中药栓剂中有机氯农药残留量测定方法的探索(Ⅰ)

目的探索一种合适的样品提取及净化处理方法,以测定中药栓剂(以脂溶性基质为主)中的20种有机氯类农药残留量。方法选取不同的样品提取及GPC净化方法对中药"化痔栓"进行前处理,用GC-ECD法进行定量测定,并用20种有机氯农药混合对照品对其进行加标回收试验,以回收率作为评价指标从中选择较为可行的方法,再将其应用于其他类似基质的中药栓剂。结果该方法准确度、精密度试验基本达到农药残留分析的要求。结论本实验可为同类中药制剂中有机氯类农药残留量测定方法的研究提供参考。

HPLC法测定清热暗疮片中大黄素和大黄酚的含量

目的采用高效液相色谱法测定清热暗疮片中大黄素和大黄酚的含量。方法采用C18柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(90∶10)为流动相,测定波长:440nm。结果大黄素与大黄酚得到完全分离,其线性范围分别为:大黄素0.0543～0.3258μg(r=0.99997)、大黄酚0.1048～0.6288μg(r=0.99999)。大黄素平均回收率为96.87%,(RSD=1.98%,n=6);大黄酚平均回收率为96.22%,(RSD=2.09%,n=6)。结论该方法准确、可靠、重复性好,可作为清热暗疮片质量控制方法。

强力脑清素片中异秦皮啶的含量测定

目的 :测定强力脑清素片中异秦皮啶的含量。方法 :采用DiamonsilC18(2 0 0× 4 6mm ,5 μ)色谱柱 ,以乙腈 0 1%磷酸溶液 (2 5∶75 )为流动相 ,测定波长 :344nm。结果 :供试品中异秦皮啶得到很好的分离与测定 ,其线性范围为 :0 2 0 32～ 2 0 32 0 μg ,其回归方程为 :Y =2 96 3 6 7X +2 8 70 ,r=0 99991,平均回收率 (n =8)为 98 2 % (RSD=3 4 1% )。结论 :方法快速、简便、重现性好 ,可作为强力脑清素片质量控制方法。

高效液相色谱法测定枸杞子中东莨菪内酯的含量

目的 :建立枸杞子中东莨菪内酯的含量测定方法 ,为枸杞子质量控制提供新的检验方法。方法 :采用HPLC荧光测定法。色谱条件DiamonsilC18柱 ;以乙腈 0 1%磷酸 ( 2 5∶75 )为流动相 ;荧光检测波长为λex =340nm、λem =4 30nm ;流速 1ml/min ;柱温 4 0℃。结果 :在 0 0 4 8～ 2 88μg/ml之间呈良好的线性关系 ,回归方程为Y =4 32 385 7 1X + 2 0 388 5 ,r =0 99996。加样回收率为 10 0 0 2 % ,RSD =3 4 0 %。结论 :本方法结果准确灵敏 ,重现性好 。

正交设计法对柴胡桂枝口服液工艺的研究

本文采用正交设计法对柴胡桂枝口服液的制备工艺进行了探讨,最佳制备工艺为:芳香水收集量为1:2,煎煮两次,每次煎煮时间分别为2小时、1.5小时,酒精沉淀时含醇量为60％,口服液pH为6。

薄层扫描法测定欧德活脑素胶囊中东莨菪内酯的含量

目的 :以薄层扫描法测定欧德活脑素胶囊中东莨菪内酯的含量。方法 :通过对样品进行预处理 ,采用硅胶G薄层板 ,以环己烷 氯仿 醋酸乙酯 甲酸 (3 4 1.5 0 5 )为展开剂展开。激发波长λ =36 6nm ,滤光片K 4 0 0 ,进行荧光方式扫描 ,测定。结果 :供试品中东莨菪内酯得到很好的分离与测定 ,其在 8 34～83 4 0ng范围内呈良好线性关系 ,回归方程为 :Y =2 33 971X +5 76 10 3,r =0 99993。平均回收率为 99 2 8% ,RSD =4 36 % (n =6 )。结论 :方法灵敏 ,重现性好 。

SPE-GC-ECD法测定中成药中20种有机氯类农药残留量

目的:建立中成药中20种有机氯农药残留量的测定方法。方法:采用正己烷作为提取溶剂,经弗罗里硅土小柱净化,选用电子捕获检测器(ECD)进行气相色谱测定。结果:20种有机氯农药在0.4～500μg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系;检测限在0.04～2.62μg·L^(-1)之间,定量限在0.12～7.94μg·L^(-1)之间;低(5μg·L^(-1))、中(50μgL^(-1))、高(100μg·L^(-1))3个水平的添加回收试验的回收率(n=18)为72.2～125.3%,各回收率的RSD在3.2%～20.7%之间,符合残留量测定的有关要求。结论:方法简便、准确可靠,重复性较好,可作为中成药中有机氯农药残留的检验方法。

胡黄连中香草酸、阿魏酸和肉桂酸的含量测定

目的:用HPLC法测定胡黄连中香草酸、阿魏酸和肉桂酸的含量。方法:采用HP Zorbax SB-CN色谱法,以甲醇-1％甲酸水溶液(40:60)为流动相,测定波长:290 nm。结果:香草酸、阿魏酸和肉桂酸均得到很好的分离,其线性范围分别为:1.86～11.16 μg(r=O.99990)、1.11～6.64 μg(r=0.99999)和0.54～3.22 μg(r=0.99999),平均回收率(n=6)分别为:104.1％(RSD=2.19％)、104.5％(RSD=1.99％)、102.7％(RSD=2.46％)。结论:本法快速、简便、重现性好,可作为胡黄连质量控制方法。

中药有机氯农药残留量测定中干扰因素分析

本文对农药残留量测定实际工作中存在的主要干扰因素进行了分析,以供从事中药材、中成药中有机氯类农药残留量分析的同行参考。

美、英六个国家和地区标准农药残留测定方法比较

本文通过对《美国药典》、《中国药典》、《日本药局方》与《香港中药材标准》中农药残留量测定方法的比较,就目前各标准中收载的农药残留测定方法适用范围、提取净化方法等进行评价,对《中国药典》农药残留量测定尚待完善的方面进行了探讨。

中药栓剂中有机氯农药残留量测定方法的探索研究(Ⅱ)

目的选择合适的固相萃取方法,对前述的中药栓剂(以脂溶性基质为主)供试液进一步净化处理,使适用于中药栓剂(以脂溶性基质为主)中的20种有机氯类农药残留量测定。方法选用不同的固相萃取柱及固相萃取洗脱条件,对中药"化痔栓"供试液进一步净化处理,用GC—ECD法进行定量测定,并用20种有机氯农药混合标准品对其进行加标回收试验。结果待测定的各有机氯农药标准品回收率基本达到农药残留分析的要求。结论样品供试液经GPC柱洗脱后,再经弗罗里硅土小柱净化处理,可进一步去除杂质,达到准确定量的目的。