深圳城中村改造的困境及对策

进入21世纪以来,随着深圳社会经济及城市建设的发展,农村统征留地,混乱建设形成的城中村现象对城市整体规划建设的影响越来越大,诸如安全、消防隐患大,环境质量差,市政公共设施配套严重不足等各种弊端日益显现,与深圳建设国际化城市的目标极为不符。对城中村进行改造成为政府重视、市民关心的热点问题。本文拟通过对城中村的现状和存在问题进行分析,提出城中村改造的对策建议。

ICP-MS法测定氨茶碱注射液中的14种金属元素

目的建立14种元素测定方法,考察氨茶碱注射液中的金属元素含量。方法氨茶碱注射液经微波消解,采用ICP-MS法测定。结果在氨茶碱注射液检出了铝、钙、硼等13种元素。结论本方法可快速、有效测定氨茶碱注射液中的14种金属含量。

六味地黄丸中有害金属元素铅、镉、砷、汞、铜的测定

目的：测定六味地黄丸中有害金属元素铅、镉、砷、汞、铜的残留量。方法：六味地黄丸经粉碎后加硝酸微波消解,用原子吸收分光光度法测定,铅、镉、砷采用石墨炉法,铜采用火焰法,汞采用冷蒸气发生-原子吸收法。结果：5种元素的平均回收率为91.3%~96.7%,RSD为1.9%~6.8%。结论：该方法简便、准确,可用于六味地黄丸中铅、镉、砷、汞、铜的残留量测定。

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷片的含量

目的建立硫酸氢氯吡格雷片含量测定方法。方法选用ULTRON ES-OVM手性色谱柱（15 cm×4 mm,5μm）,流动相：0.03 mol.L-1乙酸铵溶液-乙腈（78∶22）,流速：0.8 mL.m in-1,检测波长：230 nm。结果硫酸氢氯吡格雷线性范围40.8~142.9μg.mL-1（r=0.999 8）,平均回收率97.5%。结论本方法专属性强,可用于该制剂的含量测定。

微波消解-电感耦合等离子质谱法测定龟甲胶中6种有害元素

龟甲胶样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱（ICP-MS）测定龟甲胶中砷、铅、铬、镉、铜、汞6种有害元素,其中砷用碰撞室技术（CCT）测定,6种元素的检测限范围为0.009～0.036ng/mL,样品加标回收率为85.1%～113.6%,相对标准偏差小于10%。该法简便、快速,可用于龟甲胶中上述6种有害元素的检测。

阿加曲班原料药中催化剂钯残留监测方法建立

目的：建立凝血酶抑制剂阿加曲班原料药中催化剂钯的残留量测定方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定阿加曲班中钯的残留量。试验条件：光源为钯空心阴极灯,波长247.6 nm,狭缝0.5 nm,灯电流10 mA,燃烧器高度2 mm,石墨管以横向加热方式,氩气压力0.4 MPa,进样体积20μL,背景校正D2,石墨炉程序升温。结果钯在0.015－0.2μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0.9996）；检出限为0.00057μg·mL-1；特征浓度为0.00107μg·mL-1；平均回收率为99.8%；RSD 为4.08%（n=9）。结论该方法经方法学验证可用于阿加曲班原料药中痕量钯含量的测定,可为该原料药质量标准的完善提供参考。

ICP-MS法测定注射用水中16种金属元素的含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定注射用水中镁、铝、铬、铜、锌、砷、镉、锡、钡、铅、钙、钾、硒、银、钠、汞等16种元素含量的方法。方法：采用ICP-MS法碰撞池技术（CCT）,最大程度的减少多原子干扰,通过在线加入锂、钪、锗、铟、铱、铋内标液的方法校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,样品直接酸化测定注射用水中的16种金属元素的含量。结果：ICP-MS技术测定16种金属元素的检测限范围为0.009-0.165 ng·ml^-1;标准曲线线性关系良好（r≥0.999 0）;回收率均在80%-120%范围之内（n=6）。结论：上述方法简便、快速、准确,可用于注射用水中16种金属元素含量的测定,并以此降低注射用水中存在毒性较大金属元素含量超标的潜在风险,为注射用水更严格的质量控制提供参考。

毛细管气相色谱法测定达沙替尼原料药中6种残留溶剂

目的建立毛细管气相色谱测定达沙替尼原料药中吡啶、二氯甲烷、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙醇6种有机溶剂残留量的方法。方法采用DB-624（30 m×0.53 mm,3μm）毛细管柱;氢火焰离子化检测器;程序升温：初始温度25℃（维持13 min）,再以15℃·min^-1升至150℃（维持5 min）,再以40℃·min^-1升至220℃（维持5 min）;载气为氮气;柱流速为2.0 m L·min^-1;进样口温度：230℃;检测器温度：250℃;分流直接进样,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,进样体积为0.5μL。结果 6组分均能良好分离,6组分峰面积与浓度均呈良好的线性关系,其中吡啶、二氯甲烷、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙醇的线性范围分别为4.16~31.21μg·m L^-1（r=0.999 8）,12.12~90.92μg·m L^-1（r=0.999 4）,59.98~449.85μg·m L^-1（r=0.999 8）,18.16~136.19μg·m L^-1（r=0.999 3）,100.25~751.87μg·m L^-1（r=0.999 1）,100.30~752.28μg·m L^-1（r=0.999 9）,平均回收率为98.4%~101.3%（RSD=2.8%~5.0%）。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于测定达沙替尼原料药中的残留溶剂。

多索茶碱注射液的含量测定方法改进

目的 对多索茶碱注射液含量测定方法进行改进,为该药品质量标准修订提供参考.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agela Venusil ASB C18,流动相为乙腈-水（35∶65）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为273 nm,柱温为30℃.结果 多索茶碱在0.2003～0.8012μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9998）;平均回收率为99.8％,RSD为0.5％（n=9）.结论 该方法经方法学验证可用于多索茶碱注射液的含量及有关物质测定.

注射用水中20种化学因子的分析方法研究

目的 建立注射用水中镁、铝、铬、铜、锌、砷、镉、锡、钡、铅、钙、钾、硒、银、钠、汞、氟离子、氯离子、硫酸根、硝酸根等20种化学因子含量的分析方法。方法 采用ICP-MS碰撞池技术(CCT),样品直接酸化测定注射用水中16种化学因子的含量;采用离子色谱技术(IC)测定4种阴离子的含量。结果 ICP-MS技术测定16种元素的检出限范围为0.009~0.165 ng/mL;回收率均在80%~120%范围之内;IC法测定F-、Cl-、SO2-4、NO-3的检出限在0.005~0.015μg/mL范围内,回收率在90%~102%范围之内。结论 上述方法简便、快速、准确,可用于注射用水中20种化学因子的检测,为注射用水的质量控制提供参考。

梯度洗脱RP-HPLC法测定吡贝地尔中的有关物质

目的建立测定吡贝地尔中有关物质的RP-HPLC方法。方法采用RP-HPLC法，色谱柱为Supelcosil ABZ＋Plus（4．6mm×150mm，5μm），流动相为乙腈-水相，采用梯度洗脱，流速1．3mL·min^-1，柱温为40℃，检测波长240nm。结果在选定的色谱条件下，主成分与各杂质之间分离良好，2-哌嗪基嘧啶、胡椒醛、胡椒酸及吡贝地尔氧化产物浓度分别在3．83～13．40μg·mL^-1（r=0．9993）、4．83～16．90μg·mL^-1（r=0．9997）、3．01～10．55μg·mL^-1（r=0．9990）、3．22～11．26μg·mL^-1（r=0．9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系。上述化合物的平均回收率依次为99．4％、101．1％、99．5％、100．3％；RSD依次为0．9％、0．8％、0．7％、0．7％（n=9）。结论本方法经方法学验证可用于检测吡贝地尔原料质量。

HPLC法测定依帕司他片的含量及有关物质

目的：建立依帕司他片含量测定及有关物质检查的方法。方法：采用Venusil XBP C18（L）色谱柱（4．6 mm ×200 mm，5μm），流动相为甲醇－0．01 mol· L－1磷酸二氢钾溶液（65∶35），流量为1．0 mL· min－1，柱温为30℃，检测波长为390 nm。结果：在选定的色谱条件下，主成分能与各杂质峰良好分离，依帕司他的质量浓度在0．04～0．16 mg· mL－1范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系（ r＝0．9999），平均回收率为100．49％，其RSD＝0．67％（ n＝9）。结论：本方法简便、准确、灵敏，可有效控制产品质量。

电感耦合等离子体质谱法测定透析用水中铝的方法研究

目的 建立血液透析用水中电感耦合等离子体质谱法测定铝的方法.方法 500 ml样品中加入10ml 硝酸后直接进样,用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 测定,详细的研究了ICP-MS测定铝的光谱干扰,基于元素的丰度建立干扰方程来消除光谱干扰.结果 铝在0~12.112 μg/L 的范围线性关系良好（r=0.99997）,加样回收率为99.1%,RSD=2.1%（n=6）,检出限为0.03 μg/L.结论 所建立的检测方法专属性强、简便、灵敏度高,可用于透析用水中铝的测定,有效控制血液透析用水中铝的含量.

RP-HPLC法测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量

目的：建立测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量方法。方法：采用RP-HPLC法，色谱柱C18（4.6 mm ×250 mm，5μm），以乙腈-0.2 mol· L^-1醋酸铵溶液（60∶40）为流动相，流量1.0 mL· min^-1，检测波长280 nm，柱温30℃，进样量20μL。结果：在选定的色谱条件下，主成分及其有关物质能完全分离，已知杂质与长春西汀的相对响应因子均在0.9～1.1之间；长春西汀在0.0107～0.0305 mg· mL^-1范围内浓度与峰面积的线性关系良好（r＝0.9997），平均回收率为99.7％，RSD为0.6％（n＝9），检测限为0.071μg· mL^-1。结论：该法专属性强，准确度高，可用于长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量的测定。

马来酸曲美布汀胶囊有关物质的HPLC法测定

目的建立了高效液相色谱法测定马来酸曲美他汀胶囊中的已知有关物质A、B、C、D、E。方法采用C_(18)色谱柱,以高氯酸缓冲液(含戊烷磺酸钠0.15%,用0.1%醋酸胺溶液调节p H值至3.75)∶乙腈(65∶35)为流动相,检测波长215nm(杂质A)、267nm。结果杂质A、B、C、D及E分别在1.005~20.10μg·m L^(-1)、0.223~22.30μg·m L^(-1)、0.212~21.20μg·m L^(-1)、0.200~20.00μg·m L^(-1)、0.200~20.80μg·m L^(-1)范围内线性关系良好;平均回收率分别为101.2%、100.8%、101.5%、99.8%、99.3%,RSD分别为2.7%、1.2%、0.9%、1.8%、0.8%。最低定量限分别为2750.0、30.8、41.8、148.0、104.0 ng·m L^(-1)。结论本方法准确、简便,可用于马来酸曲美布汀中有关物质的判定。

氢溴酸高乌甲素中有机溶剂残留量HL-GC检测方法的建立

目的：建立测定氢溴酸高乌甲素中4种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱方法。方法采用DB-624毛细管柱（30 m ×0.53 mm,3μm）,程序升温,起始柱温40℃,维持7 min,以25℃·min-1的速率升至200℃,维持1 min；进样口温度：200℃；FID 检测器,检测器温度：250℃；进样方式：顶空进样,平衡温度：80℃,平衡时间：30 min；载气为N2；以DMF为溶剂对氢溴酸高乌甲素中乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯的残留量进行测定。结果4种有机溶剂分离度良好,乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯浓度分别在129.2-1033μg·mL-1（r=0.999）、120.5-964.2μg·mL-1（r=0.999）、3.32-26.5μg·mL-1（r=0.998）、0.14-1.13μg·mL-1（r=0.997）范围内线性关系良好；平均回收率（n=9）分别为97.4%、97.4%、96.8%、98.1%,RSD 分别为1.3%、2.0%、1.7%、3.1%。结论本文建立的顶空毛细管气相色谱法,经方法学验证可用于氢溴酸高乌甲素中有机溶剂残留量的测定,可作为该药质量标准修订的参考。

高效液相色谱梯度洗脱法测定水杨酸复合洗剂中的有关物质

目的建立梯度洗脱的高效液相色谱(HPLC)法测定水杨酸复合洗剂中的有关物质。方法采用Agela C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5%磷酸溶液(A)、甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为270 nm,柱温为35℃。结果该方法可快速有效分离水杨酸复合洗剂中各有关物质。结论该方法准确、灵敏、快速、专属性强,可以用于控制该产品质量。

火焰原子吸收法测定枸橼酸铋钾胶囊中铋的含量

目的建立火焰原子吸收法测定枸橼酸铋钾胶囊中铋含量的方法。方法检测波长为223.1nm;灯电流为10.0mA;狭缝宽度为0.5nm;燃气流量为2.2L·min-1;助燃气流量为15.0L·min-1。结果铋的线性范围为10-30μg·mL^-1（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.7%,RSD为0.5%（n=9）。结论该方法可以有效控制枸橼酸铋钾胶囊的质量,方法简单、专属性强、灵敏度高、结果准确。

谷固醇达克罗宁膜质量标准研究

目的：建立谷固醇达克罗宁膜的薄层鉴别、盐酸达克罗宁的含量均匀度及含量测定的方法。方法：采用薄层色谱法鉴别谷固醇及高效液相色谱法测定盐酸达克罗宁的含量及其均匀度。结果：谷固醇薄层斑点清晰；在选定的色谱条件下，盐酸达克罗宁在1.205～120.5μg·mL^-1范围内线性关系良好（r＝0.9999），平均回收率为101.3％，其RSD为0.9％（n＝9）。结论：所建方法专属性强，准确度高，可更有效地用于谷固醇达克罗宁膜的质量控制。

电感耦合等离子体质谱法测定低硼硅玻璃安瓿中锑的浸出量

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定低硼硅玻璃安瓿中锑浸出量的方法。方法用4％的乙酸溶液浸出安瓿中的锑，用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定，研究ICP—MS测定锑的光谱干扰，建立干扰方程来消除光谱干扰。结果锑在0～17．82μg／L的范围线性关系良好（r=0．99993），加样回收率98．3％，RSD=2．6％（n=6），检出限为0．027μg／L。结论所建立的检测方法专属性强、简便、灵敏度高，可用于玻璃安瓿中锑浸出量的测定，有效控制低硼硅玻璃安瓿中锑的残留量。