超快速液相色谱-串联质谱法快速筛查蔬菜中176种农药的残留量

采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中176种农药残留快速筛查的分析方法。蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化。采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)的复合扫描模式,利用基于EPI谱图和色谱峰峰面积的谱库检索技术,完成了蔬菜中176种农药残留的定性定量分析。所有农药在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.99),除了丁硫克百威和灭蝇胺在3个添加水平下的平均回收率分别为46.8%和53.1%,其余174种农药的平均回收率范围为72.4%～126.4%,相对标准偏差范围为1.0%～18.7%,方法的检出限和定量限范围分别为0.005～2.0μg/kg和0.1～10μg/kg。该方法具有快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合于蔬菜样品中农药多残留的快速筛查分析。

超高效液相色谱-飞行时间-串联质谱法用于大白菜叶片中的脂质成分分析

建立了超高效液相色谱-飞行时间-串联质谱(UPLC-TOF-MS/MS)分析大白菜叶片中脂质的种类、结构、脂肪酸组成并检测其相对含量的方法。以Acquity UPLCTMBEH C8色谱柱为固定相,采用飞行时间质谱全扫描-信息关联采集-子离子扫描(TOF-MS scan-IDA-product ion scan)复合模式实现一次进样分析,同时获得脂质的一级和二级质谱信息。在大白菜叶片中共鉴定得到232种脂质,包含104种磷脂、63种糖脂和65种甘油酯。其中,磷脂、糖脂和甘油酯中的主要成分分别为磷脂酰胆碱、单半乳糖二酰甘油和甘油二酯、甘油三酯。结果表明,该方法具有灵敏度高、准确度高和高通量等优点,为植物脂质的代谢研究提供了可靠的分析技术平台,并为进一步的脂质生物学功能研究奠定了基础。

气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量

采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2%～124.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～24.4%;方法的定量限(LOQ)为0.03～16.7μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定。

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中248种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）技术建立了快速检测蔬菜中248种农药残留的分析方法.蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化,缩短了样品前处理的时间.采用正负离子多反应监测（ MRM）模式对蔬菜中248种农药残留进行定性和定量分析.245种农药在各自的线性范围内线性关系良好（ r〉0. 99）.除丁硫克百威、灭蝇胺、苯磺隆和二氯喹啉酸4种农药外,其余244种农药在3个添加水平下的平均回收率范围为63. 0%-126. 4%,相对标准偏差（RSD）范围为0. 5% -26. 7%,方法的定量限为0. 001-0. 030 mg/kg.该方法具有简单、快 速、灵敏度高、准确度高等优点,适合蔬菜样品中农药多残留的快速检测分析.

超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中36种农药及其代谢物残留

建立了花生中36种农药及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测技术。采用乙腈提取,增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,所有农药的线性相关系数均大于0.994,在0.005,0.01,0.10 mg/kg 3个加标水平下,36种农药的平均回收率为70.4%~119%,相对标准偏差(RSDs)为1.3%~19.4%,方法的定量下限为0.002 5~0.05 mg/kg。该方法简便、快速,灵敏度高、净化效果好,适用于花生中农药多残留的快速检测分析。

大青叶的化学成分

目的对十字花科植物菘蓝(Isatis indigotica Fort.)干燥叶(大青叶)中化学成分进行提取分离和结构鉴定。方法大青叶乙醇提取物,用氯仿萃取后得到氯仿层和水层,各层再分别采用硅胶柱、大孔树脂柱、聚酰胺柱、制备液相、葡聚糖凝胶柱层析及重结晶等分离手段进行分离、纯化,并应用化学性质和质谱、波谱法(1H-NMR、13C-NMR、HMBC)鉴定其化学结构。结果从大青叶中分离得到11个化合物。结论其中1个新化合物为异荭草苷-3″-O-吡喃葡萄糖苷(isoorientin 3″-O-glu-copyranoside),其中6个化合物为首次从菘蓝中分离得到。

超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中除虫菊素残留

建立了蔬菜中除虫菊素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测技术。采用乙腈提取,盐析后无需净化,直接进样分析,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,6种除虫菊素的线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 9,在0.05、0.1、0.5 mg/kg 3个加标水平下,6种物质的平均回收率为73.9%~109.3%,相对标准偏差(RSDs)为0.4%~7.7%;除虫菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅱ的定量下限为0.01mg/kg,瓜叶菊素Ⅰ、瓜叶菊素Ⅱ、茉酮菊素Ⅰ和茉酮菊素Ⅱ的定量下限为0.05 mg/kg,定量下限均指除虫菊素总量。结果表明该方法简便、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中除虫菊素的快速检测分析。

高效液相色谱法分析蔬菜水果及其制品中类胡萝卜素含量的研究

通过优化样品前处理和色谱分析条件,建立了蔬菜水果及其制品中类胡萝卜素含量的高效液相色谱测定方法。试样中的类胡萝卜素经丙酮-石油醚(V+V=1+1,0.1%BHT)混合溶液提取后,用石油醚液液萃取,再用丙酮定容、乙腈稀释,最后用配有紫外检测器的高效液相色谱仪在C_(30)色谱柱、波长450nm处测定,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。结果表明,该方法前处理简单高效,适用范围广,测定结果精密度高,可快速分析测定蔬菜水果及其制品中多种类胡萝卜素含量。

学堂乐歌曲调的来源与历史意义研究

学堂乐歌兴起于 20 世纪初,是伴随我国新式学堂的建立逐步孕育出的一种新型歌唱文化.各界学者对学堂乐歌制度、观念、建设过程中兴与废的研究方兴未艾,对学堂乐歌改革的探索也在持续进行.文章基于此现实背景,从思想溯源、曲调来源两个方面进行阐述,分析学堂乐歌曲调特点,并探究其历史意义.学堂乐歌兴起于特定的历史时期与社会文化背景,是随我国新式学堂建立而产生的歌唱文化形式.其曲调流畅优美,与歌词完美结合,具有启蒙思想、助推音乐文化发展、渗透富国强军思想、为现代音乐教育提供有利借鉴等价值意义.

基于功能化纳米材料的环境中重金属快速检测研究进展

重金属污染对生态环境和人类健康均具有极大危害,建立灵敏、快捷、高效的重金属检测技术具有非常重要的现实意义.现有检测技术对大型仪器设备具有较强的依赖性,并且在检测条件、时间以及成本上的要求较高,难以满足当前重金属快速监测和预警工作的需要.纳米材料的飞速发展为解决环境重金属污染物检测所面临的问题提供了良好的理论基础和技术支持.功能化纳米材料与传统检测方法的结合,衍生出具有高灵敏、高通量的快速检测方法.本文主要综述了近年来常用的几种功能识别分子和功能化纳米材料在环境中重金属快速检测应用的研究进展,指出了重金属快速检测技术在实际应用中可能面临的问题,并对未来的发展前景进行了展望.

超高效液相色谱-飞行时间-串联质谱法对3种蓝靛果忍冬果实中花青苷的比较分析

利用超高效液相色谱-飞行时间-串联质谱技术,对伊利亚特、别列里和格尔达3种蓝靛果忍冬果实中的花青苷进行分析。结果表明,在3种蓝靛果忍冬果实中共鉴定出24种花青苷,包含14种矢车菊素类花青苷、6种芍药素类花青苷、2种飞燕草素类花青苷和2种天竺葵素类花青苷,其中9种花青苷为首次在蓝靛果忍冬中被发现。3种蓝靛果忍冬果实中主要的花青苷均为矢车菊素-3-葡萄糖苷、芍药素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷和矢车菊素-3,5-双葡萄糖苷。比较分析表明,3种蓝靛果忍冬果实中花青苷的组成不同,分别在伊利亚特、别列里和格尔达果实中检测到24、23种和12种花青苷;此外,伊利亚特和别列里果实中花青苷的相对含量明显高于格尔达。本实验为进一步研究花青苷在蓝靛果忍冬中合成与积累的分子遗传机制以及选育富含花青苷的蓝靛果忍冬新品种奠定基础。

羽衣甘蓝和白菜型油菜硫代葡萄糖苷超高效液相色谱-飞行时间质谱分析方法

利用超高效液相色谱—飞行时间质谱(UHPLC–Triple–TOF–MS)技术建立了羽衣甘蓝等蔬菜中硫代葡萄糖苷(Glucosinolate,简称硫苷)的分析方法。蔬菜样品采用70%甲醇提取,采用UPLC BEH C_(18)反相色谱柱,乙腈—水(均含0.1%甲酸)流动相系统,10 min快速梯度洗脱;在电喷雾质谱负离子模式下采用飞行时间质谱全扫描—信息关联采集—子离子扫描(TOF–MS scan–IDA–Product ion scan)复合扫描模式,1次进样分析可同时获得硫苷的一级质谱和二级质谱信息;基于TOF–MS的高分辨率性能,得到硫苷分子、离子和碎片离子的精确质荷比,大大提高硫苷定性分析的准确性。将建立的分析方法应用于白菜型油菜Yellow Sarson的种子和羽衣甘蓝的叶片组织,分别鉴定出24和15种硫苷,表明本方法具有灵敏度高、准确度高和高通量等优点,适合于十字花科蔬菜中硫苷的分析。

骨碎补醇提物对骨质疏松预防作用的大鼠尿液UPLC-MS/MS代谢组学研究

目的:研究糖皮质激素性骨质疏松大鼠尿液的UPLC-MS/MS代谢物谱变化以及骨碎补醇提物对其的干预作用,探讨液质联用技术在中药代谢组学研究中的应用。方法:采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)技术对正常对照组、骨质疏松模型组、骨碎补给药组大鼠尿液代谢物谱进行分析测定,并对数据进行主成分分析(PCA)以鉴别尿液中代谢产物的变化。结果:正常对照组、骨质疏松模型组、骨碎补给药组得到明显分离,发现了肌酸酐、色氨酸、苯丙氨酸、甲酚硫酸盐、柠檬酸、壬二酸等9个潜在的生物标志物。与正常对照组相比,模型组大鼠尿液中肌酸酐、柠檬酸、壬二酸、马尿酸、色氨酸以及吲哚硫酸盐含量显著下调;苯丙氨酸、甲酚硫酸盐及苯乙酰甘氨酸含量显著上调。结论:骨碎补醇提物可以调节骨质疏松大鼠体内的代谢紊乱,其作用机制可能与调节能量代谢、肠道菌代谢、氨基酸代谢以及抗氧化损伤有关。

紫菜薹、紫色芜菁和紫色白菜花青苷分析

在对紫菜薹(Brassica rapa L.ssp.chinensis var.purpurea Baile.)以及芜菁(Brassica rapa ssp.rapifera Metzg.)和白菜[Brassica rapa L.ssp.chinensis(L.)Makino]中的紫色品种类型叶片中花青苷分布特点研究的基础上,结合利用UFLC-UV-Q-Trip-MS和UPLC-Q-TOF-MS两种液相色谱质谱联用(LC–MS)技术,对叶片中花青苷代谢物谱进行分析鉴定。结果表明,花青苷在紫菜薹、紫色芜菁和紫色白菜叶片中积累的部位并不相同,主要分布于紫菜薹和紫色芜菁叶柄的表皮细胞,以及紫色白菜叶片的上表皮细胞中。3种蔬菜中共鉴定出23种花青苷,其中紫菜薹和紫色白菜含有的花青苷种类相同,为17种不同酰基化取代的矢车菊素–3–双/三葡萄糖苷–5–葡萄糖苷;紫色芜菁中检测出与紫菜薹和紫色白菜不同的6种花青苷,为不同酰基化的天竺葵素–3–双葡萄糖苷–5–葡萄糖苷。

黑果腺肋花楸中花青苷类化合物的超高效液相色谱-飞行时间-串联质谱分析鉴定

利用超高效液相色谱-飞行时间-串联质谱(UPLC-TOF-MS/MS)技术建立了黑果腺肋花楸花青苷类化合物分析方法。黑果腺肋花楸果实采用酸化甲醇(0.1%盐酸,v/v)提取,经UPLC BEH C18反相色谱柱分离,乙腈-水(均含0.1%甲酸,v/v)流动相系统梯度洗脱;在正离子模式下,采用飞行时间质谱全扫描-信息关联采集-子离子扫描(TOF-MS scan-IDA-Product ion scan)复合模式进行分析测定,一次进样分析可同时获得花青苷高分辨、高准确质量数的一级和二级质谱信息,提高花青苷结构鉴定的准确性。最终在黑果腺肋花楸中共鉴定12个花青苷类化合物,其中6种为黑果腺肋花楸果实中尚未报道的花青苷类化合物。研究为黑果腺肋花楸花青苷的生物活性研究及相关产品开发提供基础数据,所建立的方法适用于植物样品花青苷类化合物的分析。