HPLC测定利可君原料药中主药含量和有关物质

目的 研究HPLC测定利可君原料药和有关物质的方法。方法 采用Phenomnex Luna C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；以水-乙腈-冰醋酸（62：38：0．3）为流动相；流速1．0mL·min^-1；检测波长210nm，外标法（以4种非对映异构体峰面积之和计）测定利可君含量，峰面积归一化方法测定有关物质。结果 利可君的线性范围为2．0～200mg·L^-1，r=0．9997；检出限为0．50mg·L^-1；最低定量限为2．0mg·L^-1；利可君在流动相溶液中6h内稳定，精密度良好。结论 本法简便，快速，准确，可适用于利可君原料药含量和有关物质的测定。

溶液状态下利可君及其有关物质的结构研究

目的研究利可君的4个非对映异构体及其有关物质的结构。方法利用液相色谱-二极管阵列检测、液相色谱-串联质谱和液相色谱-核磁共振等联用技术研究利可君及有关物质的结构。采用Phenomnex Luna C18色谱柱(250 mm×4.60 mm ID,5μm),水-乙腈-冰醋酸(58∶42∶0.3)为流动相。结果确定了在溶液状态下利可君及其有关物质的结构,发现其均有4个非对映异构体;还对利可君的4个非对映异构体在溶液中互变与稳定性进行比较与量子化学计算,证明其稳定构型为3R4S5R。结论利可君在溶液中非对映异构体相互转化,有一种优势构型。

杀虫单的极谱伏安行为

应用循环伏安法 (CV)、线性扫描伏安法 (LSV)等电化学技术研究了杀虫单的极谱伏安行为。在 0 2mol/LHAc NaAc底液中 ;杀虫单有一良好的还原峰 ,峰电位 (Ep)在 - 0 94V (vs ,SCE) ;杀虫单浓度在 3× 10 -3 ～ 5× 10 -5mol/L范围内 ,峰高与浓度有良好的线性关系 ,相关系数r=0 9978。运用 5× 10 -4 mol/L杀虫单进行 6次平行实验 ,标准偏差为 0 2 2 % ,该方法对杀虫单的添加回收率为 98 81%～ 99 43%。实验证明该峰具有吸附性。提出了电极反应机理 ,包括杀虫单在汞电极上吸附以及完全不可逆的四电子还原过程 ,同时用量子化学计算方法对杀虫单的各原子的净电荷以及Mulliken键级进行了计算 ,从理论上解释了杀虫单电化学还原机理。

吡虫啉极谱吸附波的研究及应用

在０．０１ｍｏｌ／ ＮＨ３－０．２ｍｏｌ／Ｌ ＮＨ３Ｃｌ（ｐＨ＝８．０）的介质中，吡虫啉在单扫描极谱仪上于－０．９５Ｖ（ｖｓ，ＳＣＥ）处产生一灵敏的吸附还原波，其浓度在１．２×１０＾－４～５．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ之间与峰电流呈良好的线性关系（ｒ＝０．９９４１）。对于４．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ吡虫啉，平行测定（ｎ＝６）的ＲＳＤ为１．３８％，回收率为１００．０％～１０１．１％。

示波滴定法快速测定杀虫单工业品

本文应用示波滴定法快速测定杀虫单工业品。研究了化学物质掩蔽、溶液酸度、滴定速度、指示终点方法对测定结果的影响。发现用 K2 Cr2 O7可掩蔽一般还原物质 ,该方法测定速度快 ,其准确度及精密度均满意 ,适宜在工厂推广普及。

浅谈分析化学课程教学改革

本文分析了农业院校分析化学课程在理论课程教学内容、实验教学课程设置及教学方法等方面存在的问题,提出了改革课程体系、重组教学内容、优化教学方法、增强学生适应性等建议。

水稻DH群体苗期耐低氮能力QTL定位分析

利用云南元江普通野生稻与优良籼稻品种"特青"构建的DH群体的139个家系,采用单标记分析法对DH群体中与耐低氮能力相关的QTL进行分析。以株高、鲜重和干重的平均抑制率作为指标,检测到7个与耐低氮相关的QTL,分别位于第4、5、7、10染色体上,在"特青"中定位到1个耐低氮QTL,在野生稻中定位到6个耐低氮QTL。其中,位于第4染色体RM307、RM335和RM303,第5染色体RM440,以及第7染色体RM481和RM172附近的QTL位点,来源于野生稻的等位基因表现为耐低氮胁迫;位于第10染色体RM222附近的QTL位点,来源于栽培稻"特青"的等位基因表现为耐低氮胁迫。检测到的QTL的贡献率均较小,没有定位到主效QTL。

氟苯尼考的极谱法研究

应用循环伏安法、线性扫描伏安法和控制电位电解库仑法对氟苯尼考的电化学行为进行了研究。在0 .2mol/LNaOH NaH2 PO4(pH =7.6 )缓冲液中 ,对其进行扫描 ,发现于 - 0 .886V (vs.SCE)处产生一灵敏的还原峰 ,其峰电流与氟苯尼考的浓度在 1.0× 10 -5～ 7.0× 10 -4mol/L范围内呈良好的线性关系 (r =0 .9994 ) ;检出限为 1.0× 10 -6mol/L。对 1.0× 10 -4mol/L氟苯尼考溶液进行 10次平行实验 ,RSD为 0 .3%。实验结果表明 :氟苯尼考在极谱电极上有吸附性质 ;求得了电极反应的电子转移数为 2 ;

呋喃丹的极谱法测定研究及应用

用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)对呋喃丹的极谱伏安行为及其测定进行了研究。在0.2mol/L NH3-NH4Cl底液中(pH 8.8),对其进行扫描,发现于-1.21V(vs.SCE)处产生一灵敏的还原峰,其峰电流与呋喃丹的浓度在5.0×10-6-1.0×10-mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9995)。对5.0×10-5mol/L呋喃丹溶液进行6次平行实验,RSD为0.2％。实验结果表明,呋喃丹在极谱电极上有吸附性质。同时对电极反应机理进行了研究。该方法对微生物降解呋喃丹进行监测取得满意的结果,96 h内呋喃丹的降解率为98％。

敌百虫催化联苯胺-过硼酸钠体系的极谱行为及其应用

用单扫描极谱方法研究发现敌百虫催化联苯胺过硼酸钠体系产生一灵敏的还原峰,其峰电位为-0.7V(vs.SCE),峰电流与敌百虫的浓度在8×10-7～1×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系(r=09991),据此提出了一种检测敌百虫的新方法。检出限为8×10-8mol/L。对8×10-5mol/L的敌百虫溶液进行6次平行实验,RSD为3.06%。研究了电极反应机理,并应用本方法测定植物样品中敌百虫的残留量,结果良好。

关于仪器分析课程教学的思考

分析了南京大学在建立适应 2 1世纪课程教学新体系过程中仪器分析教材的建设现状 ,以及开辟第 2课堂和多媒体辅助教学等方面的尝试和建议。

示波电位滴定法测定杀虫单含量

利用ＫＢｒＯ３与ＫＢｒ的反歧化反应和Ｂｒ２氧化杀虫单体系，提出示波电位滴定法测定杀虫单含量的新方法。在室温条件下，６ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，ＫＢｒＯ３和ＫＢｒ的浓度分别为０．００４２和０．０２１ｍｏｌ／Ｌ时，测定杀虫单含量相对标准偏差在０．２％以内。该方法准确，操作简便，且不受颜色、沉淀等因素干扰，用于杀虫单含量测定，结果与国家标准法中的高效液相色谱法（仲裁法）和非水滴定法相差小于１％。

福美双-Cu^(2+)配合物的极谱法研究

用单扫描极谱方法研究了福美双-Cu2+配合物的伏安行为。在pH4.0HAc-NaAc缓冲液中,福美双与Cu2+形成配合物并于-1.06V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱还原峰,其峰高与福美双的浓度在1.25×10-6～3.00×10-5mol/L范围内呈线性关系。测得配合物的组成福美双∶Cu2+=1∶1。应用本方法测定植物样品中福美双的残留量并与HPLC比较,结果满意。同时还结合分光光度法研究了Cu2+对福美双的降解行为。并探讨了该极谱波的电极过程机理。

在玻碳电极上用伏安法测定吡虫啉的含量

对吡虫啉在玻碳电极上的电化学行为及其测定进行了研究。在 0 2mol·L-1的NH3 NH4Cl底液中 ,用方波伏安法检测吡虫啉 ,在 - 1 2 4V (vs.Ag/AgCl)处观察到一灵敏的还原峰 ,该还原峰的峰电流与吡虫啉的浓度在 6 72× 10 -6～1 6 8× 10 -4mol·L-1呈良好的线性关系。对 1 38× 10 -5mol·L-1的吡虫啉溶液进行 6次平行实验 ,相对标准偏差为 2 36 %。实验结果表明 ,吡虫啉在玻碳电极上有吸附性质。

艾蒿柱层析馏分成分分析

将甲苯浸泡获得的艾蒿提取物置于硅土层析柱上,再用乙酸乙酯淋洗获得一个柱层析馏分。用气相色谱对该馏分进行分离,用质谱法和红外光谱法对分离组分进行了结构鉴定。共鉴定出20个组分,其中倍半萜3个,单萜6个,在这9个萜类组分中,有3个是首次报道。同样,用液相色谱 质谱联用仪(LC DAD MSD)对该馏分进行了分析鉴定,结果显示这些组分中可能存在大量的萜类物质。

快速测定微量甲醛的新方法——光度测定法研究

在FeCl3 HCl存在条件下 ,甲醛与蛋白胨能产生紫色 ,可以定量测定微量甲醛。测定范围 0 1～ 1 0mg·L-1,回收率 95 0 8%～ 10 3 5 % ,相对标准差为 1 19% (n =6 )。与乙酰丙酮法相比 ,用该法测定水发虾仁中甲醛含量 ,全程只需 10min ,具有简单、快速、灵敏度高、使用试剂少等优点 。

瑞芬太尼用于重度子痫前期患者剖宫产术的麻醉诱导研究

目的观察瑞芬太尼用于重度子痫前期患者剖宫产术的麻醉安全性。方法选择重度子痫前期需要紧急行剖宫产手术患者60例,ASAⅢ级,随机分为瑞芬太尼组(A组)和芬太尼组(B组),分别测定麻醉诱导前(T0)、气管插管前(T1)、插管后(T2)、切皮后(T3)、胎儿娩出后(T4)各时段患者血压(MAP)、心率(HR)、血氧饱和度以及神经肽(NPY)含量。结果 B组在插管和切皮后MAP明显升高,HR也显著增快(P<0.05)。组间比较,B组MAP、HR在插管后、切皮后比A组升高(P<0.05)。两组患者的SpO2差异无统计学意义。A组新生儿1minApgar评分明显低于B组(P<0.05),5min、10minApgar评分比较两组差异无统计学意义。两组脐动脉血气分析中PH、PO2、PCO2差异无统计学意义。A组在胎儿娩出后NPY下降明显(P<0.05),B组在插管后、切皮后NPY表现为不同程度的升高(P<0.05),而在胎儿娩出后表现为下降(P<0.05)。组间比较B组在插管后、切皮后比A组明显升高(P<0.05)。结论瑞芬太尼用于重度子痫前期患者剖宫产术的麻醉诱导具有可行性和安全性。