蒸发光散射法测定特殊医学用途婴儿氨基酸配方食品中氨基酸含量

本实验采用高效液相色谱-蒸发光散射法检测特殊医学用途婴儿配方食品中的多种氨基酸,可直接对未衍生的多种氨基酸进行基本的分离和含量的检测,结果准确可靠、灵敏度较高,且操作简便,可以避免衍生化操作,对测定特殊医学用途婴儿氨基酸配方食品中多种氨基酸具有参考价值。

基于复合萃取技术-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定谷物及其制品中10种真菌毒素

目的建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem with triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定谷物及其制品中的10种真菌毒素的检测方法。方法以0.1%甲酸-80%乙腈水为提取溶剂,经过涡旋、振荡提取后,加入Supel QuE z-sep+作为净化剂进行初级净化,离心后的上清液过PRiME HLB固相萃取柱二次净化,经UPLC-MS/MS测定,质谱采用多反应监测模式定性,基质匹配标准溶液外标法定量。结果10种真菌毒素在谷物中的检出限为0.10~10.00μg/kg,定量限为0.35~20.00μg/kg。在玉米、花生、大米3种谷物基质中的回收率为73.2%~98.1%,相对标准偏差为1.3%~9.3%。结论该方法的灵敏度满足国家标准对真菌毒素的限量要求,实验操作简便快速,成本较低,定性定量分析可靠,适合谷物中真菌毒素的多组分高通量快速分析测定。

超高效液相色谱-串联质谱法测定坚果中的黄曲霉毒素含量

开心果、核桃、杏仁是深受人们喜爱的坚果,对人类健康有诸多益处,还是一种极好的营养来源。同时,此类坚果还与化学危害有关,发霉变质产生的真菌毒素时刻威胁着人们健康。为建立快捷、准确、高效的开心果、核桃和杏仁中黄曲霉毒素B_(1),B_(2),G_(1),G_(2)超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品以乙腈水提取,通过优化的QuEChERS净化,过MycoSep226多功能净化柱富集,超高效液相色谱质谱联用仪测定。在0.5~5.0 g/kg添加水平下回收率为85.9%~112.4%;相对偏差(RSD)在1.02%~5.75%,黄曲霉B_(1),B_(2),G_(1),G_(2)方法定量限为0.5 g/kg。结果表明,该方法快速便捷、回收率稳定,适用于开心果、核桃和杏仁中黄曲霉毒素B_(1),B_(2),G_(1),G_(2)的定量测定。

在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中的甲醛及双乙酸钠含量

建立采用凯氏定氮仪蒸馏,在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中甲醛及双乙酸钠含量的方法。样品中的甲醛及双乙酸钠经磷酸酸化后采用凯氏定氮仪蒸馏提取,馏出液经双三元高效液相色谱分析,左泵系统直接检测馏出液中双乙酸钠含量,右泵系统以2,4-二硝基苯肼的乙腈-乙酸溶液为衍生液,取样液体积10?μL,衍生液体积10?μL,在线衍生4 min,检测馏出液中的甲醛含量。甲醛及双乙酸钠分别在0.5~20.0、10~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.5、10 mg/kg;批内重复性实验中,甲醛及双乙酸钠回收率分别为81.4%~88.3%、91.4%~102.9%,相对标准偏差分别为1.73%~2.68%、3.08%~4.16%,批间重复性实验中,甲醛及双乙酸钠回收率分别为80.6%~87.9%、90.8%~105.1%,相对标准偏差分别为2.07%~2.72%、3.44%~4.64%,方法快速、高效,适用于大批量水产品中甲醛及双乙酸钠的同时测定。

高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中乳铁蛋白含量

建立一种高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中乳铁蛋白含量的方法,用磷酸盐缓冲液提取,磷酸调pH,除酪蛋白,高效液相色谱法测定,外标法定量。以HiTrapTM Heparin HP(1 mL)肝素亲和柱为色谱柱,磷酸盐缓冲液为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm。结果表明,平均加标回收率(n=6)在89.9%~101.0%,相对标准偏差(RSD)在1.61%~4.00%,定性检测限(LOD)是0.1 mg/100 g,定量检测限(LOQ)是0.3 mg/100 g。该方法前处理简单,结果准确,精密度高,重现性好,可应用于婴幼儿乳粉中乳铁蛋白的定量分析。

高效液相色谱法测定酱油中组胺的含量

目的建立丹磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱法测定酱油中组胺含量的方法。方法样品酱油以1,7-二氨基庚烷作为内标,用正丁醇:三氯甲烷(1:1,V:V)萃取净化,经丹磺酰氯衍生,乙醚萃取后氮气吹干,用乙腈定容,高效液相色谱仪测定,内标法定量。结果组胺含量在1~100 mg/L线性关系良好,线性相关系数r=0.9999,检出限为0.5 mg/kg。在精密度实验中,其相对标准偏差为2.59%~6.48%,在1.0、10.0、50.0 mg/kg的添加水平下,加标回收率为88.0%~104.2%。结论该方法线性关系好、检出限低、稳定性好、回收率高、测定结果准确,适合酱油中组胺的测定。

高效液相色谱测定食品包装纸中三氯生和三氯卡班

建立了食品包装纸中三氯生和三氯卡班的固相萃取结合高效液相色谱检测方法,用于研究食品包装纸中三氯生(TCS)和三氯卡班(TCC)的迁移规律。食品包装纸样品经乙腈提取,C18柱富集净化后,通过Accucore PFP(10 mm×4.6μm,2.6μm)分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器定量。在优化条件下,三氯生和三氯卡班分别在0.2~100 mg/L和0.05~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均为0.999,方法定量限分别为0.04 mg/kg和0.01 mg/kg。3个水平的平均加标回收率为80.2~90.6%,相对标准偏差为0.5%~4.5%(n=6)。本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适合食品包装纸中三氯生和三氯卡班的测定。