气相色谱法测定2,6-二甲基苯胺中的10种相关杂质

建立了气相色谱法同时检测2,6-二甲基苯胺中的10种相关杂质,即间二甲苯、2,4-二甲基硝基苯、2,6-二甲基硝基苯、2,3-二甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,5-二甲基苯胺、3,4-二甲基苯胺、3,5-二甲基苯胺、邻甲苯胺、对甲苯胺。色谱柱采用DB-FFAP型毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温,起始温度为60℃,维持10 min,以15℃/min的速率升温至110℃,维持56 min,再以25℃/min的速率升温至200℃,维持10 min;进样口温度为230℃;检测器温度为235℃;流速为1.0 mL/min;分流比为10∶1。结果显示,10种杂质均分离良好;定量限分别为5μg/mL(7个杂质)、10μg/mL(2个杂质)和30μg/mL(1个杂质),且杂质在各浓度范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)在88.17%~108.17%范围内,RSD均<10%。该方法操作简便,专属性、精密度良好,可用于2,6-二甲基苯胺中相关杂质的准确测定。

盐酸氟胺酮的结构确证和核磁共振定量分析

对氟胺酮缴获物进行结构确证和含量测定。利用元素分析、紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、高分辨质谱(QTOF/MS)、核磁共振谱(1H NMR、13C NMR、DEPT、1H-1H COSY、1H-13C HMBC、1H-13C HSQC)等手段进行定性分析;建立定量核磁共振氢谱法(1H-qNMR)进行定量分析,以富马酸为内标,以0.5mL氘代二甲亚砜和0.1 mL重水混合溶液为溶剂,激发脉冲角度为30°,测定温度为303 K,脉冲延迟时间为30 s,采样次数为16次。实验确证了缴获物为盐酸氟胺酮,并成功建立了定量核磁共振法,此方法专属性良好;稳定性可达56 h;耐用性符合要求;盐酸氟胺酮与内标富马酸的质子摩尔比在0.453 0~2.151 2范围内线性关系良好,R2为1.000;缴获物中盐酸氟胺酮的含量测定结果为99.86%。定量核磁共振法操作简单、快速,在无对照品或对照品难以获得的情况下,可直接用于氟胺酮的定量检测,可为苯环利定类物质的分析提供参考。