牛蒡多糖组分的高效阴离子交换-脉冲安培分析

应用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器联用技术,研究了牛蒡多糖组分的检测方法和条件.以牛蒡为原料,采用水提醇沉法提取牛蒡粗多糖,并对其工艺进行探讨.牛蒡粗多糖经超声波酸水解处理后进行离子色谱分析,其最佳色谱条件为:以12mmol·L-1 NaOH溶液为淋洗液,流动相流速为1.0mL·min-1,Carbo PaC PA10(250mm×4mm i.d.)为分析柱,进样量25μL.结果表明,牛蒡多糖中主要含有阿拉伯糖、果糖、葡萄糖和半乳糖,在优化的色谱条件下,各种单糖组分在一定浓度范围内线性关系良好,能很好地分离和准确测定.该方法操作简便、灵敏度高、重现性好.

不同乳化剂对酮康唑乳膏含量测定影响的研究

目的考察不同的乳化剂对酮康唑乳膏中酮康唑含量测定和稳定性的影响。方法按中国药典2005版进行检测。结果用十二烷基硫酸钠作乳化剂时,对含量测定干扰较大。结论分别用吐温-80、司盘-60和硬脂酸、三乙醇胺做乳化剂,则乳膏剂的外观、质量具佳,也较经济,可为临床提供疗效确切的酮康唑乳膏配方。

不同溶剂对野葛中葛根素提取效果影响的研究

目的考察不同溶剂对葛根素提取效果的影响。方法以水和不同浓度的乙醇提取野葛根中的葛根素,以葛根素的提取率和含量为考察指标,通过L9(34)正交试验,比较不同溶剂提取的最佳条件。结果热水提取法的最适条件为料水比1∶10、提取时间2.0 h、提取次数2次;醇提的最佳条件为料液比1∶6,提取时间2.0 h,乙醇体积分数为30%,提取3次。结论优选的两种溶剂提取工艺条件都合理可行,相比之下,水提取的综合指标更高一些。

反相高效液相色谱法检测西洛他唑中有关物质

目的用反相高效液相色谱法(RP-H PLC法)检测西洛他唑原料中有关物质。方法采用大连依力特公司ODS色谱柱(250m m×4.6m m,5μm),以乙腈-水(40∶60)为流动相,检测波长为204nm。结果西洛他唑主峰与各杂质峰分离度好。结论RP-H PLC法快速、准确,适用于该药的有关物质检查。

莱菔叶的药效应用及有效成分的提取分离研究

目的:介绍莱菔叶的药效应用,建立莱菔叶有效成分的提取分离方法。方法:用STE缓冲液对莱菔叶的有效成分进行提取分离,经CF-11柱纯化得到有效成分。结果:莱菔叶的有效成分与其它成分的分离效果较好。结论:该提取方法操作简便,为废弃的萝卜叶的进一步开发利用奠定了基础。

盐酸头孢甲肟—锅法合成技术

以3-[[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫]甲基]-7-氨基-头孢烷酸盐(7-ATCA)为原料,在C7的-NH_2位置上与AE活性酯发生缩合反应得到头孢甲肟,然后在不分离的情况下直接与盐酸成盐得到盐酸头孢甲肟。本方法简化了生产工艺,可以降低成本,增加经济效益,并减少了"三废"的处理数量。以7-ATCA·HCI为基准,克分子收率可达到66.5%以上,产品符合质量标准。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析苦瓜多糖组分的含量

目的用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器联用技术建立苦瓜多糖组分的分析方法。方法以苦瓜为原料,用水提醇沉法提取苦瓜粗多糖,并对其工艺进行探讨。苦瓜粗多糖经超声波酸水解处理后,以12 mmol/L NaOH溶液为淋洗液,流动相流速为1.0mL/min,CarboPaC PA10(250mm×4mm i.d.)为分析柱,进样量为25μL进行分析测定。结果苦瓜多糖中主要含有阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、甘露糖和半乳糖,各种单糖组分在一定浓度范围内线性关系良好,能很好地分离及准确测定。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好。

药用植物多糖离子色谱分析的在线酶水解方法研究

目的建立药用植物多糖离子色谱分析的在线酶水解方法。方法以苦瓜多糖为例,将苦瓜粗多糖通过特异性酶水解成小分子单糖,小分子单糖透过渗析膜到达渗析液中,大分子化合物截留在膜外,达到消除基质的目的。然后用蠕动泵连接色谱六通阀在线抽取样品进入离子色谱分析。结果苦瓜多糖在线水解1 h左右时已水解完全,各组分峰分离效果良好。结论建立了一种用于植物多糖在线评价的模式及研究技术方法,为植物多糖的分析方法和推广应用提供实验基础。

《药物检验技术》课程的工作过程导向模式教学

《药物检验技术》课程的教学改革,采用了基于工作过程的教学模式,教学组织以学习情境为依托,以项目为载体,教学评价以行动能力为核心,教学过程着重培养学生的职业能力、综合能力。

玻璃质酸钠润肤霜的处方设计探讨

透明质酸(Hyaluronic Acid,简称HA)的独特分子结构和理化性质使其具有特殊的保湿作用。通过采用不同乳化剂、选取不同配比以及不同的乳化方法配制玻璃质酸钠高级润肤霜,并根据处方稳定性试验研究生产工艺,润肤霜处方工艺能应用于工业化生产。

八珍汤废弃物中多糖的提取和含量测定

目的:建立八珍汤废弃物中多糖的提取及含量测定的方法。方法:八珍汤废弃物经水提、浓缩及醇沉后提取多糖。采用DNS法测定多糖的含量,检测波长为520nm。结果:废弃物中多糖收率为41.87%,含量38.49%,回收率为99.29%,RSD为1.48%。结论:八珍汤废弃物中多糖含量较高,具有较好的开发利用价值。DNS比色法测定多糖含量操作简便,重现性好,能够完全满足测定工作要求,可作为测定多糖含量的常规方法。

头孢甲肟酸合成工艺的优化

在头孢酸合成生产中,借助原料分析,采用了高效液相法测定反应原料残余量的方法,对生产中影响收率的关键工序进行工艺优化。优化工艺条件为:n(AE-活性酯)∶n(7-氨基头胞烷酸)、反应温度15～25℃、反应时间1h、原料的残留浓度1.60%以下,此条件下产品收率提高至90%以上,并且每批产量均比较稳定。

离子色谱-在线柱后电化学衍生-荧光法测定酪氨酸

采用自制电解池作为电化学衍生装置，建立了离子色谱一电化学衍生一荧光法测定饮料中的酪氨酸。在碱性淋洗液作用下，酪氨酸在阴离子交换柱上被分离，到达自制电解池的阳极室，在阳极上被氧化，氧化后的产物因具有较强的荧光而被荧光检测器检测。离子化试剂既可以做色谱分离所需的淋洗液，又可以作为电化学反应优良的支持电解液，因此，离子色谱和电化学衍生具有较好的兼容性。最佳的实验条件为：淋洗液NaOH（10mmol／L）＋乙腈（ACN，1＋9），流动相流速1．0mL／min，电解池电压1．0V，激发／发射波长320／420NM。在优化的实验条件下，酪氨酸的线性范围为0．01～10mg／L，检出限为1．2μg／L（信噪比S／N=3）。50μg／L的酪氨酸标准溶液进样7次，得到的色谱峰面积相对标准偏差为2．5％。方法具有快速，灵敏和选择性好的特点，并成功用于饮料中酪氨酸的测定。

盐酸帕罗西汀缓释片的研制

目的制备盐酸帕罗西汀缓释片。方法通过以不同黏度的羟丙基甲基纤维素(HPMC)为阻滞剂,比较试制缓释片与SEROXAT对照片的体外释放曲线,采用f_2相似因子法评价两者溶出曲线的相似度,并对释放行为进行机制拟合。结果确定以HPMC E50和K4M按1∶1配比为阻滞剂,制备成的缓释片与上市样品的体外释放曲线基本一致,f_2值为77.25,试制片与对照片的体外释放均符合Korsmeyer-reppas方程。结论该处方工艺简单,体外释放与上市对照药高度拟合。

HPLC测定银杏叶中黄酮甙的含量

由银杏黄酮甙类水解获得的甙元，用高效液相色谱法HPLC进行定量测定。测定波长为360nm．回收率为97．5％，RSD为1．45％。

加替沙星的HPLC测定

建立了加替沙星的HPLC测定法。采用Nova-pak C18色谱柱,三乙胺磷酸溶液-乙腈(87∶13)为流动相,柱温40℃,检测波长325nm。并对加替沙星及其制剂的稳定性进行了考察。

HPLC法测定洛芬伪麻片中的布洛芬和盐酸伪麻黄碱含量

以吡喹酮为内标，用HPLC法测定洛芬伪麻片中的布洛芬和盐酸伪麻黄碱的含量，固定相：SphorisorbC18、粘度5μ，300×4.6mm不锈钢柱。流动相:乙腈;磷酸二氢钾（0．02mol／L儿）：甲醇（250：250：500）混合液，检回波长为210nm。布洛芬的回收率为99．86±0．74％，盐酸伪麻黄碱的回收率为99．53±0．66％

蜜蜂白垩病对蜜蜂其它幼虫病的抑制作用

蜜蜂白垩病对蜜蜂其它幼虫病的抑制作用［美国］ＳＨＩＭＡＮＵＫＩ，Ｈ．等蜜蜂易感染许多疾病，其中最严重的有由细菌引起的美洲幼虫腐臭病和欧洲幼虫腐臭病，再就是由真菌引起的蜜蜂白垩病。这三种疾病都只影响蜜蜂幼虫。美洲幼虫腐臭病是世界上最可怕的蜜蜂疾病。它具...

柱前衍生化GC测定佐芬普利钙中间体光学杂质

目的建立测定佐芬普利钙中间体（S）-（？）-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸的光学异构体杂质（R）-（＋）-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸含量的柱前衍生化GC。方法以高纯试剂D-（＋）-2-辛醇对（S）-（？）-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸样品进行衍生化处理,衍生产物以Agilent DB-1701（30 m×0.53 mm,1.0μm）柱为分析柱,以氮气为载气,流速为2.0 m L·min-1,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,柱温为程序升温,进样量为1.0μL。结果光学杂质（R）-（＋）-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸在3.22～121.44μg·m L-1内线性关系良好（r=0.995 2）,定量限为3.22μg·m L-1,加样回收率为99.6%～102.4%,日内和日间精密度RSD均〈2.0%。结论该方法操作简便、专属性强,试剂成本低廉、易得,结果准确性高、重复性好,可用于佐芬普利钙中间体（S）-（-）-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸光学杂质的含量测定。