烤鳗中6种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱法同时测定

建立了烤鳗中苯胺灵、嘧菌酯、氨苯乙酯、氟酮唑草、丙蝇驱、唑螨酯6种农药残留的同时检测方法。烤鳗样品采用乙腈、中性氧化铝超声基体分散吸附、涡旋混合提取,Florisil固相萃取小柱净化、浓缩,以乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相进行色谱分离,串联质谱检测。结果表明,6种化合物在0.5-1 000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.03-2.3μg/kg,定量下限为0.09-7.7μg/kg,平均加标回收率为75%-104%,相对标准偏差（RSD）为1.6%-15%,满足当前进出口残留控制要求。

同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定血清25-羟基维生素D3

目的建立同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定血清25-羟基维生素D 3的方法。方法样品经乙腈提取,饱和硫酸锌沉淀蛋白,然后用正己烷萃取,氮气吹干后85%甲醇定容上样,以0.1%甲醇水-0.1%甲酸水为流动相,经ACQUITY BEH C 18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱分离,采用多重反应监测正离子模式进行检测。结果该方法在1~100 ng/L内线性关系良好;检出限0.3ng/kg;3个水平加标回收率为92.9%~98.9%,日内相对标准偏差为3.2%~4.2%,日间相对标准偏差为4.4%~4.9%。结论该方法操作简便、灵敏度高,适用于对血清25-羟基维生素D 3的快速检测。

HPLC法测定复方阿胶浆中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠的含量

目的建立HPLC法测定复方阿胶浆中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠的含量。方法采用Symmetry Column C 18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-20mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH=4),进样量10μL,流速1.0mL·min^-1;柱温40℃。结果各化合物在线性范围内线性良好(r>0.9996),3个不同加标水平下的回收率范围在97.3%~100.5%之间,精密度和稳定性试验的RSD<3%,市售复方阿胶浆样品检出苯甲酸,但未超标。结论该法可用于复方阿胶浆中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠的测定。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查蔬菜中18种农药残留

建立蔬菜中18种农药残留的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS法净化,经C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以乙腈与含0.1%甲酸的2 mmoL/L甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,UPLC-Q-TOF MS检测,建立18种农药的一级精确质量数据库以及二级谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间定性确证,外标法定量。18种农药均能准确定性,且在1.0~200.0μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.9908),各组分检出限范围为0.0006~0.005 mg/kg,回收率范围为73.56%~103.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)范围为0.23%~9.85%。该方法快速、简便、准确,可用于蔬菜中18种农药残留的快速筛查。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的含量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的方法。样品5.00 g用体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液10 mL提取,离心后取上清液1.0 mL,经QuEChERS净化。以Waters Acquity UPLC?HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmoL·L^(-1)甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正、负离子源和多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。12种植物生长调节剂的质量分数与其峰面积在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~6.0μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为70.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。按此方法分析了32份豆芽样品,检出率为31.25%。

变电站设备数字化改造技术的研究

针对成品变电站存在设备老化、发热、机械卡涩、设计技术要求低、没有备自投功能、不具备建立后台通信监控功能等实际问题,对其进行改造,使其具备变电站综合自动化功能。文章解析了改造后的优点,并对改造过程及关键点进行阐述。

浅谈某合成变电所改造

针对原合成变电所存在设备老化、设计要求低、开关柜电气五防不符合标准、没有建立完善的后台通信监控系统等实际问题,对其进行了改造,分析了改造过程中遇到的问题及解决方案,阐述了合成变电所改造后的优点,为类似变电所改造工程提供参考。

电动机轴承两种换脂方式对照研究

对电动机滚动轴承常用的以脂换脂方式的缺点进行归纳,引入一种新的换脂方式,根据试验结果做出对照分析,得出以油换脂方式的优缺点,为化工生产运维人员提供参考。

福建省市售水产品中河豚毒素及腹泻性贝类毒素污染状况

目的调查福建省市售水产品中腹泻性贝类毒素（DSP）、河豚毒素（TTX）的污染状况。方法采用高效液相色谱-串联质谱法对样品中的腹泻性贝类毒素、河豚毒素进行定量检测。结果螺类的检出率最高;2014年螺类、双壳贝类、鱼干类、海蟹类4种水产品中的毒素检出率差异有统计学意义（χ^2=13.832,P〈0.05）,检出率高低依次为螺类〉海蟹类〉双壳贝类〉鱼干类。2014年TTX的检出率较高与2013年TTX检出率差异有统计学意义（χ^2=6.481,P〈0.05）。结论福建省市售的水产品中以TTX污染为主,织纹螺和圆尾鲎检出率高,毒素含量高。监管部门应加强市场监管。

麻痹性贝类毒素的检测方法研究

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食物中毒样本中的麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP)的检测方法。方法用80%乙腈水(含0.1%的甲酸)超声振荡提取并离心,上清液经Oasis HLB固相萃取柱净化,用0.1%甲酸溶液洗脱。选用TSK-Gel Amide-80色谱柱(5μm,2.0mm×150mm);梯度洗脱;电喷雾负离子源(electrospray ion source,ESI);多反应监测模式(multiple response monitoring,MRM);基质匹配外标法测定12种PSP浓度。结果dcGTX2,dcGTX3,GTX5,C1,C2,dcSTX均有检出,3份中毒患者吃剩食物的总毒力(STXeq)分别为9295.6~19001.4μg/kg,7份涉事海域养殖场及附近乡镇市售贝类中有5份检出PSP,STXeq范围5091.7~23292.8μg/kg,2份未检出。结论超高效液相色谱-串联质谱法操作简单易行,可准确、快速测定食物中毒样本中的PSP。

高效液相色谱法测定复方消毒剂中聚六亚甲基双胍准确性研究

目的建立复方消毒剂中聚六亚甲基双胍测定方法。方法采用气体熏蒸载体杀菌试验方法,对机器发生二氧化氯气体杀灭枯草芽孢杆菌黑色变种芽孢高效液相色谱法,对复方消毒剂中聚六亚甲基胍含量测定的准确性和稳定性进行评价。结果用高效液相色谱法检测聚六亚甲基胍含量在5~100 mg/L范围内线性良好。相关系数r=0.9997,回收率为97.8%~100.1%,RSD=1.0%~1.3%,检出限为0.15 mg/L,定量限为0.5 mg/L。结论用高效液相色谱法检测复方消毒剂中聚六亚甲基双胍含量,操作简便、快速准确,可满足日常检测。

柱前衍生HPLC-FLD法测定水产品中3种麻痹性贝类毒素

目的建立水产品中3种麻痹性贝类毒素成分(GTX2,3、dcSTX和STX)的柱前荧光衍生高效液相色谱(HPLC-FLD)检测方法。方法样品用1%乙酸提取,C18固相萃取柱净化,2%H2O2荧光衍生,以Symmetry?C18柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱分离,以乙腈和0.1mol/L甲酸铵(595)作为流动相,流速1.0mL/min,荧光检测器激发波长340nm,发射波长395nm。结果该法在10~500μg/L范围内线性关系良好,平均加标回收率为72.5%~88.6%,RSD为2.8%~4.7%。方法的检出限分别为dcSTX 3μg/kg、STX 10μg/kg和GTX2,34μg/kg。结论本方法灵敏度高、结果可靠,为检测水产品贝类麻痹性毒素的含量提供了一种高效便捷的方法。

水果中测定β-胡萝卜素的皂化及直接提取方法比较

目的研究比较皂化法和直接提取法两种不同前处理方法测定水果中β-胡萝卜素含量。方法以福建省30种本地水果为检测对象,采用优化后的直接提取法和皂化法测定β-胡萝卜素含量,分析比较二者的测定结果及可操作性等。结果皂化法的平均回收率为93.1%～96.2%,相对标准偏差为6.9%～8.4%;直接提取法的平均回收率为73.2%～80.4%,相对标准偏差为2.8%～4.2%。皂化法的平均回收率高于直接提取法。两种方法所测定大部分水果的含量结果有明显的统计学差异(P<0.001),建阳桔柚等4种柑橘类水果含量测定结果相差不大(P>0.05)。结论水果的β-胡萝卜素含量测定中,虽然皂化法实验操作稍微繁杂、耗时,但其测定结果较为准确。

高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中快灭灵残留量

目的建立玉米中快灭灵残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法用乙腈提取样品,中性氧化铝吸附净化,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。在0.15、0.3和0.45 mg/kg 3个加标水平下进行验证实验。结果方法的线性范围0.05～1 mg/L,平均回收率为77.3%～90.1%,相对标准偏差为4.6%～5.4%,定量检出限可达到3μg/kg。结论该方法各项技术指标满足国内外法规要求,可用于玉米中快灭灵残留的确证检测。

复方消毒剂中邻苯二甲醛的含量测定及稳定性研究

目的建立复方消毒剂中邻苯二甲醛(OPA)的高效液相色谱(HPLC)快速测定方法并对其稳定性进行研究。方法通过对实验的优化,在Symmetry C18柱(4.6×150mm,5μm),以乙腈-水为流动相(v/v=70∶30),检测波长262nm,流速1.0mL/min条件下,将样品经流动相进行提取并检测。结果该法在1~100mg/L范围内线性良好,r=0.9999,检出限为0.15mg/L(S/N=3),定量限为0.5mg/L(S/N=10)。方法回收率为98.7%~102.7%,RSD=1.0%~2.3%(n=6)。结论优化后的测定方法操作简单,能快速准确地测定邻苯二甲醛含量,适合实验室的常规检测;经稳定性研究,邻苯二甲醛在54℃时保存14d和37℃时保存90d后,标准品和样品的含量无明显变化,说明复方消毒液中邻苯二甲醛有良好的稳定性。

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定河豚鱼干中的河豚毒素

目的建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法（UPLC-ESI-MS/MS）测定河豚鱼干中河豚毒素的方法。方法以河豚鱼干为原料,样品在100℃用1%乙酸（V/V）溶液超声提取,C18固相萃取柱除杂净化后,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,经AtlantisTM HILIC Silica（3μm,150mm×2.1mm）色谱柱分离,采用多重反应监测（MRM）正离子模式进行检测,用LC/MS/MS外标法定量。结果该方法在1.00~100.00μg/L范围内呈线性关系;定量限（LOQ）为0.01mg/kg;3个添加水平的平均回收率83.7%~89.8%,RSD为3.6%~4.3%。结论该方法简便快速、灵敏度高,适用于河豚鱼干制品中河豚毒素的检测。

高效液相色谱法同时测定保健红曲中酸式与内酯式洛伐他汀含量

目的建立利用HPLC法同时测定红曲中酸式及内酯式洛伐他汀含量的方法。方法通过内酯式洛伐他汀的标准品碱式水解转化制备酸式洛伐他汀的标准品,采用HPLC法测定保健红曲中洛伐他汀的含量,75%乙醇为提取溶剂,40℃超声提取样品,使用Thermo C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈:0.1%磷酸溶液(65∶35)为流动相,检测波长为238 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃。结果酸式洛伐他汀在5.2μg/ml^105.0μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),检出限为0.090μg/ml,平均回收率为98.0%,相对标准偏差为1.1%;内酯式洛伐他汀在6.9μg/ml^138.0μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),检出限为0.107μg/ml,平均回收率为98.6%,相对标准偏差为1.3%。结论本方法简单、快速、准确,可同时测定保健红曲中酸式与内酯式洛伐他汀的含量。

液-质联用法同时测定食品中罗丹明B和苏丹红染料

目的:建立同时测定食品中非法添加的罗丹明B和苏丹红工业染料的液相色谱-串联离子阱质谱法。方法:样品经正己烷提取、中性氧化铝固相萃取柱净化后,以甲醇(A)和1%甲酸(B)为流动相经BioBasic-18 PIONEER柱(150 mm×2.1 mm,5μm)梯度洗脱分离,串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-全扫描(full)-二级质谱(MS/MS)模式下测定罗丹明B和苏丹红含量。结果:方法的线性范围:罗丹明B0 ng/ml～20 ng/ml,苏丹红0 ng/ml～100 ng/ml,r≥0.992。方法的定性检出限为:罗丹明B与苏丹红I、II、III、IV分别为0.1μg/kg、0.5μg/kg、5.0μg/kg、2.0μg/kg、2.0μg/kg。罗丹明B与苏丹红在3种基质高、低两个浓度水平的加标回收率85.2%～109.5%,精密度<20%。结论:本方法灵敏、准确,可用于食品中罗丹明B和苏丹红等非法添加的工业染料的同时测定及确证。

HPLC法测定畜禽肉中氯丙嗪残留的研究

目的建立畜禽肉中氯丙嗪残留测定的高效液相色谱法。方法样品经氢氧化钠甲醇溶液提取后,旋转蒸发浓缩后甲醇溶解定容,进HPLC法分析,经C18柱分离,以甲醇和0.1%磷酸为流动相,用二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果该方法检出限为4μg/kg,线性范围为0.2~10.0μg/mL,加标回收率为81.7%~94.1%。结论该方法操作简便、准确可靠,适用于畜禽肉中氯丙嗪残留的筛查测定。

圆尾鲎不同组织中河豚毒素的小鼠单位法分析及评价

目的了解福州、南平两地私售圆尾鲎不同组织受TTX污染的状况。方法采用小鼠单位法检测圆尾鲎的肌肉、卵和结缔组织中TTX的毒素量。结果在采集的10只圆尾鲎中,共有9只出现明显的TTX中毒症状。其中9只圆尾鲎的肌肉提取液致小鼠死亡、5只的卵提取液致小鼠死亡、6只的结缔组织提取液致小鼠死亡。结论圆尾鲎不同组织部位受TTX污染的状况不同,本批标本各组织中所含毒素量依次为肌肉>卵>结缔组织。