流动注射-化学发光法测定乌拉地尔

A reverse flow injection chemiluminescence(CL) method for the determination of urapidil was firstly described. It was found that the CL intensity from the Luminol ClO - system could be enhanced in the presence of urapidil. The increase of CL emission was correlated with urapidil mass concentration in the range from 0.2 to 100 μg/mL, the detection limit was 0.01 μg/mL and the relative standard deviation was 1.3%( ρ =4 μg/mL, n =11), a sampling frequency of 150 h -1 was attained. The method was applied to the determination of leucoge in pharmaceutical preparations with recovery of 101.0% and 101.3% .

壳聚糖固定化N-亚水杨基甘氨酸锌Schiff碱配合物的研究

利用天然高分子聚合物壳聚糖的轴向配位能力,首次合成了壳聚糖-N-亚水杨基甘氨酸Schiff碱锌配合物,通过元素分析、紫外吸收光谱、红外吸收光谱和热分析等方法对配体及配合物进行了表征,推测了配合物的结构组成.以Pyrogallol-NBT比色法测定了合成配合物对超氧阴离子自由基的清除能力.结果表明,壳聚糖固定化N-亚水杨基甘氨酸锌Schiff配合物对超氧阴离子自由基的清除能力与水杨醛锌Schiff配合物相比大致一样,但毒性较小.

间接原子吸收法测定茶叶中茶多酚的含量

研究了间接测定茶叶中茶多酚的原子吸收法。基于茶多酚与碱式乙酸铅发生络合反应,定量生成难溶于水的黄色沉淀,经离心后,用原子吸收法测定上清液中过量的铅离子,可间接测得茶多酚含量。其线性范围为3～25 μg/mL,RSD=1.3％。测定结果与经典滴定法基本一致。

壳聚糖固定化亚铁Schiff碱配合物的研究

利用具有多种生物医用活性的高分子壳聚糖的轴向配位作用合成了壳聚糖 -N-亚水杨基氨基酸 Schiff碱亚铁配合物 ,采用 IR光谱、元素分析、荧光光谱、紫外 -可见吸收光谱和热分析等分析手段对配体及高分子配合物进行了表征 ,推测了其结构 .以核黄素光化学氧化 -羟胺 -偶氮比色法研究了该化合物对超氧离子自由基的清除能力 .结果表明 ,壳聚糖固定化的 N-亚水杨基氨基酸 Schiff碱亚铁配合物对超氧离子自由基的清除能力有所降低 ,但仍具有较强的抑制作用 .

不同壳聚糖降解产物与锌(Ⅱ)络合物的合成及性能表征

采用H2 O2 降解的方法 ,得到了一系列不同分子量的壳低聚糖 (CTS) ,研究了降解产物对Zn 的吸附行为 ,结果表明 :在 4 0℃下 ,pH =5 ,Zn 初始浓度为 2 g/L时 ,CTS对Zn 的吸附量随着分子量的增加而增大 ,当CTS的分子量增加到一定值时 ,吸附量趋于稳定。并通过元素分析、UV、IR等方法对壳低聚糖 Zn 络合物进行了表征。探索了壳低聚糖 Zn 络合物对肾功能衰竭和尿毒症患者血液中存积的主要毒性物质———尿素的吸附行为 ,结果表明 :不同分子量的CTS Zn 络合物对尿素的吸附量大致相同 ,分子量为5 0 0 0 0、10 0 0 0 0、780 0 0 0的CTS Zn 络合物其最大吸附量分别为 85 .6、84 .3和 84 .0mg/L。CTS Zn 对尿素的吸附效果优于目前临床使用的一些吸附材料。

差示分光光度法测定茶多酚的含量

基于茶多酚在酸性条件下还原 Fe3+ 为 Fe2 + ,Fe2 + 与铁氰化钾生成可溶性兰色配合物 KFe[Fe (CN) 6 ],用差示分光光度法测定其吸光度 ,从而可间接测定茶多酚的含量。方法线性范围为 2μg/m L～ 1 2μg/m L ,ε=1 .97× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1,RSD=1 .3 % (茶多酚含量 8μg/m L,n=1 1 )。

反相流动注射-化学发光法测定氨基酸

基于碱性条件,氨基酸对次氯酸钠 鲁米诺化学发光体系的显著增敏作用,建立了反相流动注射 化学发光法测定氨基酸的新方法。该法不需对氨基酸进行衍生或转化,检出限为0.016μg mL,采样频率为150次 h,对1μg mL的组氨酸进行连续12次平行测定,其RSD为0.9%。对氨基酸注射液样品中的氨基酸测定的回收率在98.6%～102.1%之间,并和经典的茚三酮比色法进行了对照。

壳聚糖-Zn(Ⅱ)配合物对尿素的吸附行为的研究

本文提出了利用高分子聚合物壳聚糖-Zn(Ⅱ)配合物吸附尿素的方法。实验结果表明,最佳吸附条件为:室温下,溶液pH在6～7之间,尿素的起始浓度为2.0mg/ml,反应时间为3.0h,最大吸附量可达83.97mg/g。

不同分子量的壳聚糖亚铁配合物的合成及其对尿素的吸附性能

本文研究了H2O2-HAc控制氧化制备壳寡糖的适宜工艺条件,合成了三种不同聚合度(分子量分别为78万、11万和1万)的壳聚糖,进而优化了与亚铁配位的条件,得到了三种壳聚糖亚铁配合物,同时分别研究了它们对尿素的吸附性能,并与其它不同尿素吸附材料做了比较,结果表明,壳聚糖亚铁配合物对尿素具有较高的吸附容量和较高的选择性,在pH值为5.5、尿素的初始浓度为1.5mg/ml时,其吸附容量为60.90mg/g,明显高于其它材料,略低于乙烯多胺-Cu(II)配合物的吸附容量,但鉴于壳聚糖优良的生物活性和医用性能,仍不失为一种高效新型尿素吸附剂材料。

8-羟基喹啉化学修饰壳聚糖亚铁配合物的合成及结构表征

为了利用高分子壳聚糖的生物特性降低药物的毒副作用 ,寻找理想的高分子药物载体 ,增加药物的生物特性 ,本文以高分子壳聚糖为载体 ,以 8-羟基喹啉对其进行共价修饰 ,合成了喹啉类抗疟杀菌药的高分子药物前体 ,为增加其活性 ,与亚铁配位 ,合成了壳聚糖 -8-羟基喹啉 -亚铁配合物 ,用元素分析、 TG-DTA分析、IR光谱、UV光谱和荧光光谱等研究了配合物的性质 ,并优化了配合物合成条件 .结果表明 ,CTS-HQ对 Fe2 + 离子的吸附等温线符合 Langmuir吸附等温线方程 ,在室温下 ,p H=4时吸附 8h的饱和吸附量Qmax=86.96mg/g,K=1 .474J/mg.

硝酸钇与甘氨酸配合行为的研究

硝酸钇与甘氨酸配合行为的研究郎惠云，高胜利，赵霈，朱玫（西北大学化学系西安７１００６９）关键词硝酸钇，甘氨酸，相平衡，配合物本文报道Ｙ（ＮＯ＿３）－Ｇｌｙ－Ｈ＿２Ｏ在２５℃的相平衡研究结果及其配合物的制备和表征。实验部分Ｙ（ＮＯ＿３）３·ｎＨ＿２Ｏ按...

间接原子吸收法测定硫酸小诺霉素

提出了测定硫酸小诺霉素的原子吸收分析方法,本法基于在强碱性条件下,硫酸小诺霉素与CS2和Ni2+反应生成非水溶性的二(单)烷基二硫代氨基甲酸镍,离心分离后,通过测定沉淀生成物中Ni的量,间接确定硫酸小诺霉素的含量。本法线性范围为7～440μg/mL,R=0.9998,回收率为98.4%～102.8%,RSD为1.39%。

停流流动注射在线沉淀-原子吸收法测定盐酸苯海拉明

本文建立了一种简单快速的检测药剂中盐酸苯海拉明含量的停流流动注射在线沉淀 间接原子吸收法。该方法是基于盐酸苯海拉明与BiI-4在线定量连续生成离子对缔合物沉淀(摩尔比为1∶1),经停流过滤稀释后,以AAS法测定滤液中铋的含量来间接测定盐酸苯海拉明的量。本法的相对平均偏差小于3.5%,线性范围为2.5～40μg·mL-1,采样频率60h-1,回收率为98%～103%。

缩合显色反应分光光度测定δ-氨基乙酰丙酸

本文报道一种新的测定δ－氨基乙酰丙酸（δ－ＡＬＡ）的分光光度法．方法基于δ－ＡＬＡ被缩合成呲咯衍生物后，在酸性条件下与Ｆｅ３＋生成橙红色配合物，其λｍａｘ为４８０ｎｍ，ε为６．６×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围１０～４００μｇ／２５ｍＬ，回收率９４～１０４％．

原子吸收法在有机分析中的应用─—烟草中烟碱的无标准分析方法

研究了用原子吸收方法通过测定与烟碱生成沉淀的Ｃｕ（Ⅱ）量，间接确定烟碱含量的实验条件，测定结果线性范围为０．０４～４ｍｇ，回收率为９８．７％～１０１％，变异系数为１．０％。

原子吸收光谱法在有机分析中的应用及进展

通过工作实践和100篇文献的总结,介绍了原子吸收法应用于有机分析方面的基本原理和目前国内外所采用的诸方法。这是原子吸收分析范围的扩大和发展,有广阔的应用前景。

原子吸收法在有机分析中的应用（Ⅴ）─甘草及其制品中甘草酸分析法的研究

原子吸收法在有机分析中的应用（Ⅴ）─甘草及其制品中甘草酸分析法的研究郎惠云，谢志海，赵怡（西北大学化学系西安，７１００６９）关键词原子吸收法，有机分析，甘草酸现代医药研究证明，甘草草药理作用的活性成分为甘草甜素或甘草酸，其定量测定方法国内外虽有报导￣...

钴硫氰酸根离子缔合－萃取光度法测定盐酸布比卡因

本文提出了在Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）存在下，用萃取光度法研究了盐酸布比卡因与钴硫氰酸根络阴离子生成的离子缔合物的实验条件及反应机理，并用于实际样品的测定，获得了良好的效果。实验结果表明，由于ＤＦＭ对二氯甲烷的协同作用，使反应体系较之单一溶剂萃取更稳定、更灵敏。