HPLC法快速筛查保健酒中那非药物及质谱确证

建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)快速筛查保健酒中14种那非违禁药物的分析方法,并采用液相色谱-串联质谱法对可疑那非类药物残留的阳性保健酒进行确证。结果表明:在0.5μg/mL～50.0μg/mL范围内,14种那非类药物质量浓度与其峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r^2在0.999 1～0.999 9之间;方法检出限在0.06μg/mL～0.24μg/mL,方法定量限在0.20μg/mL～0.80μg/mL;平均回收率在94.1%～101.4%,RSD在1.1%～3.7%。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法测定白花蛇舌草中18种有机磷农药

建立了QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/M S)测定白花蛇舌草中18种有机磷农药(OPPs)含量的方法。用乙腈提取样品中的目标化合物,用无水硫酸镁去除水分,用乙二胺-N-丙基硅烷、C 18吸附剂、石墨化炭黑的混合物去除杂质,得到的溶液供GC-MS/M S分析。用Rxi-5Sil MS毛细管气相色谱柱在程序升温条件下分离样品溶液中的目标化合物,用配有电子轰击离子源的质谱在多反应监测模式下检测,采用空白样品溶液配制的混合标准溶液系列制作工作曲线。结果表明:18种OPPs的质量分数在10.0~1000.0μg·kg^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.6~3.0μg·kg^(-1);对阴性样品进行加标回收试验,所得18种OPPs的回收率为90.3%~99.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~3.6%。方法用于实际样品分析,检出了乙拌磷、马拉硫磷、三唑磷和哒螨灵,检出量为0.2~19.4μg·kg^(-1)。

O-羟丙基-N-烷基壳聚糖合成的理论研究

设计O-羟丙基-N-烷基壳聚糖合成路线,采用密度泛函理论的B3LYP/6-311+G(d,p)方法,对相关物种进行分子结构优化,所得构型均为稳定构型.对各阶段反应物分子的NBO电荷分布、键级进行模拟计算,讨论了分子的反应活性和反应位点.对各阶段反应物分子的前线轨道(FMO)进行模拟计算,分析计算结果,预测了实际反应可能发生的位点.本文研究结果为两亲性壳聚糖改性提供了一定的理论参考价值.

普鲁脂芬的合成工艺研究新进展

普鲁脂芬是一种重要的降血脂原料药,其制剂具有良好的疗效。高效催化剂的选择是以非诺贝酸与异丙醇为原料合成普鲁脂芬的关键环节。本文参考了近几年有关普鲁脂芬合成的论文和专利,介绍了浓硫酸、硫酸氢钠、固体超强酸、离子交换树脂等催化剂催化合成普鲁脂芬的优化条件,分析了各种催化剂的优缺点,并指出了催化剂的研究发展方向。

非诺贝酸的合成工艺研究新进展

非诺贝酸是一种血脂调节药,同时也是重要的中间体。笔者查阅了近些年有关非诺贝酸合成的专利及论文,分析了各工艺的优缺点,并指出了工业未来发展的方向。

HPLC-ESI-QTOF-MS法测定减肥保健食品中16种食欲抑制剂

建立高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆串联飞行时间质谱法(HPLC-ESI-QTOF-MS)高通量快速测定减肥保健食品中16种食欲抑制剂的含量。样品经甲醇超声萃取、Oasis MCX固相萃取柱净化,以甲醇和有乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,采用QTOF-MS质谱仪进行分析。结果表明:16种食欲抑制剂在1.0~100.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数≥0.9995;方法检出限在0.03~0.30μg/kg,方法定量限在0.10~1.00μg/kg;加标回收率在91.7%~99.2%,相对标准偏差在1.1%~3.9%。

HONO与CH_3·反应机理的理论研究

采用密度泛函理论和耦合簇理论等方法研究了HONO与CH_3·的反应机理.在B3PW91/6-311G(d,p)方法下,优化了反应势能面上的反应物、中间体、过渡态和产物的几何构型;通过内禀反应坐标(IRC)确认了反应物、过渡态、中间体和产物之间的相关性.利用CCSD(T)/aug-cc-pVTZ方法计算了各驻点单点能量,并拟合计算了反应速率常数.计算结果表明,HONO与CH_3·的主要反应通道为cis-HONO+CH_3·→cis-IMA1→cis-TSA1→cisIMA2,其产物为NO_2和CH_4.