乙酰乙酸乙酯制备实验的改进

乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料,然而传统的大学有机化学实验教材中的制备方法,存在产品收率不高和制备钠砂的过程安全性差的缺点。改进制备方法,直接以醇钠(甲醇钠、乙醇钠和叔丁醇钠)代替钠砂作为催化剂,在较温和的条件下进行反应,并改进蒸馏的方法。结果显示乙酰乙酸乙酯的收率可达到55-74%,均优于教材的实验结果。

KBrO_3-HBr-甲醇体系中苯乙酮类化合物的单溴代反应

在KBrO3-HBr-甲醇体系中,对苯乙酮类化合物的羰基α位单溴代反应进行探讨,分别考察了苯乙酮与溴酸钾及氢溴酸的配比、反应溶剂、反应温度及时间等因素对反应的影响。较优反应条件为：苯乙酮6.0mmol,溴酸钾2.4mmol,氢溴酸7.2mmol,溶剂甲醇15mL,回流条件下反应2h。在此条件下,α-溴代苯乙酮类化合物的收率可达到57.0%-95.1%。

硅藻土催化苯甲醛乙二醇缩醛的合成探讨

以硅藻土作为催化剂,探讨了其对苯甲醛与乙二醇的缩合反应的催化性能,系统考察了硅藻土的用量、醛醇量比、带水剂种类和用量、反应时间等因素对缩醛产率的影响。实验结果表明∶n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.4、硅藻土用量为苯甲醛质量的6%、带水剂环己烷的用量15mL、反应时间2h时,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达98%。硅藻土重复使用7次后,苯甲醛乙二醇缩醛收率仍可达95%,催化活性几乎没有下降。

粉煤灰直接催化合成环已酮乙二醇缩酮

直接以电厂粉煤灰为催化剂,催化环己酮和乙二醇的缩合反应合成环己酮乙二醇缩酮。系统地考察了催化剂粉煤灰对该缩合反应的催化活性、带水剂种类及用量、环己酮与乙二醇的物质的量之比、反应时间对环己酮乙二醇缩酮产率的影响。实验结果表明,在粉煤灰用量为环己酮质量的5.0%,n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,带水剂环己烷用量为10m L,回流温度反应3h的条件下,环己酮乙二醇缩酮的产率可达93.2%。

二卤海因催化制备苯甲酸甲酯的方法探讨

介绍了以二卤海因(二溴海因和二氯海因)为催化剂催化苯甲酸和甲醇反应制备苯甲酸甲酯的方法,分别探讨了催化剂二卤海因的用量、苯甲酸与甲醇的配比,反应温度以及时间等因素对甲酯化反应的影响,确定了最佳的反应条件为:20mol%的二卤海因;苯甲酸与甲醇的配比为1︰10~1︰20;反应温度60℃;反应时间7小时。在此条件下,苯甲酸甲酯收率为99%。同时底物拓展表明大部分苯甲酸甲酯类化合物收率均能达到95%以上。

羰基化合物与二卤海因的α-卤代反应

报道了脂肪（环）酮与1，3-二溴-5，5-二甲基海因（DBDMH）在甲醇中、室温下进行的α-溴代反应，并在此基础上，进一步报道了以脂肪（环）酮、β-酯和丙二酸酯为底物，使用1，3-二氯-5，5-二甲基海因（DCDMH）和对甲苯磺酸在乙腈中、室温下进行的α-氯代反应．其中口-酮酯和丙二酸酯以87%～96％的高收率得到α-单氯代反应产物．

脂肪酮和β-酮酯类化合物与二卤海因的α-卤代反应

各种脂肪酮、β-酮酯和1，3-丙二酸酯类的α-卤代化合物是医药、农药等精细有机合成化学品的重要中间体。它们通常是使用氯气、SOCl2、SO2Cl2、HCl和液溴等卤代试剂对相应的酮和丙二酸酯类化合物进行直接卤代而得。但由于该类试剂的毒性和对设备的腐蚀性，生产和运输上的安全性问题及产生大量酸性废气等原因，它们的使用日益受到限制。因此，近年来，各种酮类化合物的绿色卤代试剂及其绿色卤代方法，

偏氯代含氟氰菊酯的生物活性研究

偏氯菊酸α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯是一类新型拟除虫菊酯。它对淡色库蚊幼虫的相对杀死毒力是溴氰菊酯的2.3～10.5倍;对农业中的三大类典型害虫(粘虫、蚜虫、螨虫)的平均杀死率分别为66.7%(1mg/L),84.3%(1mg/L)和91%(50mg/L),表现出高杀死活性;对大鼠急性经口毒性分别为LD50=116.5mg/kg(雄性)和158mg/kg(雌性)。

《药物合成反应》课程教学方法探索

《药物合成反应》是制药工程专业核心课程,使学生掌握药物合成的基本规律,学以致用是本课程的重要目的,将知识点学以致用也是教学的难点。教学过程中探索学本、用本、到忘本的循序渐进的教学方法,从低级到高级,从运用中文到简单英文,再到与世界近年来畅销药物的合成的学习,使学生在课程学习过程中汲取营养,开阔视野,以独立创新的思维迎接医药行业的快速发展。

新工科背景下制药工程专业化工原理课程教学改革

在新工科建设的大背景下,应用型人才的工程实践能力培养越来越受到关注。针对制药工程专业化工原理课程存在的问题,结合新工科建设的新要求,通过修订课程教学大纲、开展线上线下混合式教学、采用案例教学和完善课程评价方式等改革措施,进一步提高了学生的工程实践能力。

己二酸制备实验的改进

用不同氧化剂,氧化学生自制实验产品——环己烯制备己二酸,并考察氧化剂种类及用量、反应时间、反应温度以及酸用量对产物收率的影响,确定最佳反应条件为选用CrO_3作为氧化剂,n(CrO_3)∶n(C_6H_(10))∶n(H_2SO_4)=3∶1∶6,并且控制反应温度在50℃,反应时间3.5h,可以使得产率达到56.1%。

1,3-二溴-5,5-二甲基海因的绿色合成

以溴酸钾、氢溴酸、硫酸、5,5-二甲基海因(DMH)为原料,讨论了1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)的绿色合成。考察了溴酸钾与氢溴酸的比例、DMH的用量、硫酸的用量、水的用量和析出温度对1,3-二溴-5,5-二甲基海因收率的影响。结果表明在原料配比n(溴酸钾)∶n(氢溴酸)∶n(硫酸)∶n(DMH)=1∶2∶0.6∶1.3,水30mL,反应温度为25℃,反应时间为1h,析出温度为冰水浴时,产品收率达92%。

“一平三端”教学系统在制药工程专业中的应用探讨

随着互联网信息技术的快速发展及应用,移动学习将成为高等教育的有效途径之一。"一平三端"教学系统基于超星泛雅网络教学平台,充分发挥教室端、移动端和管理端的重要特点,建立集网络课堂和数字化资源为一体的智能教学体系。将制药工程专业课程教学与"一平三端"教学系统相结合,为专业教学的创新发展提供一个新的思路。

偏氯含氟菊酯异构体的合成及其杀虫活性

α-氰基-4-氟-3-苯氧苄基-2,2-二甲基-3-(-2-氯乙烯基)-环丙烷羧酸酯(简称偏氯含氟菊酯)是一类新型拟除虫菊酯.报道了它的12个异构体的合成.生物活性测试结果表明,这些异构体对淡色库蚊四龄孑孓都显示出杀虫活性,其中(αS,1R,3R)-cis-E-异构体5aes和(αS,1R,3R)-cis-Z-异构体5azs显示出比溴氰菊酯更高的杀虫活性.

氰化钠和醛及苦杏仁粗酶一锅法合成手性氰醇

直接使用固体氰化钠代替易挥发的HCN为氰源,用来源于苦杏仁的(R)-醇腈酶粗酶催化和醛的反应,并加入足量的HOAc来抑制非酶促反应和手性氰醇产物的外消旋化,一锅法合成了手性氰醇.考察了酸、(R)-醇腈酶粗酶、水、氰化钠和反应温度等因素对反应的影响.大部分反应底物的产物的产率及ee值都大于95%.该方法简单、安全、低成本、高对映选择性和收率,具有很好的应用价值.

使用DBDMH和Et_(3)N·3HF的苯乙酮一锅法α-亲核氟代

报道一种通过溴代和氟代的一锅法操作,从苯乙酮直接制备α-氟代苯乙酮的新方法.使用1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)作为溴代试剂,三乙胺三氟化氢作为氟代试剂,除了p-和m-硝基苯乙酮之外,α-氟代苯乙酮以82%～87%的收率被获得.本方法使用的试剂价廉、收率较高、操作简单方便,有较高的应用价值.