pH值对不同体系氧化锆的影响

背景:目前有关不同实验参数对于氧化锆四方相影响的研究很多,但在水热反应中pH值对四方相的影响尚不明确。目的:利用水热合成方法制备两种氧化锆体系,并通过使用两种pH调节剂观察pH值对于不同体系氧化锆的影响,以及对四方相氧化锆影响的规律。方法:以分析纯硝酸锆(Zr(NO_3)_4·5H_2O)和硝酸钇(Y(NO_3)_3·6H_2O)为反应物,利用水热合成方法分别制备纯氧化锆(ZrO_2)和氧化钇稳定四方相氧化锆(Y-TZP)纳米粉体。利用X射线衍射分析(XRD)观察pH值和不同pH调节剂(氢氧化钠溶液与氨水/氢氧化钠溶液)对于纳米氧化锆的四方相纯度和晶粒尺寸的影响规律。结果与结论:(1)水热合成方法可以获得晶粒尺寸小于20 nm的高纯度氧化锆粉体;(2)当pH值大于10时可以获得四方相氧化锆含量高于单斜相氧化锆含量的样品;(3)相对纯氧化锆体系,pH值13时获得更多四方相氧化锆含量及更大晶粒尺寸;(4)对掺钇氧化锆体系,最佳pH值为12;(5)此外,在掺钇氧化锆体系中,氨水/氢氧化钠复合pH调节剂样品组的四方相相对含量均显著高于氢氧化钠调节剂样品组;(6)因此,控制pH值及选择合理的pH调节剂,可以得到四方相含量高,晶粒尺寸大的氧化锆。