高酯化率壬基酚聚氧乙烯(9)醚磷酸酯的合成工艺研究

以壬基酚聚氧乙烯(9)醚(NPEO-9)和P2O5等为原料,合成了壬基酚聚氧乙烯(9)醚磷酸酯。以反应体系的酯化率、磷酸单酯含量、无机磷酸含量等为指标,对反应条件进行优化,优化的工艺条件:在亚磷酸存在的情况下,n(NPEO-9)∶n(P2O5)=2.4∶1.0,通过分步升温(60℃反应1 h,70℃反应1 h,90℃真空脱水反应2 h)的方式进行酯化反应。酯化反应结束后,加入1%的水进行水解,得到NPEO-9残留量低于2%,无机磷酸低于2%的浅色壬基酚聚氧乙烯(9)醚磷酸酯。

高分子量烯丙醇无规聚醚的合成研究

采用两步法合成烯丙醇无规聚醚3000。第一步以烯丙醇、环氧乙烷和环氧丙烷为原料,优选三氟化硼乙醚为催化剂,合成低聚物烯丙醇无规聚醚210;第二步以金属钠为催化剂、低聚物烯丙醇无规聚醚210为反应原料与环氧乙烷和环氧丙烷反应合成窄分布、高双键保留率的烯丙醇无规聚醚3000。考察了催化剂种类及用量、反应温度和搅拌速率等因素对产品双键保留率、分子量分布系数、丙烯基含量的影响。优化后的工艺为:第一步反应催化剂用量为第一步反应总物料质量的2.5‰,反应温度为30℃;第二步反应催化剂用量为第二步反应总物料质量的3.0‰,反应温度为85℃,搅拌速率为1500r/min。所得产品的双键保留率≥95.0%,色泽≤30,分子量分布系数≤1.10,丙烯基副产物≤0.07%。