高硫煤还原磷石膏制SO2

在N2气氛下研究了高硫煤还原磷石膏的热分解反应特性,利用烟气分析仪分析析出的气体成分。研究了不同颗粒尺寸的高硫煤对磷石膏分解的影响,结果表明,高硫煤颗粒尺寸在97—147μm有利于磷石膏分解制SO2的反应。研究还发现原料摩尔比对磷石膏的反应历程有显著的影响,当摩尔比为1∶1.96时,磷石膏还原分解的固体产物有CaS和CaO;当摩尔比降为1∶1.18时,固体产物中CaO大量增加,而仅有少量CaS存在;当摩尔比降到1∶0.98时,固体产物中除了CaO和CaS外,还发现了未反应完的CaSO4。所以摩尔比在1∶1.18时有利于高硫煤还原磷石膏制SO2。

用盐酸溶解工业磷石膏重结晶法制备硫酸钙晶须

研究了以磷石膏为原料，以盐酸溶解、重结晶法制备高纯硫酸钙晶须。采用常规方法、XRD和扫描电镜分析和表征磷石膏原料和硫酸钙晶须产品。结果表明，盐酸溶解、重结晶法制备硫酸钙晶须的最优条件为：固液质量体积比50g／500mL，溶解温度约70℃，HCl浓度2．0～2．5mol／L，反应时间1．0h；得到高纯硫酸钙后，加入体积分数为1．0％的HCl溶液，同时加入质量浓度0．5g／L的MgCl2溶液，加热至沸腾（约95℃），待溶液中长出絮状物后继续反应1．0h，快速过滤干燥即得硫酸钙晶须产品，产品中硫酸钙质量分数大于99．0％，白度大于95．0％，晶须直径1～4μm，长度20-400μm，长径比达100。重结晶法制备硫酸钙晶须对磷石膏质量及反应条件精度要求较低，易于实现规模化工业生产。

磷石膏热分解制备二氧化硫和氧化钙研究

在氮气氛下研究了碳还原分解磷石膏制备二氧化硫和氧化钙的反应特性,用烟气分析仪分析析出的气体成分,用X射线衍射仪(XRD)分析热分解固体样品。考察了煤颗粒尺寸、原料配比和反应温度对磷石膏热分解的影响。得到磷石膏热分解制备二氧化硫和氧化钙的最佳条件:煤粒径小于150μm,碳与硫酸钙物质的量比为0.8,反应温度为1 000℃。在此条件下,可以得到二氧化硫最大体积分数为12.5%的分解炉气,分解固体样品中氧化钙质量分数达到65.32%,可以用作水泥原料或二氧化碳吸收剂。

无水石膏AⅢ对β半水石膏性能的影响及作用机理

以磷石膏为原料生产β半水石膏粉,研究了可溶性无水AⅢ对半水石膏粉的影响,采用常规分析方法、TG-DSC、XRD和扫描电镜等方法对磷石膏原料,β半水石膏粉和石膏产品进行分析和表征。差热分析结果表明：磷石膏低温脱水出现两个DSC吸热峰,峰值仅相差6℃并存在重叠现象,说明脱水反应分两步进行,发生了不同反应,熟石膏粉中存在不同相混合物。半水石膏粉煅烧最佳工艺：焙烧温度在170±5℃内,焙烧时间2h,熟石膏新粉结晶水含量约3.0%,通过陈化,控制结晶水含量4.8%~5.2%,有利于提高熟石膏粉质量。半水石膏水化热效应结果表明：AⅢ活性高,水化速度快,导致添加减水剂时几乎未见减水增强效果,说明AⅢ影响熟石膏粉质量。陈化粉添加减水剂能提高石膏制品强度,聚羧酸系HC掺量0.7%时,绝干强度达到15.0 MPa,强度提高近64.84%;奈系FDN掺量0.7%时,绝干强度达到14.8 MPa,强度提高近62.64%;木质素减水剂掺量0.7%时,绝干强度达到13.9 MPa,强度提高近52.75%。

不同气氛下磷石膏热分解的反应特性

研究了磷石膏在不同气氛下的热分解特性,采用烟气分析仪分析反应析出的气相成份,XRD表征固相产物.在空气气氛中,磷石膏热分解起始温度为1 000℃,终结分解温度为1 370℃,发现氧气的存在有利于磷石膏中CaSO4的稳定,抑制磷石膏的分解.在N2气氛下,C/S摩尔比变化影响磷石膏热分解反应进程,在高硫煤与磷石膏中C/S摩尔比为1.18时,反应生成了CaO和SO2.在10%CO气氛下,磷石膏的热分解反应为竞争反应,反应同时生成CaO和CaS,反应初期,温度低,热分解以生成CaS的反应为主;反应后期,温度高,以生成CaO的反应为主.

磷石膏制备β半水石膏粉的研究

研究了磷石膏制备半水石膏粉的工艺条件,通过添加减水剂改善磷建筑石膏的力学性能。采用常规分析、XRD和扫描电镜等方法对磷石膏原料、磷建筑石膏粉和石膏产品进行分析和表征。结果表明:在温度为180℃和焙烧时间为2.0 h条件下,磷建筑石膏粉β半水石膏质量分数达到75.24%,绝干抗压强度达到9.6 MPa;建筑石膏强度随着减水剂掺量的增加而升高。聚羧酸减水剂掺量为0.7%时,绝干强度达到15.0 MPa,强度提高近64.84%;FDN减水剂掺量为0.7%时,绝干强度达到14.8 MPa,强度提高近62.64%;木质素减水剂掺量为0.7%时,绝干强度达到13.9 MPa,强度提高近52.75%。

磷石膏复分解法制备硫酸铵的研究

以磷石膏和碳酸铵为原料,采用复分解法制备硫酸铵。考察了原料物质的量比、反应温度、反应时间、液固比、搅拌器转速等因素对磷石膏制备硫酸铵的影响。通过实验,确定了最佳工艺条件:原料液中CO2-3与SO2-4物质的量比为1.5,反应温度50℃,反应时间90 min,液固比为5.0,搅拌器转速为200 r/min以上。在此条件下,磷石膏制备硫酸铵转化率大于90.0%,产品质量分数大于98.0%。

磷石膏分解制备硫化钙的试验分析

在N2气氛下进行磷石膏还原分解制备硫化钙的研究,选择粒度分析仪测定原料粒径大小,XRD和扫描电镜表征原料和分解物固相特征。考察了原料摩尔配比、反应温度、反应时间和反应气氛等对磷石膏还原分解制备硫化钙的影响。结果表明:在N2气氛下,通过无烟煤过量形成充分的还原性气氛,磷石膏中硫酸钙被C或CO还原生成硫化钙。最佳的反应条件∶无烟煤∶磷石膏(C∶S)=2.4∶1;反应最佳温度900~1 000℃;反应时间2h,磷石膏转化率可达97.60%。

可溶无水石膏Ⅲ对半水石膏水化过程的影响

研究了可溶无水石膏Ⅲ（AⅢ）对半水石膏水化过程的影响。采用常规分析方法、XRD和扫描电镜对半水石膏原料、水化过程和石膏产品进行分析和表征。结果表明：新粉AⅢ活性高,水化速度快,导致添加减水剂时几乎未见减水增强效果。陈化粉添加加速剂YT,当添加量在0.1%～0.2%时,石膏制品2h的强度增加22%,24 h的强度增加20%～30%;添加FDN减水剂,当掺量在0.2%时,水膏比从0.7 mL/g降低至0.6 mL/g（降低了14.2%）,减水效果明显。

载银硅藻土膜处理含氨废水的研究

将硅藻土与硝酸银混合,当烧结温度超过450℃后,可制得栽银硅藻土.用制得的载银硅藻土烧结成膜,采用电镜等分析手段观察膜材料的微孔结构.研究表明,当粘结剂加入量为1%～2%、烧结温度在900℃时,可以获得较大孔径的无机膜.试验证明,自制的6种载银硅藻土无机膜对含氨废水有较好的分离效果,都达到了64%以上.

磷石膏还原分解过程中CaS的产生机理分析

在N2气氛下,利用热重分析仪和管式炉,研究了不同粒径还原剂高硫煤条件下磷石膏分解过程中CaS的产生机理.结果表明:在1 000～1 150℃的范围内,CaS主要是由磷石膏中的CaSO4与高硫煤气化产生的CO反应产生.在CaSO4分解过程中CaS与CaO的生成反应存在明显的平行竞争现象.CaS的产生机理可以通过缩芯模型进行合理解释.对磷石膏分解的固相及气相产物进行的物性分析表明,不同粒径高硫煤对CaS生成量的影响主要是通过控制煤粉气化过程及后续反应来实现的.

氯化钙对一氧化碳还原分解磷石膏的影响

[目的]探索氯化钙对一氧化碳还原分解磷石膏的影响效果。[方法]以CO作为还原剂,通过TG/DTG对CO还原分解磷石膏的反应过程的研究,探讨磷石膏中掺入5%CaCl2外加剂对还原分解过程的影响。[结果]TG/DTG对CO还原分解磷石膏的反应过程可分为2个阶段:第1阶段即磷石膏中结晶水合物的脱水阶段,第2阶段即CO与磷石膏中CaSO4发生氧化还原反应的阶段。磷石膏失重率随着升温速率呈现先增大后减小的变化趋势,但是变化量不大,而当磷石膏中掺入5%CaCl2外加剂时,随着升温速率的增大磷石膏的失重率将稳定在38%左右不变,同时,第2阶段的反应活化能将大大降低,磷石膏的失重率也会有所提高。[结论]在磷石膏中掺入5%CaCl2外加剂能大大降低CO还原磷石膏的反应活化能,同时能提高磷石膏的失重率。

减水剂对磷建筑石膏砌块的物理性能影响

研究了4种减水剂(葡聚糖凝胶、聚羧酸、FDN、木质素)对建筑石膏性能的影响,采用XRD和扫描电镜对建筑石膏粉和石膏产品进行分析和表征。结果表明:当掺量为0.3%时,HC(聚羧酸)对磷建筑石膏的减水率、绝干抗压强度分别为13%、11.3 MPa,相对空白组强度提高了2.7%;MZS(木质素)对磷建筑石膏的减水率、绝干抗压强度分别为15%、12.1 MPa,相对空白组强度提高了10%;FDN对磷建筑石膏的减水率、抗压强度分别为13.1%、13.1MPa,相对空白组强度提高了19%;G-50(葡聚糖凝胶)对磷建筑石膏的减水率、绝干抗压强度分别为25%、15 MPa,相对空白组强度提高了36%。由SEM分析表明:在掺量为0.3%时,G-50减水剂明显减少了磷建筑石膏水化硬化的实际需水量,从而促进了石膏水化后晶体呈针状生长。晶体与晶体之间紧密衔接,晶粒细化程度高,从而改善了磷建筑石膏砌块内部的晶体结构。故G-50对建筑石膏具有优异的减水作用以及增强效应。

磷石膏还原分解过程的热力学模拟

针对高硫煤还原分解磷石膏的反应复杂性,采用FactSage 6.1计算软件对其化学热力学平衡反应进行计算,并与相同条件下的磷石膏分解反应试验结果进行了比较.结果表明高硫煤还原分解磷石膏的主要产物为CaO,CaS,SO2等.综合分析表明温度是影响高硫煤还原分解磷石膏产物组成及含量的重要因素且在1 100℃时分解效果较好,可作为最佳温度的选择标准.计算结果虽与试验结果在确定组分含量上存有一定差异但产物组成及变化趋势相近,表明化学热力学平衡分析方法可作为磷石膏分解反应特性研究的指导性手段.

高硫煤还原分解磷石膏过程中CaS生成机理研究

在N2气氛下,利用热重分析仪和管式炉研究了高硫煤还原分解磷石膏过程中CaS的生成机理。研究表明,在1 000～1150℃温度范围内,磷石膏中的CaSO4与煤粉或汽化产生的CO反应是生成CaS的主要反应。CaS的生成机理可以通过固-固反应机理、气-固反应机理或联合作用机理等模型进行解释。通过对磷石膏分解产物的XRD-SEM图进行分析,结果表明,不同粒径高硫煤对CaS生成量的影响是通过改变CaS的生成机理来实现的。高硫煤粒径较小时,利于气-固反应的发生,而产生大量CaS,反之则以固-固反应机制为主,CaS的生成也相对难些。

三辛胺-异戊醇有机溶剂萃取制备磷酸二氢钾

以工业湿法磷酸和氯化钾为原料,开展溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的研究。通过筛选确定采用三辛胺-异戊醇作有机萃取剂,考察了有机相与水相比、反应时间、反应温度及循环次数等因素对萃取法制备磷酸二氢钾的影响。实验结果表明,在三辛胺-异戊醇按体积比为1∶1制成混合萃取剂、反应温度为20℃、萃取时间为60 min的最优条件下,磷酸二氢钾产品的回收率≥95%,产品纯度≥98%。该方法具有产品纯度高,萃取温度低、操作简单等优点。

高纯天然石膏水热法制备硫酸钙晶须研究

以高纯天然石膏为原料,加压水热法制备高品质硫酸钙晶须。采用常规分析方法、XRD和扫描电镜等手段分析和表征石膏原料和硫酸钙晶须产品。结果表明,制备硫酸钙晶须的最优条件为:料浆质量分数为6.0%,转晶剂氯化镁加入量为石膏质量的0.05%,硫酸加入量为水体积的1.0%,反应时间为4.0h,快速过滤干燥即得硫酸钙晶须产品。分析结果表明:硫酸钙晶须长度最大为280.4μm,最小为19.59μm,平均长度为80μm;硫酸钙晶须直径最大为5.86μm,最小为0.20μm,平均直径为2.67μm;通过统计分析可知,长径比范围为10~80。

磷渣粉改性磷石膏实验研究

以磷建筑石膏为原料,研究磷渣粉对磷建筑石膏力学性能和微观性能的影响。采用抗折抗压试验机研究力学性能,SEM电镜研究微观形貌。结果表明:FDN减水剂添加量为1.5‰,改性磷渣粉掺量在10%~15%范围内时,磷石膏基制品抗折强度均达到7.0 MPa以上,抗压强度达到15.0 MPa以上,约为空白样的2倍,效果显著。通过SEM电镜分析磷建筑石膏水化前后微观形貌,结果表明,添加磷渣改性材料后,磷石膏水化晶体形貌从片状或条状改变成短柱状或中空管状结构,大大提高了磷石膏基材料性能指标,为磷石膏生产石膏砂浆提供了理论和技术支持。

造粒型黄精苦荞代用茶的研究

【目的】黄精、苦荞、甜叶菊均可食药两用,对"三高"均有功效,以此为原料研发造粒型代用茶。【方法】用冲泡后颗粒的完整性、汤色、香气、滋味为指标,通过单因素、正交试验,确定最佳配料比和成型工艺。以粗多糖、总黄酮、水溶性成分含量为指标,进一步通过单因素试验确定烘烤温度与时间。【结果】苦荞粉∶滇黄精粉∶水∶甜叶菊粉按1∶1∶0.8∶0.004(质量比)配比,搅拌混合均匀,密封放置20~30 min,挤压造粒成型,用160℃烘烤140~180 min,取出冷却,得品质最佳的造粒型黄精苦荞代用茶。【结论】其特点是沸水冲泡颗粒完整、汤色红润清亮、口感甜润、气味焦香,粗多糖、总黄酮、水可溶性成分含量均大于12%、1%、50%。适合"三高"人群冲泡饮用。

磷石膏基抹灰石膏性能研究

以云南磷肥企业副产物磷石膏为原料,经高温烧结制得β-磷石膏,再添加化工原料来改善砂浆性能。应用SEM分析磷石膏硬化体的微观形貌。对柠檬酸、SG-12的缓凝效果、强度影响和缓凝机理进行了讨论。对不同减水剂的减水效果、强度影响和减水机理进行了讨论。将优化配比应用于4家磷肥企业磷石膏固废,2 h抗折、抗压强度平均达到2.49 MPa、5.61 MPa,产品性能优于国家标准,普适性强,为磷石膏开发利用提供了技术支持。