高效液相色谱/质谱分析蘑菇柄中5′-核苷酸

采用高效液相色谱 /质谱法 ,对蘑菇柄中 5′ 核苷酸进行了分析。在C18柱上 ,以含 0 0 5%磷酸的水 甲醇 ( 95/5,V/V)为流动相进行了分离 ,检测波长 2 60nm。以HPLC与LC/MS复合定性蘑菇柄中5′ 核苷酸为 5′ 鸟苷酸、5′ 尿苷酸、5′ 腺苷酸和 5′ 胞苷酸。采用外标法定量 ,它们的回收率分别为98 9%、95 1 %、94 1 %和 1 0 1 4 % ,检测限分别为 2 8、2 .7、3.5和 4 .3mg/L。

测定麦芽糖转糖苷反应体系组成的高效液相色谱法

建立了分析低聚异麦芽糖组成的高效液相色谱法 ,采用Spherisorb_NH2色谱柱,示差折光检测器 ,乙腈 -水 (体积比70∶30)为流动相 ,外标法定量测定 ;结果显示各糖质量浓度在0.1～10g/L范围内与峰面积呈良好线性关系 ,相关系数为0.9990～0.9997 ;应用该法跟踪了pH5.0的柠檬酸 -柠檬酸钠缓冲溶液中以α_葡萄糖转苷酶为催化剂在58℃温度下的麦芽糖转糖苷反应 ,分析了反应体系组成随时间的变化 ,得到了上述反应条件下麦芽糖最大限度地转化为低聚异麦芽糖的最佳反应时间为24h;该法快捷、简单、准确 ,可用于低聚异麦芽糖生产的质量控制。

多酶协同制备低聚异麦芽糖研究

进行了多酶协同制备低异麦芽糖研究,考察了各种α-葡萄糖转苷酶的转苷反应能力,探讨了麦芽糖生成酶及其配合方式以及糖化转苷反应方式对低聚异麦芽糖生成的影响。在此基础上以玉米淀粉为原料研制的低聚麦芽浆中异麦芽糖、潘糖和异麦芽三糖总含量达40%,优于国外同类产品。

反相高效液相色谱分析杨梅叶中抗氧化成分黄酮类化合物

以反相高效液相色谱法，用ＲＰ－Ｃ１８柱为固定相，甲醇－水－甲酸为流动相，辅之以二极 管阵列紫外检测技术，从杨梅叶中分离和制备了四种黄酮酸忒和一种黄酮醇，经波谱分析确 定了化学结构，并以蒽为内标测定了杨梅叶中五种黄酮类化合物的含量．用油脂氧化酸败测 定仪（Ｍｅｔｒｏｈｍ Ｒａｎｃｉｍａｔ）测定抗氧化性能，５种黄酮类化合物均为优良的天然抗氧化剂。

枸杞叶的黄酮类化学成分

枸杞叶是中国传统使用的滋养药物 ,应用高效液相色谱从枸杞叶中分离和制备了5个黄酮类化合物 ,经光谱分析分别是5 ,7 ,3′_三羟基_6 ,4′ ,5′_三甲氧基黄酮 (1) ,金合欢素 (2) ,金合欢素_7_O_α_L_鼠李糖基 (1→6)_β_D_葡萄糖苷 (3) ,木犀草素 (4) ,槲皮素_3_O_α_L_鼠李糖基 (1→6)_β_D_葡萄糖苷 (芦丁 ) (5);并以槲皮素为内标测定了它们在枸杞叶中的含量 ,用油脂氧化酸败测定仪测定了它们的抗氧化活性 。

杨梅果核中油脂抗氧化成分的研究

从杨梅（Ｍｙｒｉｃａｒｕｂｒａ）果核中首次分离得到了三个黄酮类化合物，经ＵＶ、ＩＲ、１￣ＨＮＭＲ、（１３）￣ＣＮＭＲ、ＥＩ－ＭＳ和ＦＡＢ－ＭＳ等波谱分析，鉴定为槲皮素（１）、杨梅素（２）和槲皮素－３－Ｏ－ａ－Ｄ－吡喃葡萄糖－（６→１）－Ｏ－ａ－Ｌ－吡喃鼠李糖苷（３）。用Ｒａｎｃｉｍａｔ法测定了它们的抗氧化性能，表明三个化合物对油脂都是优良的抗氧化剂，尤其是槲皮素和杨梅素对于猪油的抗氧化性比合成抗氧化剂ＢＨＴ（３，５－二叔丁基－４－羟基甲基苯）强得多。

2-氨基-2-甲基丙醇衍生气相色谱/质谱分析深海鱼油脂肪酸

以 2 氨基 2 甲基丙醇为衍生化试剂 ,皂化和衍生化充氮气保护 ,柱前衍生气相色谱 /EI质谱分析深海鱼油脂肪酸。通过修改官能团抑制了脂肪链中碳碳双键的移位 ,并使质谱呈现显示双键位置的规范信息。解析隐藏羧基的脂肪酸衍生物 2 烯基 4 ,4 二甲基噁唑的质谱图 ,确定了深海鱼油多不饱和脂肪酸中双键的位置。共鉴定出 2 3种脂肪酸。结果表明 :深海鱼油由C12 ～C2 2 脂肪酸组成 ,多不饱和脂肪酸含量占 5 6 .82 %(峰面积百分比 ,下同 ) ,其中以 9,12 ,15 十八碳三烯酸 (6 .96 % ) ,9,12 十八碳二烯酸 (7.15 % ) ,5 ,8,11,14 ,17 二十碳五烯酸 (2 0 .83% ) ,5 ,8,11,14 二十碳四烯酸 (2 .15 % ) ,4 ,7,10 ,13,16 ,19 二十二碳六烯酸 (12 7% )和 4 ,7,10 ,13,16 二十二碳五烯酸 (2 .5 9% )为主。

箬竹叶中黄酮类化合物的高效液相色谱分析

用高效液相色谱法，以苯基柱为固定相，甲醇-水为流动相，并应用二极管阵列检测技术，分离和制备了箬竹叶中8种黄酮类化合物，经结构鉴定，确证6种为结构相近的黄酮甙类化合物，并以其中的芦丁为标准，测定了8种黄酮类化合物在箬竹叶中的含量。

香菇中5'-核苷酸的高效液相色谱-质谱分析

采用高效液相色谱/质谱法,对香菇中5'-核苷酸进行了分析。在ODS柱上,以含0.05%磷酸的水-甲醇(90/10,V/V)为流动相进行了分离。以HPLC与LC/MS联合定性香菇中5'-核苷酸为5'-肌苷酸,5'-鸟苷酸,5'-尿苷酸和5'-腺苷酸。采用外标法定量,它们的标准加入回收率分别为100.4%、99.0%、97.8%、和97.2%,相对标准偏差分别为2.07%、2.18%、1.91%和2.76%,检出限分别为2.5、2.1、3.2、和3.5μg/ml。该方法准确可靠,简便易行。

国产甘薯叶黄酮类成分研究

用高效液相色谱法分离和制备了国产甘薯叶中黄酮类化合物，经波谱分析，分别鉴定为：槲皮素－３－ｏ－β－Ｄ－葡萄糖－（６→１）－ｏ－α－Ｌ－鼠李糖甙（１），４＇，７－二甲氧基山柰酚（２），槲皮素－３－ｏ－β－Ｄ－葡萄糖甙（３）和槲皮素（４）。

邻氨基苯酚化学修饰试剂用于气相色谱/质谱分析花粉脂肪酸

采用邻氨基苯酚作为脂肪酸的化学修饰试剂 ,将羧基修改为含氮杂环 ,使在EI源中避免链烯基中碳碳双键的移动。以气相色谱 /EI质谱分析花粉脂肪酸 ,解析脂肪酸邻氨基苯酚化学修饰产物的EI质谱图 ;讨论了烯酸中碳碳双键的定位规则 ;鉴定出巨日花粉 1 2种脂肪酸 ,由C1 2 ～C2 4脂肪酸组成 ,不饱和脂肪酸的含量占 73.94 % ,其中多不饱和脂肪酸含量占 4 7.6 1 % ,多不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸之比达 1 .85 ,还检出了在其他花粉中极为少见的人体必需脂肪酸 1 5 二十四烯酸 (神经酸 )。

青蒿挥发性化学成分分析

用同时蒸馏－萃取装置（ＳＤＥ）提取了青蒿的挥发性物质，用ＧＣ－ＭＳ法分析鉴定出５０种化合物，其中主要成分为醛类（１８．１６％）、酮类（８．２４％）、醇类（１７．３６％）、酯类（１１．０２％）、酸类（７．３１％）、烃及萜类（２５．５８％）、杂环类（１０．３８％），占总检出量的９８．０５％。

海带脂肪酸邻氨基苯酚化学修饰气相色谱—质谱分析

以邻氨基苯酚为脂肪酸的化学修饰试剂,气相色谱—EI质谱分析海带脂肪酸。邻氨基苯酚将脂肪酸羧基修改为含氮杂环,使在EI源中避免了链烯基中碳碳双键的移动。解析了海带脂肪酸邻氨基苯酚化学修饰产物的EI质谱图,讨论了烯酸中碳碳双键的定位规则,确定了海带脂肪酸中碳碳双键的位置。鉴定出海带脂肪酸中12种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸相对含量为57.41%,多不饱和脂肪酸含量占34.01%。

壳脑酸衍生物卤化反应的动力学研究和产物结构的鉴定

用紫色胶树脂环状萜烯酸的代表壳脑酸的衍生物模拟了紫胶漂白过程中紫胶树脂与含卤化合物的反应。跟踪壳脑酸二甲酯与溴反应的结果表明,壳脑酸与次氯酸钠的反应是游离氯对碳碳双键的加成反应,室温下即可快速发生,反应的主要产物是α,β-二溴壳脑酸二甲酯。脱卤处理的产物是β-溴壳脑酸二甲酯。这表明α位卤素比β位卤素容易脱落,是破坏漂白胶贮存性的根本原因。α位卤素脱去后,β位卤素上的孤对电子与碳碳双键的π电子产生p-π共轭,使之在通常条件下难以脱去。从而揭示了紫胶漂白过程中通过脱卤延长其贮存性的内在原因。

薏苡仁挥发性成份的分析

本文应用同时蒸馏-萃取装置提取了薏苡仁的挥发物质,用GC/MS方法分离鉴定了55种成份,其中主要成份为醇类(14.1％)、醛类(9.85％)、酮类(3.07％)、酸类(5.96％)、酯类(2.74％)、烃与萜类(50.43％)、杂环类(12.45％),占总挥发物质的98.6％.

电导率法测定表面活性剂的临界胶束浓度

电导率法测定表面活性剂的临界胶束浓度邹耀洪（常熟高等专科学校化学系江苏２１５５００）物化实验中测定表面活性剂临界胶束浓度（ＣＭＣ）常用表面张力法［１］，但精确测定表面活性剂水溶液的表面张力受到一些限制，如毛细管升高法中要准确地测定毛细管的半径、溶液的...

邻氨基苯酚衍生气相色谱-质谱分析不饱和脂肪酸

以邻氨基苯酚为脂肪酸的衍生化试剂,柱前衍生气相色谱-EI质谱分析不饱和脂肪酸,邻氨基苯酚将不饱和脂肪酸羧基化学修饰成含氮杂环,从而避免了链烯基中碳碳双键在EI源中的移动,并使质谱呈现显示双键位置的规范信息。通过解析不饱和脂肪酸邻氨基苯酚衍生产物的EI质谱图,得到了不饱和脂肪酸中碳碳双键的定位规则,从而为分析不饱和脂肪酸精细结构提供了手段。用脂肪酸邻氨基苯酚衍生气相色谱-EI质谱法分析了葵子油脂肪酸,鉴定出2种不饱和脂肪酸,确定了脂肪酸中碳碳双键的位置,结果与文献一致。