的植物蛋白质来源,是花生蛋白质开发和利用的方向。

普洱茶生茶与熟茶对大鼠营养生理功能的影响

目的:观察普洱茶生茶与熟茶对大鼠营养生理功能的影响。方法:生长期SD大鼠30只,分为3组,每组10只,饲喂人工半合成饲料。普洱茶生茶组和普洱熟茶组的人工半合成饲料中分别添加6%的普洱茶生茶和熟茶粉。各组饲料的能量、蛋白质、脂肪和纤维素含量均保持一致。采用对喂法喂养30d,观察有关营养生理指标的变化。结果:两个普洱茶组大鼠体质量、食物转化率、血清和肝脏中甘油三酯以及游离脂肪酸水平均明显低于对照组(P<0.05),其中熟茶组和生茶组体质量分别比对照组降低9.6%和7.3%;血清甘油三酯水平分别比对照组降低47.1%和32.2%。熟茶组大鼠血清HDL-C水平显著高于对照组,血清LDL-C水平两个普洱茶组均有所升高(P<0.05)。血清谷胱甘肽过氧化物酶活性普洱茶生茶组比对照组升高2.5%,血清脂质过氧化物丙二醛含量生茶组和熟茶组分别比对照组降低27.0%和20.8%(P<0.05)。结论:普洱茶能够生理性控制正常大鼠的体质量增长,显著降低体内甘油三酯水平,有明显的减肥降脂功效,熟茶的减肥降脂效果优于生茶,对正常大鼠胆固醇代谢没有明显影响。普洱茶还能够降低血清脂质过氧化物丙二醛含量,提高谷胱甘肽过氧化物酶活性,有较强的抗氧化作用,生茶的抗氧化性优于熟茶。

高效液相色谱法同时测定蔬菜中10种植物生长调节剂残留

目的建立高效液相色谱仪同时检测蔬菜中噻苯隆、氯吡脲、脱落酸、6-糖基氨基嘌呤、N6-异戊烯腺嘌呤、6-苄氨基嘌呤、吲哚-3-丁酸、吲哚-3-乙酸、α-萘乙酸、α-萘乙酸甲酯10种植物生长调节剂残留量的方法。方法乙腈提取样品中的待测物,蒸发除去多余乙腈。残渣用二氯甲烷溶解,溶液过氨基柱净化,用甲醇洗脱分析物,浓缩后,以Agilent C18为分析柱,0.1%甲酸-甲醇进行梯度洗脱,紫外/荧光检测器同时检测。以保留时间定性,标准曲线外标法定量。结果 10种植物植物生长调节剂的检出限为1.0μg/kg^8.0μg/kg,线性范围0.020μg/ml^5.00μg/ml,相关系数r均>0.999,回收率为70%~104%,精密度RSD均<4.0%。结论本方法操作简便、灵敏度高、重现性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,适合基层推广。

低变性花生蛋白粉对食源性高脂模型大鼠脂代谢的影响

目的:观察低温脱脂工艺(低变性)制备的花生蛋白质粉对食源性高脂模型大鼠脂代谢的影响及其作用机理。方法:雄性SD大鼠40只,随机分为4组,正常对照组每天喂料前用蒸馏水灌胃10mL/kgBW,饲喂普通饲料;高脂模型组每天喂料前用蒸馏水灌胃10mL/kgBW,饲喂高脂大鼠饲料;花生蛋白粉低剂量组和高剂量组每天喂料前分别灌胃0.2g/mL、0.4g/mL花生蛋白粉溶液10mL/kgBW,均饲喂高脂大鼠饲料。连续对喂30d,观察大鼠生长情况。实验最后3d收集大鼠粪便,测定胆汁酸含量。断头取血及肝脏组织,测定脂质和脂蛋白含量及相关脂酶活性,并制备肝组织病理切片。结果:高脂模型组大鼠体质量、肝质量、肝脏指数及血脂水平均显著高于正常对照组,花生蛋白组尤其是高剂量花生蛋白组大鼠肝质量、肝脏指数、肝细胞脂肪变性以及血清甘油三酯、HDL-C和LDL-C水平均比高脂模型组有明显改善。与高脂模型组相比,高剂量花生蛋白组大鼠血清和肝脏MDA含量及脑脂褐质水平均显著降低;血清脂酶活性下降,而肝脏脂酶活性略有提高;粪排出量、粪含水量及胆汁酸含量均有所增加。结论:低温脱脂花生蛋白粉具有明显的血脂调节作用,其作用机理可能是通过调节血清HDL-C和LDL-C水平、减少脂质过氧化产物MDA及脑脂褐质的产生,以及增加粪排泄量、粪含水量及粪胆汁酸排出量等多种途径共同发挥作用。