目的建立高效液相色谱法测定替尼泊苷原料药中的有关物质(木酚素P、2-噻吩甲醛、4'-去甲基表鬼臼毒素)。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Luna Phenyl-Hexyl(250×4.6mm,5μm),流动相A:乙腈-醋酸盐缓冲液(20:80);...目的建立高效液相色谱法测定替尼泊苷原料药中的有关物质(木酚素P、2-噻吩甲醛、4'-去甲基表鬼臼毒素)。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Luna Phenyl-Hexyl(250×4.6mm,5μm),流动相A:乙腈-醋酸盐缓冲液(20:80);流动相B:乙腈-醋酸盐缓冲液(60:40),梯度洗脱,检测波长:284nm;柱温:30℃,流速:1.0ml/min。结果木酚素P、2-噻吩甲醛和4'-去甲基表鬼臼毒素均能与主成分完全分离。木酚素P、2-噻吩甲醛和4'-去甲基表鬼臼毒素质量浓度在0.2μg/ml~20μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系r=1、0.999、1,检测限分别为4.02ng、0.37ng、1.20ng,定量限分别为20.10ng、1.23ng、4.01ng,平均回收率为100.4%、100.2%、98.7%。结论该方法灵敏、准确、专属性强、重复性好,可用于替尼泊苷原料药的质量控制。展开更多
文摘目的建立高效液相色谱法测定替尼泊苷原料药中的有关物质(木酚素P、2-噻吩甲醛、4'-去甲基表鬼臼毒素)。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Luna Phenyl-Hexyl(250×4.6mm,5μm),流动相A:乙腈-醋酸盐缓冲液(20:80);流动相B:乙腈-醋酸盐缓冲液(60:40),梯度洗脱,检测波长:284nm;柱温:30℃,流速:1.0ml/min。结果木酚素P、2-噻吩甲醛和4'-去甲基表鬼臼毒素均能与主成分完全分离。木酚素P、2-噻吩甲醛和4'-去甲基表鬼臼毒素质量浓度在0.2μg/ml~20μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系r=1、0.999、1,检测限分别为4.02ng、0.37ng、1.20ng,定量限分别为20.10ng、1.23ng、4.01ng,平均回收率为100.4%、100.2%、98.7%。结论该方法灵敏、准确、专属性强、重复性好,可用于替尼泊苷原料药的质量控制。