HS-SPME与GC-MS联用分析不同季节艾纳香叶香气成分

采用顶空固相微萃取法和气质联用技术分别对秋季和冬季艾纳香叶香气成分进行分析。结果表明:秋季样品香气成分为49种(91.37%),其中萜类化合物为43种(81%);冬季样品香气成分为47种(95.87%),其中萜类化合物为37种(88.48%)。秋季样品相对含量前5位的依次为(E)-石竹烯(24.88%),L-龙脑(17.86%),(+)-γ-古芸烯(12.27%),花椒素(7.83%),(E)-罗勒烯(3.6%)。冬季样品相对含量前五位的依次为L-龙脑(47.3%),樟脑(13.64%),(E)-石竹烯(7.41%),(+)-γ-古芸烯(3.9%),β-石竹烯环氧化物(2.75%)。两种样品相同的香气成分有31种,因此两样品的主体香气相似,即樟脑香、胡椒香和药香,但两样品中相同组分相对含量差异很大。此外秋季样品还含有18种独有组分,冬季样品含有16种,因此不同季节生产的艾纳香精油香气不同,各有特色。

不同方法提取艾纳香叶挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析水蒸汽蒸馏法(SD)、同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)3种方法提取的艾纳香叶挥发性成分。结果表明:3种方法提取艾纳香叶挥发性成分中主要是醇类和烯类化合物,其中萜类物质占较大比例。3种方法的提取物中分别鉴定出化合物50种(SD)、24种(SDE)和49种(HS-SPME)。水蒸汽蒸馏法和同时蒸馏萃取法提取的油状挥发物中主要成分相似,水蒸汽蒸馏法提取油状挥发物与顶空固相微萃取法提取挥发性成分的种类和相对含量相似,同时蒸馏萃取法提取油状挥发物中低沸点化合物较少。

艾纳香生长发育特性的初步观测

首次较详细报道了艾纳香Blumea balsamifera (L) DC. 的茎、叶、根、花、种子等器官发生发育和生长动态。根据物候期、生长速率期对艾纳香的一个自然生长周期和人工种植生产周期进行了生育期划分。并报道了收获期单株的植株性状和经济性状测定数据,澄清了一些已出版或非发表文献上有关花期、结实期的错误信息。据此,提出农艺学上的专用技术研究改进的途径。

艾纳香繁殖苗类型及移栽性能研究

对药用植物艾纳香Blumeabalsamifera (L .)DC的无性繁殖 ,分别从一个生长周期 (移栽 -收获 )和春季 (萌发 -移栽 )两个阶段分析了分生苗的发生机制 ,越冬条件对两繁殖阶段的关系发生的影响。据此提出幼桩苗、秋苗、春苗、近蔸苗和远蔸苗5种苗质分类 ;对各苗类的生长动态和移栽性能进行了调查和试验 ;提出了 6种繁殖系数概念。讨论了繁殖技术改进中种子有性繁殖和秋苗秋季移栽的可能性。为GAP基地艾园建设中提高移栽成活率提供了技术应用的理论依据。

DA-6对冬季迟缓期的艾纳香生长和有效成分含量的影响

目的:研究DA-6对冬季迟缓期艾纳香生长和有效成分含量的影响。方法:以一年生艾纳香种子苗为实验材料,在冬季艾纳香生长迟缓期进行3次喷施DA-6。测定艾纳香的株高、地径、叶长和叶宽等生长指标以及叶干重。分别采用紫外可见分光光度法和GC法测定艾纳香叶片总黄酮和l-龙脑的相对含量,并计算绝对含量。结果:DA-6显著促进艾纳香生长,增加叶干重,其中10 mg·L-1DA-6作用的效果最显著。DA-6抑制了艾纳香叶片中总黄酮和l-龙脑相对含量的积累。CK处理组总黄酮和l-龙脑相对含量最高,显著高于100 mg·L-1DA-6处理组77.78%和96.49%。DA-6显著提高了总黄酮和l-龙脑的绝对含量。10 mg·L-1DA-6处理组艾纳香叶片中总黄酮和l-龙脑含量最高,显著高于其他处理组,是CK处理组的2.33倍和3.33倍。结论:因此,在冬季艾纳香生长迟缓期施加DA-6可以促进艾纳香生长和叶干重的增加,提高总黄酮和l-龙脑的绝对含量。

影响艾纳香移栽成活率的因素分析及技术对策

对几个艾纳香种植基地出现的移栽成活率低的建园障碍,分析了生物学和自然原因,以及产业化基地建设与对诸多资源关系的运作矛盾。比较了农户分散种植下,保证移栽成活的传统做法,总结了成功经验。在进行试验的基础上,提出了提高艾纳香移栽成活率的运筹原则和技术对策,并对可能改善的途径进行了讨论。

贵州艾纳香种质变异结构的观察及初选

在调查原产地民间种植艾纳香Blumea balsamifera(L)种质状况的基础上,对引入GAP基地的艾纳香种群表征性状的变异多样性进行了描述。初始的群选结果对经济产量的选择效果尚不显著,而对有效成分含量的选择差异却十分显著。并报道了在抗寒性和有效成分高含量上的特殊株选无性系建立情况,对艾纳香进一步的选择育种重点、方法进行了讨论。

中药湿敷、苗药艾纳香油外擦治疗婴幼儿湿疹35例的疗效观察

目的:观察中药湿敷、苗药艾纳香油外擦治疗婴儿湿疹的临床疗效。方法:34例病例均采用自拟中药煎汁湿敷皮损处20min,2次/日,每次湿敷结束后皮损处外擦苗药艾纳香油治疗。结果:35例患儿中临床治愈30例,好转3例,无效2例,总有效率为94.28%。结论:中药湿敷、苗药艾纳香油外擦治疗婴儿湿疹疗效显著。

艾片加工过程中的化学成分变化及L-龙脑的含量测定

目的:通过对艾片加工过程中化学成分变化规律的研究,以期为艾片加工过程的标准化提供依据。方法:利用GC-MS对艾片加工中的中产物艾粉、艾油和艾片进行成分分析,并利用GC法对艾片中的L-龙脑进行测定。结果:1)从艾油中共鉴定出L-龙脑、樟脑、蘑菇醇、β-石竹烯、β-蒎烯等48个化学成分;从艾粉中共鉴定出L-龙脑、2'-羟基-4',6'-二甲氧基苯乙酮、1-苯基-1,3,3-三甲基-二氢化茚、罗汉柏烯等11个化学成分;从艾片中鉴定出L-龙脑、樟脑、异龙脑和α-蒎烯4个化学成分;2)13份艾片中的L-龙脑质量浓度为1.73~1.82 mg·m L–1,其相对含量为86.50%~91.00%(变异系数为0.15%)。结论:对比其加工过程发现,在艾片加工过程中,不仅其化学成分组成发生了变化,而且L-龙脑、α-蒎烯等多个化学成分的含量发生了相对变化。此外,对艾片中的L-龙脑测定表明,13份样品中的L-龙脑含量高于《中华人民共和国药典》不低于85%的含量要求。

艾纳香有性世代的调查研究

对艾纳香产地调查、结实习性观察和2年的室内种子发芽、盆播试验以及产地苗床播种的试验结果表明:艾纳香种子发芽率低于5.8%,难于人工育苗为生产上提供大量的种子实生苗。分析了艾纳香种子育性极低的原因,根据种子实生苗生长发育动态和当年生长量的测定显现的艾纳香有性世代较无性世代的优势和无毒无病,提出了对艾纳香有性世代的利用途径和可行性。

气相色谱法同时测定艾粉中樟脑、异龙脑、L-龙脑、β-石竹烯和花椒油素的含量及其聚类分析

目的建立气相色谱法（GC）同时测定艾粉中樟脑、异龙脑、L-龙脑、β-石竹烯和花椒油素5个成分含量的方法,并根据含量进行聚类分析。方法采用HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）;升温程序90℃保持2 min,以4℃·min-1升温至100℃,以20℃·min-1快速升温至160℃,保持6 min;FID检测器温度240℃;进样口温度240℃;载气高纯氮气,流速3.0 m L·min-1;进样分流比50∶1;进样量0.5μL。采用SPSS16.0统计软件进行聚类分析。结果樟脑、异龙脑、L-龙脑、β-石竹烯和花椒油素分别在0.02～0.32（r=1.000 0）,0.01～0.08（r=1.000 0）,0.20～7.95（r=1.000 0）,0.01～0.40（r=1.000 0）,0.08～0.67mg·m L-1（r=0.999 8）具有良好线性关系,平均加样回收率（n=9）分别为101.04%（RSD 1.04%）,99.08%（RSD 1.50%）,98.76%（RSD 1.67%）,99.85%（RSD 1.97%）,97.74%（RSD 1.65%）,采用聚类分析能将24批样品按照5个成分的含量聚为3类。结论该方法操作简便,快速,准确,重复性和稳定性较好,可为艾粉的多成分测定及其质量评价提供科学依据。

GC法测定艾片中l-龙脑、异龙脑和樟脑

目的建立一种定量测定艾片中l-龙脑、异龙脑和樟脑的方法。方法采用GC法测定艾片中l-龙脑、异龙脑和樟脑的量。分析柱为CP-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm);升温程序为80℃保持5 min,以10℃/min快速升温至220℃,保持5 min;进样分流比为1∶8;FID检测器温度为250℃;进样口温度为250℃;载气为高纯氮气,体积流量为3.0 mL/min,空气体积流量为400 mL/min,氢气体积流量为47 mL/min;进样量为1μL。结果樟脑、异龙脑和l-龙脑分别在0.10～8.08、0.10～7.98、0.10～8.16 mg/mL具有良好线性关系;平均回收率分别为97.52%、98.31%、98.16%,RSD分别为1.45%、1.18%、1.32%。结论本法操作简便、准确,精密度、分离度良好,分析时间短,为艾片的测定及其质量控制提供了参考。

GC测定艾纳香叶中左旋龙脑、异龙脑、樟脑的不同预处理方法比较

比较了水蒸气蒸馏（HDSE）、同时蒸馏萃取（SDE）、溶剂浸提（SE）、超声辅助提取（UAE）、微波辅助提取（MAE）和超声．微波协同萃取（UMAE）作为预处理方法提取艾纳香叶中左旋龙脑、异龙脑和樟脑的效率，并联合气相色谱（GC）对三种化合物进行测定，通过方法学验证评价各方法的准确性和精密性。结果显示，UMAE是最快速的预处理方法，处理时间仅30S。方法学验证显示六种预处理方法联合GC测定的精密性都满足要求，RSD小于3％。仅测定左旋龙脑时，六种预处理方法联合GC的准确性都达标（回收率86％～100％）；若同时测定三种化合物时，仅HDSE—GC符合规定（回收率100%-105％）。利用HDSE—GC和UMAE-GC测定采收期内艾纳香叶，发现10月中旬至次年1月中旬的艾纳香叶中左旋龙脑含量较高，适合作为左旋龙脑的生产原料。为快速分析艾纳香叶的左旋龙脑含量及选择最适采收期提供可靠准确的数据支撑。