柱前衍生化HPLC法同时测定阿胶中4种主要氨基酸的含量

目的:建立阿胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸4种氨基酸的含量测定方法。方法:样品以6 mol·L^(-1)盐酸于150℃水解1 h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析,采用Phenomenex C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为43℃;流动相A为0.1 mol·L^(-1)醋酸钠-乙腈(93:7),流动相B为乙腈-水(4:1),梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长为254 nm。结果:羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的线性范围分别为0.016～0.239 μg(r=0.9999),0.032～0.483μg(r=0.9998),0.013～0.188μg(r=0.9998),0.018～0.271μg(r=0.9999);加样回收率(n=6)分别为96.20%(RSD=1.3%),98.46%(RSD=1.2%),99.28%(RSD=0.9%),98.65%(RSD=1.7%)。结论:该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于阿胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的检测。

牛黄系列药材化学成分比较及其药理作用研究概况

目的探讨牛黄系列药材化学成分及其药理作用的研究概况。方法检索近几年有关牛黄系列药材化学成分及其药理作用的研究资料。结果与结论牛黄系列药材即天然牛黄、培植牛黄、体外培育牛黄与人工牛黄的化学成分主要为胆红素与胆汁酸类,其在中枢神经系统、心血管及血液循环系统、消化系统、呼吸系统及免疫系统等方面具有解热镇痛、降压、抗炎、抗氧化、清除自由基、提高免疫力等作用。

熊胆粉药材研究进展

目的探讨熊胆粉药材研究进展情况。方法检索近几年有关熊胆及熊胆粉的研究报道,并分别对其化学成分、质量控制和药理作用进行归纳总结。结果与结论熊胆粉药理作用较明确,目前对其胆汁酸类成分研究较多,对非胆汁酸类成分的研究较少,有待进一步深入。

气相色谱质谱联用技术用于西黄丸中人工麝香的鉴别方法

目的建立西黄丸中人工麝香的定性检测方法,以控制西黄丸的质量。方法采用气相色谱质谱联用方法对西黄丸中人工麝香进行鉴别。结果建立的气相色谱质谱方法,能检测出西黄丸中的人工麝香。结论西黄丸中人工麝香的气相色谱质谱联用鉴别法准确、可靠、实用。

人工麝香中五种重金属的含量测定

目的对人工麝香中5种有害重金属元素进行考察和测定,评估其安全性。方法采用电感耦合等离子体质谱法测定人工麝香中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)含量。结果 10批人工麝香样品中Pb的含量小于0.35 mg/kg、Cd的含量小于0.05 mg/kg、As的含量小于0.30 mg/kg、Hg的含量小于0.20 mg/kg、Cu的含量小于4.50 mg/kg。结论人工麝香中5种重金属含量较低,符合药品质量安全的要求。

生甘遂及其炮制品中2种三萜成分的含量研究

目的应用反相高效液相色谱法比较生甘遂和醋甘遂中大戟二烯醇及表大戟二烯醇的含量差异。方法样品以乙酸乙酯为提取溶剂,超声处理后,蒸干,加甲醇溶解,以HPLC法分析。采用Agilent C8色谱柱分离,柱温:30℃;以乙腈-水(95∶5)为流动相,流速:1.0mL.min-1;检测波长:210nm。结果考察了44份甘遂及其炮制品中的大戟二烯醇和表大戟二烯醇的含量情况。结论生甘遂及其炮制品醋甘遂中的三萜成分以大戟二烯醇及表大戟二烯醇为主,甘遂及醋甘遂中大戟二烯醇(Ⅰ)和表大戟二烯醇(Ⅱ)的含量消长变化有一定规律,二者之比(Ⅰ/Ⅱ)约为3∶1,可以只测定大戟二烯醇的含量来控制甘遂及其炮制品的质量。

高效液相色谱法同时测定山豆根中4种生物碱的含量与聚类分析

目的建立同时测定山豆根中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Zorbax SB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸(用三乙胺调p H 5.0,B)梯度洗脱,流速1 m L/min,检测波长215 nm,柱温30℃。结果苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱质量浓度分别在31.40~2 910.47μg/m L,28.70~164.53μg/m L,50.16~813.43μg/m L,71.43~4 300.00μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r≥0.999 0),平均回收率为100.41%~101.23%,RSD为1.82%~2.16%(n=6)。结论该方法简单、准确,重复性良好。不同产地4种生物碱含量差异较大,道地产区有效成分含量相对较高。

生甘遂与制甘遂中的二萜类成分甘遂大戟萜酯D的含量研究

目的:建立甘遂中甘遂大戟萜酯D的含量测定方法,并比较生甘遂和醋甘遂中甘遂大戟萜酯D的含量差异。方法:样品以甲醇为提取溶剂,超声处理后,以HPLC法分析。采用菲罗门lunarC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,柱温40℃,以乙腈-水(70:30)为流动相,流速1.0mL·min-1;检测波长235nm。结果:甘遂大戟萜酯D线性范围分别为0.216～8.64μg(r=0.9999),平均加样回收率为103.5%(n=9);44批次甘遂中,甘遂大戟萜酯D的含量为0.008%～0.036%。结论:该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于甘遂大戟萜酯D的定量分析。

人工麝香水提物对脂多糖诱导RAW264.7细胞炎性介质表达的影响

目的研究人工麝香水提物对脂多糖(LPS)刺激小鼠单核巨噬细胞RAW264.7释放炎症因子的影响,为建立体外评价模型奠定基础。方法采用酶联免疫吸附法测定细胞上清液中白介素(IL)-6、IL-10和肿瘤坏死因子α的含量。结果不同剂量的人工麝香水提物可明显降低LPS引起的细胞分泌IL-6、IL-10和肿瘤坏死因子α的含量。结论在LPS刺激单核巨噬细胞RAW264.7释放炎症因子模型中,人工麝香水提物可明显降低炎性因子的释放,可能是其抗炎作用的主要机制之一。

包装对三七粉和熟三七粉稳定性的影响研究

目的:通过考察不同包装下三七粉和熟三七粉外观性状、水分及有效成分含量等变化情况,确定包装对三七粉和熟三七粉稳定性的影响。方法:在恒温恒湿箱中对三七粉和熟三七粉进行加速试验,于0、1、2、3、6月对三七粉和熟三七粉外观性状及含水量进行考察,同时以皂苷类成分的含量作为检测指标,利用本课题组前期建立的高效液相色谱法,对三七粉和熟三七粉中的皂苷类有效成分含量进行检测,并统计分析。结果:所有样品经6个月加速试验后观察未见霉变、虫蛀等现象,外观性状基本一致,水分含量增高但其含量仍符合《中华人民共和国药典》(2015版)规定(水分含量≤14%)。三七粉中人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1含量的总和及熟三七粉中人参皂苷Rk1、Rh4含量的总和无显著减少。真空与非真空2种包装状态对饮片有效成分含量的影响较小,但对饮片的吸湿性有影响。结论:PTE/PE复合而成的食品级铝塑复合膜是较理想的包材,能保证三七粉和熟三七粉质量的稳定,真空包装可以显著降低样品的吸湿程度。

欧盟成员国传统植物药品注册情况进展

欧盟是我国中成药出口的重要市场,自2004年颁布实施《传统植物药品注册指令》(2004/24/EC指令)以来,已有1577个传统植物药品种获得上市许可。本文通过对2004-2015年度欧盟各成员国传统植物药品注册受理情况、批准数量、产品特点、治疗领域等进行分析,以期为我国传统中药注册提供帮助。

欧盟草药专论现况及对中药在欧盟注册的影响

欧盟是传统植物药的重要市场,但是截至2016年,我国中成药只有两例在欧盟注册成功,中药在欧盟上市面临很多政策和技术壁垒,而植物药在欧盟注册的一个很重要的参考资料就是欧盟草药专论(Community Herbal Monograph,CHM)。本文就欧盟草药专论的数量、治疗领域、专论状态等进行分析,以期为我国中药企业注册提供帮助。

2016年前三季度中国大陆植物提取物出口分析

2016年前三季度,提取物作为大陆中药产品出口的主力,出口额同比下降7.86%。文章结合海关及相关数据,对2016年前三季度提取物出口的主要市场和主要品种进行分析。同时,对行业的现状(优势、劣势、机遇与威胁)进行梳理,并针对美国在食品安全监管方面的变动——2016年8月份发布的《新膳食成分(NDI)备案指南修订草案》,分析其可能会给行业带来的影响。最后,文章建议提取物行业应当加快质量标准建立,提升质量,完善上下游产业链,清洁生产,同时,密切关注国际市场政策法规的变化、积极发声,并及时调整自身的生产、销售计划。

斑马鱼模型抗血管新生活性筛选的研究概述

斑马鱼具有脊椎动物实验模型的特点,已被广泛应用于抗肿瘤研究和抑制血管新生的药物筛选中。目前通过生物技术的实验方法,研究者已可以斑马鱼及其胚胎为实验模型研究药物的抗血管生成活性。本文对斑马鱼及胚胎实验法,斑马鱼模型在抗血管新生药物筛选实验中的评价依据及在中药筛选中的应用进行了概述。从而断定是否可以利用斑马鱼模型对癌症的发生机制进行研究,并找到最新的癌症治疗方法,参考文献65篇。

基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱质谱的胃复春片化学成分研究

目的:基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术对胃复春片的物质基础进行了全面的研究,对主要化学成分进行快速鉴定。方法:采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以0.05%甲酸水-乙腈为流动相的梯度洗脱进行分离。质谱采用正、负离子检测模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描功能(Full MS/dd MS2)采集数据。通过化合物的最大紫外吸收波长、精确相对分子质量及二级碎片离子信息,与对照品的保留时间、mzVault 2.0质谱数据库及相关文献报道进行比对,鉴定胃复春片的主要化学成分。结果:共鉴定出164种化学成分,其中包括人参皂苷类42个、黄酮类97个、二萜类19个、其他6个。结论:UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术能够快速、准确、较全面地鉴定胃复春片中化学成分,为明确药效物质基础研究及提升质量标准提供了理论依据。

复方马红散中羟基红花黄色素A与ZnO的含量测定方法研究

目的:针对复方马红散中具有抗炎、收湿止痒功效的两味中药红花和炉甘石,分别建立快速、高效、准确的高效液相色谱法及紫外-可见光分光光度法以测定其中羟基红花黄色素A和ZnO的含量,为复方马红散的质量控制提供保障、为其质量标准的建立提供参考。方法:羟基红花黄色素A的含量测定采用Waters XSelect HSS T3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温设置为30℃,以乙腈-0.1%磷酸溶液(23∶77)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量为20μL,在403 nm波长下检测。以锌试剂为显色剂,采用改良的紫外-可见光分光光度法在620 nm下测定ZnO的含量。结果:15批复方马红散样品中羟基红花黄色素A的含量范围为8.61~15.31 mg/g。15批复方马红散样品中ZnO的含量范围为82.67~149.40 mg/g。结论:本文基于2020版《中华人民共和国药典》和相关文献,对羟基红花黄色素A、ZnO的含量测定方法进行了一定的优化,经方法学考察,所建立的含量测定方法能快速、准确地测定复方马红散中羟基红花黄色素A、ZnO的含量,对其质量控制及质量标准的制定有一定的参考意义。

百令胶囊中17种氨基酸的柱前衍生化RP-HPLC法含量测定

目的:测定与分析百令胶囊中17种氨基酸的含量。方法:样品以6mol·L-1盐酸于150℃水解1h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析。采用Phenomenex GeminiC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温为43℃;流动相A为0.1mol·L-1醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.5)-乙腈(93∶7),流动相B为乙腈-水(4∶1),梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1;检测波长为254nm。结果:17种氨基酸浓度在1.02～43.32μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9996～0.9997);平均回收率除缬氨酸、甲硫氨酸为89.3%和84.8%外,其余15种氨基酸在94.5%～106.7%之间;RSD除苏氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸为3.2%,3.6%,4.6%外,其余均小于3.0%。结论:本方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于百令胶囊中氨基酸的检测。

冬虫夏草液体深层发酵菌丝体相关制剂的研究现状

冬虫夏草简称虫草,是我国的名贵中药材,具有多种药理活性。但由于其产于高原,资源有限,为解决虫草药源紧张问题,以人工发酵培养的虫草菌丝体代替天然虫草已获得成功,并有数种产品问世。本文根据现有的虫草研究报道中虫草发酵菌丝体的相关研究进行了归纳总结。

百令胶囊中醇溶性蛋白质类成分的提取分离、相对分子质量确定及生物活性筛选

目的:提取分离百令胶囊中的醇溶性蛋白质类成分,并进行相对分子质量确定和初步生物活性筛选。方法:采用水提醇沉法提取蛋白质类成分,HPGFC分离,再用Tricine-SDS-PAGE电泳法测定相对分子质量,最后用表达谱基因芯片技术初步筛选醇溶性蛋白质类成分的生物活性。结果:提取分离得到百令胶囊中2段醇溶性的蛋白质类组分,其中蛋白质类组分Ⅰ包含2种不同的蛋白,相对分子质量约为3.4×104与2.2×104;蛋白质类组分Ⅱ中包含3种不同的蛋白,其相对分子质量约为3.2×104,3×104,2.5×104。表达谱基因芯片显示该2段醇溶性蛋白质类成分引起肾293细胞基因表达的不同。结论:所分离得到的醇溶性蛋白质类成分对肾293细胞的基因表达有影响。

牛黄类药材各类成分定量检测方法研究概况

牛黄具有清心开窍、凉肝解毒、豁痰息风等功效,是名贵中药材之一。由于其资源紧缺,价格昂贵,我国于20世纪50年代中期即开始了替代品即培植牛黄、体外培育牛黄与人工牛黄的研究。本文主要对牛黄和它的替代品及其制剂中胆红素和胆汁酸类等成分的定量方法如分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法和毛细管电泳法等进行综述,并进行了分析比较。