胡椒和肉桂挥发性组成分析及对普通大蓟马的驱避作用

豇豆农药残留问题非常严峻,对豇豆上普通大蓟马的化学防治是造成豇豆农残超标的主要原因,开展普通大蓟马的绿色防治迫在眉睫。利用植物挥发物驱避害虫是一种重要的害虫绿色防控手段。本研究利用GC-MS分析了胡椒和肉桂的挥发性化合物组成,并利用“Y”形嗅觉仪测定了胡椒和肉桂及5种主要挥发物对普通大蓟马的驱避作用。结果表明,在胡椒中鉴定出27种挥发性成分,主要成分为β-石竹烯,含量占43.1%;在肉桂中鉴定出21种挥发性成分,主要成分为肉桂醛(28.4%)、α-可巴烯(15.4%)、α-依兰油烯(14.1%)、γ-杜松烯(14.9%)。行为反应测定结果表明胡椒和肉桂对普通大蓟马分别具有极显著和显著的驱避作用;β-石竹烯、肉桂醛、α-可巴烯浓度为10%和1%时对普通大蓟马具有极显著的驱避作用,10%的α-依兰油烯和10%的γ-杜松烯对普通大蓟马分别具有极显著和显著的驱避作用。本研究对豇豆普通大蓟马绿色防控技术研发和驱避剂的开发具有一定指导意义。

追肥处理+防虫网对青瓜-豇豆轮作土壤养分及豇豆品质性状的影响

为保障豇豆质量安全,提高豇豆种植产量,同时改良产地土壤,在搭建白色防虫网条件下于青瓜-豇豆轮作土壤分别施用复合肥和酸性土壤改良肥追肥,比较分析2种不同追肥处理对网内土壤养分和网内外豇豆品质性状的影响。试验共设网内试验区和对照区、网外试验区和对照区4个小区。各小区面积统一为60 m2,单因素随机区组设计。结果表明,酸性土壤改良肥追肥处理的试验区土壤和复合肥追肥的对照区土壤pH均下降,分别下降0.44和0.61。网内试验区土壤有机质、速效氮、速效钾含量(w,后同)分别比试验前增加了2.56 g·kg^(-1)、42.37 mg·kg^(-1)、48.87 mg·kg^(-1),相对增加12.37%、34.20%、20.34%,有效磷含量(w,后同)比试验前降低3.98 mg·kg^(-1),相对降低1.95%。酸性土壤改良肥追肥处理的网内外豇豆商品荚率、荚果长、荚横径、单荚质量均高于复合肥追肥处理。两种追肥处理的网内外豇豆产品品质检测结果表明,网内外试验区豇豆商品荚率差异显著,而可溶性总糖、蛋白质、维生素C含量与对照区差异不显著,各处理豇豆脂肪含量均相同。综上,豇豆的综合性状以酸性土壤改良肥追肥处理更佳。

几种杀虫剂对香蕉黄胸蓟马的防治效果及其在香蕉果实中的残留

黄胸蓟马是香蕉上的主要害虫之一,主要在花蕾内危害,传统施药方式效果不佳,而且近年来该虫已对香蕉上常用的吡虫啉等药剂产生了抗性,并导致了在香蕉果实中的残留问题,因此本研究于香蕉现蕾初期,采用香蕉花蕾注射方式,研究了施用溴虫氟苯双酰胺、双丙环虫酯、氟啶虫胺腈、氟啶虫酰胺、氯噻啉等新型药剂对香蕉蓟马的防效,并挑选防效较高的溴虫氟苯双酰胺和氯噻啉开展残留行为研究。结果表明:于香蕉现蕾初期,花蕾注射施用5%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂1000倍液和40%氯噻啉水分散粒剂5000倍液各1次,溴虫氟苯双酰胺和氯噻啉对黄胸蓟马的防效分别达到84.7%和82.1%,在香蕉上的半衰期分别为8.1 d和8.0 d,且在最终采收时香蕉全果中两种农药的残留量均低于定量限(LOQ=0.005 mg/kg)。因此,可推荐采用香蕉花蕾注射的方式施用溴虫氟苯双酰胺和氯噻啉来防治香蕉黄胸蓟马。

海南省11个市县设施农业土壤邻苯二甲酸酯类塑化剂污染状况及健康风险

本研究测定了海南省11个市县设施农业土壤中邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的污染状况及健康风险。结果表明:在检测的11个市县设施农业土壤中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的平均总浓度为46.0~614.0μg/kg干土,最高的市县为海口,最低的为琼海。按照PAEs种类来说,邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DnBP)为主要检出类型,平均浓度分别达到25.4~423.9μg/kg干土、8.8~75.2μg/kg干土和2.6~99.1μg/kg干土,其中DEHP的占比最高,达41.9%~73.8%,其次为DIBP达12.2%~37.7%,另外,代谢物邻苯二甲酸单丁酯(MBP)和邻苯二甲酸乙基己酯(MEHP)的平均含量分别为4.1~10.9μg/kg干土和12.8~24.4μg/kg干土。经与国内其他地区比较,海南省11个市县设施农业土壤PAEs污染状况整体水平较低。多途径暴露风险评估结果表明,在检测的11个市县设施农业土壤中邻苯二甲酸酯类塑化剂污染对成年人和儿童的致癌风险和非致癌风险皆较低。

噻虫嗪在甘蔗和土壤中的残留行为及风险评估

【目的】研究噻虫嗪在甘蔗和土壤中的残留及消解动态,并评价噻虫嗪残留对消费者的健康风险和土壤中非靶标生物蚯蚓的环境风险,为噻虫嗪在甘蔗上的安全使用提供科学依据。【方法】分别于2015和2016年在海南和广西开展10%噻虫嗪颗粒剂在甘蔗和土壤中的残留消解试验和最终残留试验,并根据蔗茎和土壤中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的残留量,评估其对人类急慢性膳食暴露风险和对非靶标生物蚯蚓的环境风险。【结果】噻虫嗪在甘蔗植株中的半衰期为8.4～18.2 d,在土壤中的半衰期为17.3～22.4 d;甘蔗蔗梢和蔗茎中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的最终残留量均低于定量限(LOQ)(0.05 mg/kg),但施用高剂量562.5 g a.i/ha后,收获期土壤中噻虫嗪残留量高于LOQ,达0.146～0.153 mg/kg;噻虫嗪和噻虫胺对我国一般人群的估计每日摄入量(EDI)仅为每日允许摄入量(ADI)的0.0039%～0.0049%,估计短期摄入量(ESTI)仅为急性参考剂量(ARfD)的0.17%～0.29%;噻虫嗪对蚯蚓的风险商(RQ)<0.01,噻虫胺对蚯蚓的RQ=0.016。【结论】在甘蔗苗期按照375.0～562.5 g a.i/ha沟施10%噻虫嗪颗粒剂1～2次,甘蔗中噻虫嗪和噻虫胺的最终残留量低于我国和国际食品法典委员会(CAC)的最大残留限量(MRL)标准,且该残留对人类健康的急慢性暴露风险在可接受范围之内;但建议该产品在甘蔗上登记使用时注意其代谢物噻虫胺对土壤非靶标生物蚯蚓的环境风险。

南方五省辣椒农药残留膳食暴露风险评估

为了促进辣椒产业的良性发展和维护消费者生命健康安全,本研究分别使用确定性、概率性和累积暴露评估方法评估了2016年我国南方5省辣椒中农药残留的膳食暴露风险。确定性方法的结果表明6种农药对8组人群的急慢性暴露量仅占安全阈值的0.0%～12.0%;考虑到累积暴露风险的问题,本文还评估了吡虫啉和啶虫脒的累积暴露风险并与两种农药单一暴露风险(概率性暴露评估)的结果进行了比较,结果表明两种农药的急慢性累积暴露量仅占安全阈值的0.90%～33.32%,但要高于各自的单一暴露量;同时三种方法的结果皆表明辣椒中6种农药残留对儿童的暴露风险要高于其他人群。综上,2016年我国南方5省辣椒中6种农药残留对8类人群的急慢性膳食暴露风险皆可接受。

超高压液相色谱-串联质谱法测定速溶咖啡和曲奇饼干中丙烯酰胺的含量

建立了超高压液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定速溶咖啡和曲奇饼干中丙烯酰胺含量的方法。分别称取速溶咖啡或曲奇饼干样品2.0 g,用乙腈提取2次(10 mL×2),正己烷除脂2次(10 mL×2),取10 mL乙腈相于40℃减压浓缩至近干,加水1 mL溶解,经0.45μm水系滤膜过滤,得待测液。以Aglient Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以5%(体积分数)甲醇溶液为流动相,在流量0.15 mL·min^(-1)下进行等度洗脱,电喷雾正离子(ESI^(+))模式和多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果显示:丙烯酰胺标准曲线的线性范围为0.005~1.00 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.0003 mg·L^(-1);对速溶咖啡和曲奇饼干样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为88.9%~111%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.5%~14%。

杀虫单在甘蔗和土壤中的残留行为和风险评估研究

为了确保杀虫单在甘蔗上的安全科学使用,本研究分别于2015和2016年度在海南和广西开展了9%杀虫单颗粒剂在甘蔗和土壤中的残留消解试验和最终残留试验。残留消解试验结果表明,杀虫单在甘蔗植株中的半衰期为17.3～30.1 d,在土壤中的半衰期为1.7 d;最终残留试验结果表明,杀虫单在甘蔗蔗梢、蔗茎和土壤中的最终残留皆低于LOQ(0.02 mg/kg)。综上,在甘蔗苗期按照3 375 g/hm^2沟施9%杀虫单颗粒剂1次,甘蔗蔗梢和蔗茎中杀虫单的最终残留低于我国的限量标准,对人类的暴露风险较低;而且土壤中杀虫单残留对非靶标生物蚯蚓的环境风险也较低。

海南开展农药环境风险评估的必要性及优势

综述了海南省开展农药风险评估的必要性及优势,必要性包括:海岛本身的脆弱性;海南岛土壤类型复杂;农药对海南环境污染严重;农药对海南水产品、养蜂业影响严重。优势:海南丰富的野生动物资源。

联苯菊酯在荔枝和土壤中的残留行为和风险评估

本研究开展了4%联苯菊酯悬浮剂在荔枝上的残留检测,然后根据残留检测结果和我国的膳食消费量评估了联苯菊酯按照推荐方式施用后对我国不同类型人群的急慢性膳食暴露风险,还评估了对土壤非靶标生物蚯蚓的环境风险。结果表明:联苯菊酯在荔枝全果中的半衰期为2.6～6.9 d,在土壤中的半衰期为11.5～13.8 d;按照推荐施药方式(施药剂量:1000倍液,施药次数:2次,施药间隔期:10 d,推荐安全间隔期:21 d)在荔枝上施用不会对我国消费者存在急慢性膳食暴露风险,而且对土壤非靶标生物蚯蚓也是低风险。

啶虫脒在辣椒上的残留行为研究及膳食风险评估

建立了一种利用高效液相色谱测定辣椒中啶虫脒残留的分析方法,运用该方法测定了啶虫脒在海口和杭州2地辣椒中的消解动态及最终残留量,根据最终残留数据对啶虫脒在辣椒上的膳食风险进行了评估。结果表明：建立的分析方法各项指标符合农药残留测定要求;啶虫脒在海口和杭州2地辣椒中残留半衰期分别为6.2 d和15.4 d;最终残留量为0.11-0.49 mg/kg,风险商远小于1。

30%苯醚甲环唑·嘧菌酯悬浮剂在香蕉和土壤中的残留分析方法研究

建立GC-NPD测定苯醚甲环唑和嘧菌酯在香蕉和土壤中残留的分析方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土小柱净化,洗脱液为正己烷∶丙酮=9∶1。结果表明:该方法可以同时检测出香蕉和土壤中两种物质的含量,两种物质在0.05～2μg/mL的范围内有良好的线性关系,苯醚甲环唑和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.997 3和0.999 4。在香蕉果、肉和土中的最低检测浓度皆为0.05 mg/kg,最小检出量为0.05 ng,在不同样品中的平均回收率分别为85.4%～107.4%和93.4%～106.3%,相对标准偏差分别为1.67%～7.80%和1.40%～5.84%。

多菌灵及其杂质和代谢物对赤子爱胜蚯蚓的急性毒性和遗传毒性

分别使用土壤培养法和血细胞微核试验测定多菌灵及其杂质(2,3-二氨基酚嗪和2-氨基-3-羟基酚嗪)和代谢物(2-氨基苯并咪唑)对赤子爱胜蚯蚓的急性毒性和遗传毒性。结果表明:多菌灵、2,3-二氨基酚嗪和2-氨基-3-羟基酚嗪和2-氨基苯并咪唑对赤子爱胜蚯蚓7 d的LC50分别为8.60、14.84、18.92和27.72 mg/kg干土,多菌灵对蚯蚓的毒性为中毒,其他3种化合物为低毒。微核试验结果表明:多菌灵能明显诱导赤子爱胜蚯蚓血细胞产生微核,并且随着暴露剂量和暴露时间的延长微核率增加;其他3种物质在测定剂量和测定时间下,微核率与空白对照差异不显著。

无芒稗质体ACCase基因Real-timePCR定量方法的建立

为研究一种抗精喹禾灵无芒稗的抗药性机理,建立了一种以β-actin为内参基因利用实时荧光定量PCR技术测定抗性无芒稗质体ACCase基因相对表达水平的方法。分析结果表明,设计的实时定量引物特异性非常好,内参基因、目的基因的扩增效率分别为103.2%、104.3%,线性相关系数分别为0.993 0、0.991 2,完全满足Real-time PCR定量方法的要求。所建立的无芒稗质体型ACCase基因Real-time PCR定量方法将为研究质体型ACCase基因的表达和杂草对ACCase抑制剂的抗药性机制研究提供方法学参考。

气相色谱-质谱法测定土壤中6种多溴联苯醚及2种羟基代谢物

为了证实气相色谱-质谱法测定土壤中6种常见多溴联苯醚阻燃剂(PBDEs)及2种羟基代谢物(OHPBDEs)可行,以该方法对土壤中6种常见多溴联苯醚阻燃剂(PBDEs)及2种羟基代谢物(OH-PBDEs)进行测定分析。结果表明,6种PBDEs和2种OH-PBDEs分离效果较好,色谱峰峰形较好,无拖尾和重叠;基质效应|ME|为2.2%~10.5%,说明基质干扰较低;0.001~0.020 mg/L范围内8种物质线性良好,检出限(3 S/N)为1.046~2.830μg/kg(S/N=3),加标回收率为71.7%~109.7%,相对标准偏差(n=5)为0.7%~16%。证实本文建立的测定土壤中多溴联苯醚及羟基代谢物的分析方法满足批量土壤样品检测的要求。

三唑酮和三唑醇在4种动物基质中的残留分析方法研究

建立一种利用超高压液相色谱串联质谱同时测定猪肉、鸡肉、鸡蛋和牛奶中三唑酮和三唑醇残留的分析方法,其中使用乙腈提取,GC/NH_2固相萃取小柱净化。结果显示:建立的分析方法线性、精确度和准确度满足SANCO/12571/2013要求,灵敏度满足CAC要求,而且操作步骤简单,耗时短,对大批量样品来说大大提升了检测效率。

一种安全简便测定椰子胚乳乙酰辅酶A羧化酶活性的方法

建立利用HPLC测定椰子胚乳乙酰辅酶A羧化酶（ACCase）活性的方法。色谱柱为德国MN nucleosil C18（4．60mmi．d×250mm，5．0μm），流动相为10mmol／L磷酸二氢钾（pH6．7）：甲醇=90：10（y：y）。结果表明：Malonyl—CoA浓度在0．02～0．12μg／mL，色谱方法有良好的线性关系，线性相关系数为0．999，Malonyl—CoA最低检测浓度为0．02μg／mL．最终测定椰子胚乳ACCase活性为1．20ng Malonyl—CoA／min／μg酶蛋白。

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定豇豆中6种菊酯农药残留

建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱技术同时测定豇豆中6种菊酯农药(甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯)含量的快速检测方法。豇豆样品经乙腈提取,采样QuEChERS法进行净化,目标化合物经TG-5SILMS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,采用三重串联四级杆选择反应监测模式(selected reaction monitoring,SRM)进行定性定量分析,外标法定量。结果表明,6种农药在0.001~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个添加浓度水平(0.01,0.05,0.10 mg/kg)下,平均回收率在89.6%~106.9%之间;5次重复的相对标准偏差在4.0%~11.9%;甲氰菊酯、氟氯氰菊酯和氰戊菊酯的定量限为0.003 mg/kg,氯氟氰菊酯、氯氰菊酯和氟胺氰菊酯的定量限为0.0015 mg/kg。该方法操作简便,结果准确,能满足豇豆中6种菊酯农药残留检测的要求。

家庭处理对豇豆中4种常见农药残留的影响

通过研究豇豆加工过程中百菌清、哒螨灵、苯醚甲环唑及氯氰菊酯残留变化规律,为有效进行膳食评估提供依据。采用气相色谱法检测不同清洗及烹饪处理前后豇豆中农药残留量,结果显示:豇豆中百菌清、哒螨灵、苯醚甲环唑及氯氰菊酯的清洗加工因子分别为0.152~0.722、0.620~0.903、0.464~0.922、0.581~0.882;烹饪加工因子分别为0.077~0.311、0.194~0.554、0.198~0.479、0.443~0.732。不同清洗方式对豇豆充分清洗后农药去除效果相差不大,不同烹饪方式对加工因子的影响主要与样品质量变化有关。综上所述,通过清洗和烹饪处理,可明显减少豇豆中农药残留量,将加工因子引入膳食暴露量评估,能够更真实的反映食品安全现状,对保障食品安全具有重要意义。

我国豇豆农药残留限量标准研究现状分析与建议

通过梳理我国豇豆中农药最大残留限量标准概况,对新版《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)涉及豇豆的农药最大残留限量标准进行了归纳分析。同时,分析了目前我国豇豆农药残留限量标准存在的不足,提出了豇豆农药残留限量标准研究与制定的合理化建议与对策。