九硝基三联苯炸药的合成及表征

以2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯（DCTNB）和2,4,6-三硝基氯苯（苦基氯）为原料,在活化铜粉的催化下,通过混合乌尔曼反应合成2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯（NONA）,利用柱色谱将目标产物与其他副产物进行了分离。采用红外光谱、质谱和核磁共振氢谱对目标产物及主要副产物的结构进行了表征,结果表明目标产物为NONA,主要副产物为六硝基二联苯（HNB）和十二硝基四联苯（DODECA）。利用DSC对NONA进行了热分解研究,结果表明NONA的热分解温度为380℃,证明合成的NONA具有良好的热稳定性。本工艺采用更加经济的DCTNB代替二溴三硝基苯作为原料更加经济,反应条件更加温和,具有良好的应用前景。

2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯的制备及表征

采用2,4-二氯硝基苯为原料，以硝硫混酸为硝化试剂，经硝化反应得到2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯。研究了硝化体系的比例、反应温度和反应时间对硝化反应的影响，确定了合成工艺条件为：发烟硫酸与发烟硝酸的体积比为5∶1、反应温度为150℃，反应时间为8 h，产品得率达64%以上。对产物样品进行熔点测定，熔点为127~128℃。用薄层色谱和高效液相色谱分析了样品的纯度，用红外和核磁共振表征了样品的结构。