高效液相色谱法测定内南五味子的木脂素含量

本文采用高效液相色谱法对药用植物内南五味子中的８种主要活性木脂素：五味子醇甲、五味子醇乙、戈米辛Ｇ、内南五味子素、五味子酯丁、内南五味子酯乙、五味子甲素和南五味子宁的含量进行了测定，在Ｃ（１８）柱上以甲醇－水（７０∶３０）为流动相，检测波长２５４ｎｍ，８种木脂素的加样回收率９１．６％～１００．９％，相对标准偏差小于４．３２％（ｎ＝５）。内南五味子木脂素类成分的种类、含量因采收时间、雌雄、药用部位不同而有很大差别。

HPLC测定顺铂注射液的含量

采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对顺铂注射液中顺铂的含量进行了测定。以μ－ＢｏｎｄａｐａｋＮＨ＿２为固定相，８５％乙腈－水溶液为流动相，以腺嘌呤作内标，在流速为１．５ｍｌ／ｍｉｎ时，顺铂和内标的保留时间分别为３．１５，４．４６ｍｉｎ、检出波长为２１０ｎｍ、最低检测限为３ｎｇ。标准曲线的线性范围为１．２１～４２．３５μｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９３），方法回收率为１００．３％，相对标准偏差＜４．２７３％。

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中洛伐他汀的浓度

目的:建立高效液相色谱质谱联用法测定人血浆中洛伐他汀的浓度。方法:色谱条件———色谱柱为DiamonsilC18(150mm×2.1mm,5μm),流动相为乙腈∶水=60∶40,流速为0.4mL·min-1,柱温40℃;质谱条件———电喷雾离子化法(ESI)采集正离子,单离子方式检测洛伐他汀m/z405和内标辛伐他汀m/z419。血浆样品预处理采用环己烷二氯甲烷(3∶1)萃取法。结果:方法的线性范围为0.5～50μg·L-1,r=0.9989,检测限为0.1μg·L-1,标准血浆样品0.5,4,20μg·L-1的日内和日间精密度为RSD<14.47%,方法回收率为88.12%～112.09%,提取回收率为76.28%～77.15%。结论:该法灵敏、专属,适用于洛伐他汀人体药动学的研究。

HPLC测定人血清中氧氟沙星浓度及片剂的相对生物利用度

为了研究氧氟沙星片剂的相对生物利用度和人体药动学,本实验用改进的HPLC法对人血清中氧氟沙星的浓度进行了测定.该法以c_(18)为固定相,乙睛-0.06mol/L柠檬酸(70:100v/v)为流动相,特马沙星为内标,荧光检测(E_X=360um,E_M=495um滤光片),氧氟沙星的最低检测限为5ng,平均回收率为99.5%,相对标准偏差<4.08%.10名健康男性志愿者po氧氟沙星片剂(300mg),待测片和标准片的主要动力学参数分别为:C_(max)3.59±0.66和3.41±0.58μg/ml,T_(max)1.02±0.70和1.04±0.46h,AUC23.68±5.92和23.97±5.30μg·h^(-1)·ml^(-1),经统计学处理,各参数间均无显著性差异(P>0.05),待测片的相对生物利用度为99.5%.

HPLC法测定大鼠肌肉中醋酸地塞米松含量

目的 :建立一种用于测定大鼠肌肉中醋酸地塞米松含量的HPLC法。方法 :固定相为ZorbaxXDB -C8柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇∶水 =6 5∶35 (V/V)。肌肉组织样品匀浆后用二氯甲烷提取 ,流动相溶解残留物 ,氢化可的松为内标 ,在 2 4 2nm处紫外检测。结果 :在 1 0 2 2～ 30 6 6 μg·g-1浓度范围内 ,醋酸地塞米松线性方程为Y =0 0 2 4 4 +0 0 12 1X(r =0 9998) ,日内RSD≤ 3 91% ,日间RSD≤ 7 4 7% ,回收率 >95 % ,最低检测限为 4 5ng·g-1。结论 :本方法能简单、快速。

薄层扫描法测定复方大黄洗液中大黄素含量

目的 :通过对大黄素的定性和定量的检测来控制复方大黄洗液的质量。方法 :采用薄层扫描法 ,以大黄素为指标 ,测定复方大黄洗液中大黄素的含量。使用 0 .5 % CMC- Na硅胶 G板 ,展开剂为正己烷 -甲酸乙酯 -乙酸乙酯 -氯仿 -冰醋酸 ( 16∶3∶ 3∶ 1∶ 0 .2 ) ,薄层扫描条件是 λs=44 0 nm,λr=5 6 0 nm,平均加样回收率为 96 .2 2 % ,RSD=6 .42 % ( n=3)。结论 :用本法测定复方大黄洗液中大黄素的含量 ,操作简便 。

教学实验中不同方法测定安痛定注射液中安替比林含量的比较

教学实验中有关安痛定注射液中安替比林的测定方法采用的是双波长法,现采用高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)对其进行了测定,并对两种方法的结果进行了比较和评价。采用t检验法对两组数据进行了比较,说明在学生实验中可以以HPLC法代替双波长法进行安替比林的含量测定。此项实验的目的:(1)使学生更深入地理解分析方法的原理,并且懂得同样的化合物可选择不同的分析方法;(2)使学生将统计检验的方法运用到具体案例中。

南五味子木脂素成分的HPLC含量测定及其变异规律

目的 :对南五味子的木脂素成分进行含量测定 ,探讨南五味子类药材木脂素成分的变异规律及其与地理分布的关系。方法 :高效液相色谱法。色谱柱 :SpherecloneLunaC1 8(2 ) (2 5 0× 4 6mm ,5 μm) ;流动相 :A .水 ,B .甲醇 ;梯度洗脱 :0～ 2 5min ,6 5 %～ 75 %B ,2 5～ 30min ,75 %B ,30～ 70min ,75 %～ 1 0 0 % ;检测波长 :2 5 4nm、2 80nm。结果与结论 :随着地理分布的不同 ,华中五味子果实木脂素成分的结构类型及其含量有显著差异。产于秦岭南侧、东侧、中条山及太行山南端的华中五味子果实含有主要的活性木脂素成分五味子酯甲、五味子甲素、安五脂素等 ,且总木脂素含量也较高 。

高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中麦考酚酸的浓度

目的:建立高效液相色谱(HPLC)荧光检测法测定人血浆中麦考酚酸浓度的方法。方法:以萘普生为内标,血浆用甲醇蛋白沉淀后直接进样。采用KromasilC8(150mm×4.6mm,5μm),柱温:25°C;流动相∶乙腈:0.04mol·L-1甘氨酸缓冲液,pH9.2(20∶80);流速:1.0mL·min-1,荧光激发波长342nm,发射波长425nm。结果:血浆内源性杂质和常用合并用药对样品测定无干扰,麦考酚酸在0.05～40mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999)。麦考酚酸的日内、日间RSD均小于7%,样品3次冻融及提取后在24h内稳定性良好。结论:HPLC法快速、灵敏、准确,可用于麦考酚酸的体内分析及常规的治疗药物监测。

RP-HPLC法评价山豆根药材质量

目的 探讨山豆根的质量评价标准。方法 采用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)测定 15批山豆根商品药材中氧化苦参碱和苦参碱的含量。结果 山豆根药材两生物碱成分分离较完全且呈良好的线性关系 ,氧化苦参碱和苦参碱的平均回收率分别为 98.4 %和 10 2 .5 %。不同地方购得的药材两种生物碱含量差异较大 ,氧化苦参碱为 0 .16 %～ 2 .4 7% ,苦参碱为 0 .0 9%～ 0 .6 9% ,两生物碱总含量为 0 .76 %～ 3.16 %。氧化苦参碱的含量明显高于苦参碱且相对较稳定 ,并与两生物碱总含量高低基本一致。

木鳖子提取液抗氧化活性的分析

目的用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC法)测定木鳖子提取液的抗氧化活性。方法苯甲酸与Co2+催化过氧化氢产生的羟基自由基反应,生成多种羟基化物,HPLC法测定加入木鳖子提取液前后苯甲酸改变量,从而间接测定木鳖子提取液对羟基自由基的抗氧化活性。色谱柱:ODS-100 C18(5μm,150 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-乙酸铵水溶液(0.02 mol/L,5∶95);检测波长:230 nm;柱温:25℃;流速:1.0mL/min。结果苯甲酸的线性范围为0.08～1.6μg(r=0.999 7),RSD<0.96%(n=6)。结论木鳖子提取液有一定的抗氧化活性。

有限采样法对麦考酚酸进行血药浓度监测

目的:制订肾移植病人中麦考酚酸(MPA)的血药浓度监测的有限采样法方案。方法:采用高效液相色谱法测定13例肾移植病人服用麦考酚酸酯后不同时间点的总的和游离的MPA血药浓度。线性梯形法计算0～12 h药时曲线下面积(AUC0-12),逐步回归法建立多元回归模型,并与文献报道进行比较。结果:服药后1,2,4 h的MPA血药浓度(c1,c2,c4)预测总的和游离MPA浓度AUC0-12最佳。总的和游离浓度的回归模型分别为2．135+1．186·c1+1．217·c2+4．191·c4和0．194+1．149·c1+0．819·c2+2．759·c4。结论:c1,c2,c4估算 AUC0-12的有限采样法可用于麦考酚酸的临床血药浓度监测。

肾移植患者麦考酚酸的群体药动学研究

目的建立国人肾移植患者在移植初期3个月的群体药动学模型。方法研究对象为52例采用环孢素、吗替麦考酚酯(MMF)和糖皮质激素三联免疫抑制治疗方案的肾移植患者。收集其服药后不同时相的血样560份以及相应的生理、病理和实验室检查数据。运用非线性混合效应模型建立麦考酚酸的群体药动学模型,考察身高、体重、年龄、性别、剂量、血清肌酐、移植术后天数、合并用药、UGT1A9启动子11个单核苷酸基因多态性等对药动学参数的影响。模型验证采用200次bootstrap。结果以一级吸收和消除的二房室模型拟合麦考酚酸的药动学过程为佳,一级速率条件算法计算。体重和移植术后时间是麦考酚酸清除率的影响因素。麦考酚酸清除率的群体药动学公式为:CL/F(L.h-1)=0.554.TBW(kg).(1-e-1.14.POD)。MPA平均清除率为31 L.h-1,与白种人的文献报道值相吻合。Bootstrap法的验证结果与模型计算值也相符。结论建立的麦考酚酸群体药动学模型有一定代表性,为采用Bayesian法进行个体化给药奠定基础。

洛索洛芬钠的高效液相色谱手性拆分

使用三 (对甲苯甲酸 )纤维素酯手性固定相 (ChiralcelOJ R手性柱 ) ,建立了洛索洛芬钠 4个手性异构体的高效液相色谱拆分方法。以甲醇与 pH 3.0的 0 .1mol/L醋酸 三乙胺或 0 .5mol/LHClO4 NaClO4按80∶2 0组成流动相 ,4个异构体中相邻峰的分离度均达到 1.7以上。确认了 4个组分的结构按出峰次序依次为 :(1′R ,2R)、(1′S ,2R)、(1′R ,2S)和 (1′S ,2S)。对流动相中不同的pH、缓冲溶液浓度和类型以及有机改性剂类型对分离结果的影响作了系统考察 ,其结果有助于更好地了解这类固定相的手性识别机理。

利培酮和其主要活性代谢产物9-羟基利培酮代谢动力学模型的建立和鉴别

建立利培酮(RIP)和其活性代谢物9-羟基利培酮代谢动力学模型,并考察其在健康男性志愿者中的药动学特征。22名健康男性志愿者单剂量口服利培酮2 mg,在服药前及服药后96 h内的不同时间点取血。HPLC-MS法测定RIP和9-羟基利培酮的血药浓度;依据RIP和9-羟基利培酮的T1/2确定志愿者中CYP2D6快代谢(EM)、中代谢(IM)和慢代谢(PM)型的分布,相似转换法(similarity transformation)进行模型结构鉴别,依据鉴别结果进行模型修正;加权最小二乘法进行模型参数估算;以Monte Carlo法产生的模拟数据进行模型验证,评估模型参数求算的准确性。22名健康男性志愿者中EM型18名,IM型4名;模型鉴别结果提示假设模型不可整体鉴别,当获知RIP代谢为9-羟基利培酮的转换分数时,模型参数均可求算;模型对于EM型和IM型RIP和9-羟基利培酮血药浓度经时过程和主要药动学参数AUC0-t,Cmax和Tmax预测效果均较好。RIP代谢为9-羟基利培酮的转换速率常数EM型为(0.12±0.08)h-1,IM型为(0.014±0.007)h-1,RIP的消除速率常数EM型为(0.25±0.18)h-1,IM型为(0.05±0.23)h-1。模型验证结果提示:参数估算值的均值与实际值较为接近;大多数参数的平均预测误差均在±15%内。模型具有代表性,不同CYP2D6表型者RIP代谢药动学参数差异较大,可为RIP进一步临床研究打下基础。同时模型结构鉴别可为复杂药动学模型的参数求算和实验设计提供有力的帮助。

麦考酚酸肠肝循环药动学模型的建立

目的建立麦考酚酸肠肝循环的药动学模型。方法20名健康志愿者单剂量口服吗替麦考酚酯500mg,在服药前及服药后48 h内的不同时间点取血。HPLC法测定血药浓度。非线性混合效应模型进行模型拟合和参数计算。结果麦考酚酸肠肝循环模型包括一肠道室、一胆囊室和一中央室。模型对于血药浓度的经时过程和主要药动学参数AUC0-t,Cm ax和Tm ax预测效果良好。结论模型具有代表性,可为进一步的临床研究奠定基础。

基于纤维素衍生物的毛细管无胶筛分电泳及其应用

毛细管无胶筛分电泳近年来取得了很大进展。本文综述了以纤维素衍生物作为筛分介质的毛细管无胶筛分电泳的研究进展,包括筛分理论,筛分体系模式,以及它在DNA、蛋白质分离方面的应用。

灯盏花素缓释片在兔体内的绝对生物利用度

目的测定兔静注灯盏花素注射剂25 mg及兔口服灯盏花素缓释片120 mg后血浆中野黄芩苷的浓度,研究2种制剂的药动学参数和缓释片的绝对生物利用度。方法采用C_8固相萃取法预处理血浆样品,兔静注和口服灯盏花素后的血药浓度分别采用高效液相色谱-紫外检测法和高效液相色谱-质谱检测法测定。结果兔静注灯盏花素注射剂后的药-时曲线符合三室模型。兔口服灯盏花素缓释片后的药-时曲线难以用现有的房室模型拟合,6只兔的药-时曲线及药动学参数差异较大。经剂量校正,口服给药的绝对生物利用度F为(0.18±0.15)%。结论兔口服灯盏花素缓释片后的绝对生物利用度很低。

HPLC法测定红花五味子木脂素的含量

目的 测定不同产地、不同部位红花五味子的五味子酯甲 ( schisantherin A)、去氧五味子素 (五味子甲素 ,deoxyschizandrin)、五味子乙素 ( schisandrin B)和五味子丙素 ( schisandrin C)含量。方法 HPL C法 ,使用 Sphere-clone ODS柱 ;流动相 :水 ( A) ,甲醇 ( B) ,梯度洗脱 :0～ 4 m in,70 % B;4～ 5 4 m in,70 %～ 10 0 % B;流速为 0 .4 m L/min;柱温 :2 5℃ ;检测波长 :2 5 4 nm。结果 五味子酯甲、甲素、乙素、丙素在红花五味子中含量分别为 0 .0 2 6 %～0.0 8 3% ,0 .0 0 7%～ 0 .94 5 % ,0 .0 0 2 %～ 0 .12 1% ,0 .0 10 %～ 0 .0 38% ,其中五味子甲素普遍存在 ,且果实中含量高于茎藤。结论 去氧五味子素是红花五味子果实的主要活性成分。