气相色谱-电子轰击离子源质谱法分析卷烟和烟叶中29种农药的残留

开展了卷烟和烟叶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类29种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱（GC-EI/MS）的分析方法研究。优化与选择了卷烟和烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷-丙酮（体积比为1∶1）混合提取剂超声提取、Florisil硅土和中性氧化铝双净化剂固相萃取柱净化、二氯甲烷-正己烷（体积比为95∶5）混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以磷酸三苯酯（TPP）为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性和定量分析。当样品的加标水平为20,50,100μg/kg时,加标回收率为70%~110%,相对标准偏差在2%~8%之间;除了甲氰菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯的方法检出限（LOD）分别为1.85,1.74与2.54μg/kg外,其余的26种农药的LOD均小于0.8μg/kg;线性范围为5.0~500.0μg/kg,相关系数都大于等于0.999 4。此分析方法已成功地应用于卷烟和烟叶样品中3类29种痕量农药残留的分析。

气相色谱-负离子化学电离质谱法分析深海鱼油食品中的五种多溴联苯醚残留

建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法。深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)分析;同时探讨了5种多溴联苯醚的NCI/MS特征离子的断裂机理。当空白深海鱼油食品的加标浓度为20.0和100.0μg/kg时,加标回收率为88.6%-111.3%,相对标准偏差为3.8%-13.5%,方法的检测限为0.77-1.34μg/kg,线性范围为1.0-500.0μg/kg,相关系数均大于0.999 2。此方法已成功地应用于深海鱼油食品中5种痕量多溴联苯醚残留的同时分析。

动物肝脏中九种多溴联苯醚残留量的GC-NCI／MS分析

建立了动物肝脏中9种PBDEs残留量的气相色谱-负化学离子源／质谱（GC—NCI／MS）的分析方法。动物肝脏样品经V（正己烷）：V（丙酮）=1：1超声辅助提取，中性与酸性硅胶层析柱净化和V（正已烷）：V（CH2Cl2）=1：1洗脱和浓缩后，以PCB-103为内标物，采用GC—NCI／MS的选择离子监测方式（SIM）对其中的9种PBDEs残留量进行了定性与定量分析。当动物肝脏空白样品的加标质量浓度为5．0、20．0μg／kg（PBDE-183为6．0、24．0μg／kg）时，9种PBDEs的平均加标回收率为75．1％～88．2％，相对标准偏差为3．3％～7．9％，方法检出限均小于0．07μg／kg；线性范围除PBDE-183为0．12～600．0μg／kg外，其余8种PBDEs为0．1～500．0μg／kg，相关系数都大于0．9993。所建立的分析方法已用于5种动物肝脏的8个样品中9种PBDEs残留量的分析。

气相色谱-质谱法同时测定动物内脏中的14种酞酸酯类环境激素残留

开展了动物内脏中14种酞酸酯类（PAEs）环境激素残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱（GC-EI/MS）分析方法的研究,优化与选择了动物内脏样品的前处理条件。动物内脏样品经正己烷-二氯甲烷（体积比为1∶1）混合提取剂超声提取、Florisil硅土固相萃取柱净化与乙酸乙酯-正己烷（体积比为2∶3）混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以邻苯二甲酸二苯基酯（DPhP）为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子检测方式（SIM）进行定性和定量分析。当猪肝样品的加标浓度水平为100,200,400μg/kg时,加标回收率为60%～110%,相对标准偏差为0.8%～10.3%。除邻苯二甲酸二甲氧基乙酯（DMEP）与邻苯二甲酸二（2-乙氧基乙基）酯（DEEP）的方法检出限（MDL）分别为3.30μg/kg与2.25μg/kg外,其余12种PAEs的MDL均不大于1.74μg/kg;线性范围为50.0～800.0μg/kg,相关系数均大于0.9994。该分析方法已成功地应用于6种动物内脏中14种痕量PAEs残留的分析。

海产品中九种多溴联苯醚残留的气相色谱-负化学离子源/质谱法分析

建立了海产品中九种多溴联苯醚（PBDEs）残留的气相色谱-负化学离子源／质谱（GC-NCI／MS）分析方法。采用正己烷提取剂超声提取、Florisil硅藻土净化柱净化和正己烷洗脱剂洗脱的样品前处理方法，以PCB-103作为内标物，以GC-NCI／MS的选择离子监测方式（SIM）对海产品中九种PBDEs残留进行了定性与定量分析。分析方法的线性相关系数均≥0．9988，九种PBDEs两种添加浓度水平时的平均加标回收率为88．1％～97．3％，相对标准偏差为2．0％～6．6％，方法检出限均小于0．106ng／g。线性范围除PBDE-183为0．60～300．0ng／g外，其余八种PBDEs为0．50～250．0ng／g。同时分析了紫菜、海带、鲜海带、鱼干和花蛤干等海产品，在这些海产品干货中都检出了较多种的PBDEs残留。

厦门近海沉积物中PBDEs与PBBs残留的GC-NCI／MS和GC-ECD分析

将气相色谱．负离子化学源．质谱法（GC—NCI／MS）和气相色谱-电子捕获检测法（GC-ECD）应用于分析沉积物中6种多溴联苯醚（PBDEs）和5种多溴联苯（PBBs）残留。沉积物样品以V（正己烷）：V（丙酮）=1：1作为提取剂，采用索式提取法，提取液经酸性硅胶和中性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后，以PCB-103为内标物和GC-NCI—MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性与定量分析，PBDE-209则采用GC．ECD法分析。平均加标回收率为93．3％～110．8％，相对标准偏差为1．2％-8．6％，方法检测限均小于0．20μg／kg（PBDE-209的方法检测限是7．74μg／kg），相关系数都大于0．9990。所分析沉积物样品中均含有微量的PBDE-99、PBB-49和PBDE-209。

烟叶类型、部位及生态区对总粒相物中主要有机酸释放量的影响

采用溶剂萃取-硅烷化衍生-GC-MS/MS法测定了卷烟主流烟气总粒相物中42种挥发半挥发有机酸(包括13种短链脂肪酸、7种中链脂肪酸、10种长链脂肪酸、12种其他有机酸),按照单位燃烧烟丝量计算释放量。结果表明:①香料烟短链和中链脂肪酸释放量最高,烤烟中长链脂肪酸释放量最高,白肋烟各种脂肪酸释放量均不突出;②挥发半挥发有机酸释放量总体上随部位降低呈降低趋势;③按八大典型生态区划分,武夷生态区烟叶大部分挥发半挥发有机酸单位燃烧烟丝量释放量最高。

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析广藿香浸膏中挥发性有机物

应用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOFMS)分析广藿香浸膏的挥发性有机物。采用超临界CO2流体萃取广藿香样品获得广藿香浸膏,浸膏经分子蒸馏分离,所得的轻馏分经GC×GC-TOFMS分析。二维色谱由Rxi-5sil MS柱和Rtx-200柱串联而成,通过TOFMS软件结合质谱分析对化合物进行定性定量分析。分析得到匹配度大于750的组分有323个,含量占总量的89.45%,其中酮类67个、醇类52个、烯类40个、酸类37个、烷类36个、酯类34个、醛类17个,其它类40个。相对含量大于0.1%的组分69个,其中相对含量大于1%的组分11个,广藿香酮和广藿香醇为主要成分,质量分数分别为21.75%和18.93%。

黔产天麻挥发性化学成分的GC-MS分析

为了研究黔产天麻中的挥发性化学成分,通过超临界CO_2的方法提取天麻中挥发性化学成分,并采用气相色谱-质谱联用的技术对提取所得的黔产天麻挥发性化学成分进行分析研究,结果表明:从黔产天麻中分离并鉴定出30种挥发性化学成分,其中包含醇类、酯类,以及有机酸类等。

微生物挥发性有机化合物在农产品中的分析及应用研究进展

本文对近年来微生物挥发性有机化合物(microbial volatile organic compounds,MVOCs)在农产品中的分析和应用的相关文献报道进行了回顾。对农产品中MVOCs的捕集、仪器检测、数据分析方法进行简介,着重论述了MVOCs在农产品微生物污染检测、发酵食品品质监控、微生物资源开发利用等方面的应用情况。

固体酸催化剂在香料合成中的应用

固体酸催化剂的特点是耐高温、催化反应条件温和、选择性好、反应后处理简便、对环境污染小、可重复使用,是一类非常好的环境友好试剂。针对国内外对固体酸催化剂在香料化合物合成反应中的研究成果和动态,概述了固体酸催化酯类香料化合物和非酯类香料化合物的合成。

八仙果浸膏挥发成分与热裂解产物分析及其在卷烟中的应用

为开发新型天然烟用香料,采用超声波溶剂提取法制得八仙果提取物,对其挥发性成分进行固相微萃取-气相色谱/质谱分析,并对其热裂解产物进行分析。结果表明:八仙果裂解前后挥发性成分有较大的差异性,其中八仙果提取物共鉴定出53种化学成分,热裂解产物共鉴定出72种化合物。卷烟加香试验表明,八仙果提取物具有甜的膏香,略有凉感,能够提升卷烟香气丰富性和舒适性,具有改善烟气口感的作用,与烟香结合谐调,利于卷烟加香。

GC-MS/MS法同时分析烟叶中42种有机酸

为研究不同类型烟叶中的有机酸,利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了测定烟叶中有机酸的高通量高灵敏分析方法。结果表明:①该方法可同时测定烟草中42种有机酸,且可准确定量其中GC-MS上不能定量的异丁酸、4-氧代壬酸、3-苯基丙酸等8种成分。②该方法的日内、日间精密度均小于12%,平均回收率为76%~110%,大部分目标化合物检出限小于10 ng/mL。③对于清香型、中间香型和浓香型3种香型烤烟烟叶,有21种酸性成分的含量(质量分数)差异显著,浓香型烤烟中戊酸、己酸、苯甲酸、苯乙酸等含量最高,中间香型烤烟中异戊酸、乳酸、3-羟基丙酸等含量最高,清香型烤烟中4-氧代壬酸、2-甲氧基苯甲酸含量最高。④对于烤烟、白肋烟、香料烟、晒红烟4种类型烟叶,有34种酸性成分的含量差异显著,香料烟中大部分酸性成含量最高,烤烟中含量最低,白肋烟及晒红烟中含量居中;白肋烟中苯甲酸、异戊酸、巴豆酸含量最高;晒红烟中2-辛烯酸、2-甲氧基苯甲酸含量最高。该方法具有良好的灵敏度、精密度和回收率,可用于分析不同类型及同一类型不同香型烟叶中的有机酸。