快速溶剂萃取-高效液相色谱法联用测定坚果中α维生素E的含量

利用快速溶剂萃取与高效液相色谱技术联用技术,建立了坚果中α维生素E(α-VE)含量的测定方法。以杏仁为例,考察了萃取α-VE的工艺条件,包括萃取溶剂、温度、静态萃取时间和循环次数等。结果表明最佳萃取工艺为:正己烷为萃取溶剂,温度110℃,萃取时间300s,循环2次。分离条件为:以甲醇-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,检测波长:294nm。结果显示,在2～100μg/mL范围内,α-VE的峰面积与其质量浓度线性关系良好(r=0.9999),平均加标回收率为90.1～97.2%,检出限为0.04μg/mL。按照优化后的萃取方法测定了生花生,山核桃,杏仁以及葵花籽4种坚果样品,α-VE的含量为1.82～154.65μg/g。快速溶剂萃取法方法简单,使用溶剂量少,萃取时间短,回收率稳定,满足测定坚果中αVE的检测要求。

强疏水性PDMS/PVDF微孔膜的制备及其性能研究

利用非溶剂相转化法(NIPS),通过在聚偏氟乙烯(PVDF)铸膜液中加入聚二甲基硅氧烷(PDMS),制备了PDMS/PVDF共混疏水微孔膜,并研究了凝胶浴组成(水/乙醇)对铸膜液凝胶动力学、膜形貌、疏水性及力学性能的影响。结果表明,随着凝胶浴中乙醇百分含量由零增加至100%时,PDMS/PVDF共混膜的断面上指状孔基本消失,海绵状孔结构贯穿断面;当凝胶浴中乙醇含量为100%时,PD)MS与PVDF发生分相;膜表面疏水性能增加,水接触角达到139.68°;弹性模量、拉伸强度、断裂伸长率分别由(48.06±4.20)、(2.82±0.15)MPa、(92.90±2.53)%下降至(15.70±2.83)、(0.72±0.13)MPa、(15.47±1.63)%。

快速溶剂萃取-气相色谱质谱法联用测定大米中6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留

建立了快速溶剂萃取(APLE)-在线净化-气相色谱质谱法(GC/MS)检测大米中6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留含量的方法。大米经硅藻土分散后,放入事先在萃取池底部装有无水硫酸镁(MgSO4)、乙二胺氮丙基硅烷(PSA)和C18的萃取池中,以乙腈为溶剂用快速溶剂萃取仪萃取并同时完成净化,以气相色谱质谱(GC/MS)定性定量检测。6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在0.05～1μg/mL浓度范围内呈线性,相关系数为0.9992～1.0000。在空白样品中,添加6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的回收率为84.7～95.6%,精密度(RSD)为0.22～3.69%,各组分检出限均在0.002～0.022μg/mL之间(S/N=3),定量限在0.007～0.246μg/mL之间(S/N=10)。该方法自动化程度高,快速高效,满足测定大米中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的检测要求。