国内外食品快速检测方法评价技术研究

相比于国外成熟的快速检测方法评价技术体系,我国的评价技术体系发展滞后且有较多问题,严重制约了快检行业的发展。本文主要从验证方法、性能指标、测试要求等方面对各个评价技术体系做了对比分析。同时梳理了国内不同监管部门的评价技术体系发展与侧重,以期为我国食品快速检测方法确认政策和技术研究提供良好的借鉴,引导食品快速检测方法及产品的评价标准进一步规范,形成完善的科学评价方法和评价技术体系,促进我国食品安全及快速检测行业的健康发展。

油菜薹中啶虫脒残留质控样品的制备与评价

为保障油菜薹中啶虫脒农药残留快速检测结果的准确性和可靠性,建立油菜薹中啶虫脒质控样品的制备方法并进行评价。采用基质加标、真空冷冻干燥的方法制备冻干质控样品。采用液相色谱质谱串联的检测方法对质控样品中的啶虫脒含量进行测定,通过随机抽样检验以评估样品的均匀性,通过观察质控样品在一个月内啶虫脒含量变化以评估样品的稳定性。该方法制备的油菜薹中啶虫脒农药残留质控样品均匀性和稳定性良好,便于储存和运输,适用于快检产品验证、盲样考核等快速检测领域。本研究建立了一种流程简单的油菜薹冻干粉质控样品制备方法,为蔬菜中农药残留质控样品制备共性关键技术研究提供了数据参考。

食品安全快速检测冻干质控样品研究进展

快速检测技术因快速、简便、准确、灵敏等优点被广泛用于食品和食用农产品的快速筛查,已成为基层食品安全监管的重要技术支撑。快速检测实验室常用冻干质控样品进行质量控制,但目前食品安全快速检测应用中还存在一些有待解决的问题,如快检产品质量参差不齐影响检测结果准确性等。本文主要综述了冻干质控样品的特点、制备、评价方式以及在食品安全快速检测中的应用,并对其发展前景及面临的挑战进行了总结与展望。

基于TGA-GC/MS结合化学计量学在食醋品牌鉴别中的应用

该文采用热重分析(thermogravimetry analysis,TGA)-气相色谱质谱联用(gas chromatography/mass spectrometry,GC/MS)技术结合化学计量学分析软件,建立了各品牌食醋的线性判别分析(linear discriminant analysis,LDA)模型。研究建立了TGA-GC/MS联机实验方法,采集5个品牌共103组食醋样本的TGA和GC/MS数据,形成了TGA-GC/MS多谱特征值组合,后经T-test处理、主成分分析(principal component analysis,PCA)及PCA特征提取,选择LDA模型进行建模分析。结果显示,该模型5个单一品牌和其他品牌之间区分正确识别率为:东湖87.63%、恒顺80.41%、宁化府96.91%、紫林80.41%、金山寺87.63%,5个品牌相互之间区分正确识别率为80.00%,聚类分堆和区分效果良好,各品牌食醋正确识别率较高,在食醋品牌鉴别中具有良好的应用前景。

基于无机元素含量的地理标志食醋分类

采用ICP-AES和ICP-MS共测定了山西老陈醋、镇江香醋中38个无机元素的含量。经显著性分析(T检验)筛选出Cd、Al、Ca、Ba、Fe、Mn、Zn、Ni、Pb、Cs、As、Mo等12个在山西老陈醋和镇江香(陈)醋中含量差异最大的特征元素。基于以上12个特征元素,采用主成分分析法对样品进行分类,可明显归于两类,其含量可能与产地的质地条件和产品的生产工艺有关。无机元素含量分析,有望成为一种鉴别地理标志保护食醋的技术手段。

气相色谱-质谱法同时测定食醋中多种多元醇

建立了气相色谱-质谱同时测定食醋中6种多元醇的方法。样品经乙腈提取,将葡萄糖肟化,降低了葡萄糖在乙酰化过程缩聚产物产生的基体干扰,6种多元醇经乙酸酐乙酰化后检出限为0.020 mg/L,样品加标回收在93%～105%,RSD在2.8%～10.5%。采用建立的方法对山西老陈醋、镇江香(陈)醋、白醋、普通陈醋等样品进行分析。实验结果表明:山西老陈醋中赤藓糖醇的含量明显高于其他食醋,而白醋中多元醇含量极低。进行食醋中多元醇的分析将有助于食醋地理标志保护产品的鉴定。

地理标志保护醋中有机酸差异性分析

建立了采用高效液相色谱法快速测定食醋中9种有机酸的方法。选用prevail organic acid反相色谱柱并确定9种有机酸最佳色谱分离条件,方法回收率达到89%～104%,相对标准偏差为0.38%～1.41%。对山西老陈醋和镇江香(陈)醋2种地理标志保护醋的分析表明:有机酸主要有乙酸、乳酸、丙酮酸、甲酸、酒石酸、柠檬酸,其中两种醋中乳酸和丙酮酸的含量有一定差异。与非地理保护标志醋样品的分析比较表明:山西老陈醋和镇江香(陈)醋中乙酸、乳酸、丙酮酸3种有机酸及总酸含量较高,以上4个指标可以作为分辨地理标志保护醋的重要因素。

基于无机元素分析对地理标志五常大米鉴别技术的研究

五常大米是我国著名地理标志产品之一,品质高、产量低,导致制假售假的现象严重。为维护五常大米的品牌形象和消费者利益,急需一种有效鉴别五常大米的方法。应用电感耦合等离子体光谱及电感耦合等离子体质谱测定大米中无机元素含量,结合主成分分析(PCA)、Fisher判别、人工神经网络(ANN)对五常大米鉴别模型进行研究。结果表明:PCA法对样品的分类效果较差,采用Fisher判别和ANN则可准确识别五常地区的大米样品和其他地区的大米样品。Fisher判别法对校正集和验证集样品平均准确识别率分别为93.5%,而ANN法对同样的校正集和验证集样品的平均准确识别率为96.4%,优于Fisher判别法。可准确对五常大米进行鉴别,为该产品的地理标志保护提供了一种技术手段。

液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查葡萄酒中的合成色素

基于液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(LC/LTQ-orbitrap MS)技术构建了合成色素的质谱数据库,利用精确质量数和该数据库中二级质谱图的匹配度分析筛查,建立了葡萄酒中15种水溶性合成色素的快速筛查方法。葡萄酒样品通过弱阴离子交换柱进行净化后经苯基色谱柱分离,然后用LTQ-orbitrap MS对样品中的色素进行筛查和定量检测。结果显示,葡萄酒中15种色素的检出限在0.000 40～0.18 mg/L之间,3个加标水平的回收率在43.1%～127%之间,平均相对标准偏差均小于10%。加标样品的二级质谱图与数据库中标准样品二级质谱图的匹配度均达到98%以上。该方法可在无标准物质的情况下对葡萄酒中的15种合成色素进行筛查检测。

静电场轨道阱质谱分析技术在食品分析中的应用进展

静电场轨道阱质谱技术以其优越的高分辨率和高精确质量数的特性,可实现目标物的同分异构体和结构类似物的鉴定以及未知物的筛查和确证,近年来在生命科学、环境污染以及食品检测领域的应用逐渐增多。本文简要介绍了静电场轨道阱质谱及其联用技术的发展,系统地综述了该项技术近年来在食品分析领域中的应用进展。

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱直接分析葡萄酒中38种多酚类化合物

建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中38种多酚化合物的检测方法。样品过聚醚砜（PES）滤膜后直接上样分析,Hypersil Gold C18色谱柱分离,以乙腈（含0.1%甲酸）和0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱。在m/z 50-1 000范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描（data-dependent scan）模式获得的子离子质谱图进行定性确证。38种多酚化合物的质量偏差不大于5×10^-6（5 ppm）,浓度与特征离子峰面积的线性关系良好（浓度线性范围为两个数量级）,相关系数（R^2）大于0.99,方法检出限为0.002-0.50 mg/kg。3个添加水平的回收率范围为90%-102%,相对标准偏差为0.51%-2.56%。应用该方法检测了葡萄酒中38种多酚化合物的含量,该方法准确、可靠。

基于化学成分的大米国家地理标志产品模式识别与分类研究

综合运用主成分分析(PCA)和Fisher准则两类线性判别方法对广东增城丝苗米国家地理标志产品中无机元素成分、有机组成(氨基酸、脂肪、淀粉、蛋白质等)进行模式识别与聚类研究,并采用Fisher线性判别方法建立地标产品与非地标产品间的分类模型。结果表明:Fisher线性判别用于大米地理标志产品的分类与识别简单快速,在分析数据相对复杂的情况下,可快速建立分类模型并实现地理标志产品与非地理标志样本间的鉴定与识别。

基于多化学组分的模式识别法在地理标志食醋真伪鉴别中的应用

测定了地理标志食醋(山西老陈醋)中的氨基酸、金属元素、多元醇、有机酸和食醋特征成分四甲基吡嗪等5类成分的含量,并且基于这些化学成分的含量结合经典的化学计量学方法——主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘分析(partial least squares analysis,PLS),建立了适用于地理标志食醋(山西老陈醋)的鉴别方法。基于多化学组分组合建立模型的方式相比于单类成分构建模型的方式更充分利用了样品的综合特征信息,使得分类效果更明显,并且基于组合模型的PLS模型的预测准确率较高。在变量筛选过程中,使用了Fisher权函数变量选择法、类别权函数变量选择法、PCA距离变量选择法对模型变量进行了优化,基于优化后的变量所建立的模型其性能被证实是令人满意的。研究发现,基于氨基酸、无机元素、多元醇、有机酸、食醋特征成分四甲基吡嗪的组合数据建立的PLS模型,可以作为山西老陈醋真伪鉴别的手段。

近红外光谱结合线性判别分析方法在食醋品牌鉴别中的应用

采用近红外光谱技术结合化学计量学手段,建立不同品牌食醋的快速鉴别方法。用近红外光谱仪对103组食醋样品进行扫描,采用二阶导数对图谱进行预处理、标准化处理、T检验和主成分分析(principal component analysis,PCA),运用留一法构建线性判别分析(linear discriminant analysis,LDA)模型。结果表明,原始近红外谱图经过处理后,显示出同种品牌食醋主成分的聚类趋势;交叉验证结果表明,PCA-LDA模型预测不同品牌食醋的正确率高达85.57%,该模型具有较好的预测效果。该研究结合近红外光谱与PCA-LDA模型,为不同品牌食醋提供一种快速鉴别方法,具有处理近红外光谱数据,研究物质主成分的应用潜力。

吹扫捕集-气质联用法测定天然饮用水中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法,测定天然饮用水中35种挥发性有机化合物,包括三卤甲烷、卤代苯类、苯系物以及多环芳烃类等。方法检出限范围为0.05～0.17μg/L,35种有机物加标5μg/L测定回收率为86.5%～113%,RSD(n=6)为1.6%～6.1%。调研了市售的44个瓶装天然饮用水和5个水源水样品:瓶装天然饮用水中检出1,2-二氯乙烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、苯、三氯甲烷、1,2,4-三甲苯、甲苯共8个化合物,其中三氯甲烷的检出率达到49%,但检测结果均在相关标准的限量要求范围内;水源水样品中均未测得挥发性有机化合物。

双酚A环氧衍生物在罐头食品中的迁移规律与污染情况研究

罐头内壁涂层双酚A环氧衍生物在食品中的迁移存在安全隐患。本文模拟食品的贮存条件,研究了双酚A环氧衍生物在罐头食品中的迁移规律。实验结果表明,双酚A环氧衍生物在食品中的迁移主要受pH、温度、贮存时间的影响。在酸性条件下双酚A环氧衍生物的迁移量随浸泡时间的增长而增加,在高温下(40℃)迁移总量迅速增加。对34个罐头食品内容物进行检测,共8个样品检出双酚A环氧衍生物,检出率为23.5%。其中饮料罐头的检出率达85.7%,在酸性的饮料罐头中双酚A环氧衍生物的含量随贮存时间的增长而增加。

花生油香气特征在其属性识别中的初步应用

采用HS-SPME-GC/MS技术,通过优化SPME萃取涂层与萃取条件建立了花生油中香气成分的快速检测方法,共鉴定出71种化合物为花生油主要的香气组分,包括吡嗪、呋喃、吡咯、吡啶、醛、酮、醇、酸等化合物。吡嗪类化合物共19种,约占主要组分数的30%,另外呋喃类化合物7种,约占主要组分数的10%,以上2类化合物是花生油香气的主要贡献者。采用内标法计算116种化合物的相对比例,并利用主成分分析法,对17个纯花生油和16个其他植物油进行分类,结果表明116种香气组分能够很好地将花生油或其他植物油分成2大类。

液相色谱串联质谱法同时测定小麦粉中10种真菌毒素

建立了液相色谱串联质谱法(±ESI)同时测定小麦粉中10种真菌毒素的方法。方法检出限在0.1～5.3 ng/mL之间,2个浓度水平加标回收率在60.5%～86.1%之间,相对标准偏差在7.9%～14.8%之间。对深圳市出售的小麦粉中10种真菌毒素的含量水平进行调查。在28个小麦粉样品中,检出3种交链孢霉毒素,其中交链孢酚单甲醚(AME)的阳性率达71.4%,交链孢酚(AOH)的阳性率28.6%,细交链孢霉酮酸(TA)的阳性率为21.4%。

固相微萃取-气相色谱-质谱法同时测定天然饮用水中39种有机污染物

提出了固相微萃取-气相色谱-质谱法测定天然饮用水中39种有机污染物含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用60μm PDMS/DVB作为固相萃取头的涂层,萃取温度及时间为90℃和30min,解析温度及时间为270℃和10min。用J&W DB-35 MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源选择离子监测模式检测。39种有机污染物的质量浓度均在0.10～50.0μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.002～2μg.L-1之间。方法的回收率在82.0%～110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%～13%之间。

广东清新冰糖桔与郁南无核沙糖桔特性差异研究

采集了具有地理标志产品保护标志的广东清新冰糖桔与郁南无核砂糖桔共2700个果实,通过感官、理化分析和高效液相色谱法对14个常见理化指标进行分析。采用了变异系数分析、相关分析法对14个指标进行研究,结果表明所选的各项指标具有较好的代表性。通过主成分分析法与聚类分析法进行分类,两个产地的样品得到合理分类。砂糖桔果实的单果重、横径、总糖含量是决定产地分类的关键因素,主成分分析法是对砂糖桔产地分类的有效方法。