LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱测定纺织品中的15种邻苯二甲酸酯

建立了线性离子阱-静电场轨道肼高分辨质谱（LTQ-Orbitrap）快速同时测定纺织品中15种邻苯二甲酸酯残留的方法,并根据精确地分子离子峰和子离子峰进行定性和确证.样品经甲醇提取,用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（3.5×100mm,3.5μm）,以甲醇-5mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸,V/V）溶液为流动相,FT正离子扫描模式进行质谱检测,外标法定量.结果表明,该方法在0.05-5.0 mg/L范围内线性关系良好（r≥0.99）,检出限为2.0mg/kg.按照建立的方法进行了2.0、5.0和10.0mg/kg 3个添加水平的15种邻苯二甲酸酯的加标回收试验,回收率为81.3%-103.2%,相对标准偏差为5.7%-12.9%.本文利用LTQ-Orbitrap高分辨质谱配合全自动筛选应用软件ToxID可以对大量数据文件进行高通量分析的特点,建立了纺织品中15种邻苯二甲酸酯残留的快速筛选和确证方法.

高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱测定杨树胶的指标性成分水杨苷

建立了液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱（LC-LTQ-Orbitrap）快速测定蜂胶中杨树胶指标性成分水杨苷含量的方法,并根据精确的母离子和子离子质荷比进行定性和确证,以判断蜂胶中是否掺杂杨树胶。样品经无水乙醇提取,Waters xselect HSS T3色谱柱（3.0 mm×100 mm,3.5μm）分离,以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,正离子扫描模式进行高分辨质谱检测,外标法定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5-25.0μg/m L,相关系数（r）大于0.99。在25.0,150.0,300.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为81.6%-91.0%,相对标准偏差为9.0%-11.6%。

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中的10种利尿剂

建立了一种高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定猪肉中氢氯噻嗪、氯噻嗪、氨苯喋啶、丙磺舒、氯噻酮、乙酰唑胺、呋塞米、精磺胺、螺内酯、坎利酮10种利尿剂残留的新方法。样品均质后,加入2 g KH2PO4和10 mL乙腈提取,提取液经分散固相萃取方法净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。结果表明,氢氯噻嗪、氯噻嗪、氨苯喋啶、丙磺舒、氯噻酮在5~100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为2.00μg/kg;乙酰唑胺、呋塞米、精磺胺、螺内酯、坎利酮在10~200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为5.00μg/kg。对空白猪肉样品进行3个浓度水平的加入回收实验,10种利尿剂的回收率在72.5%~108.3%范围,相对标准偏差为6.54%~10.71%。本文所建立的方法具有快速、灵敏、定性定量准确等特点,可快速测定猪肉中上述10种利尿剂残留。

液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱测定蜂胶中9种黄酮类物质

本文利用线性离子阱-静电场轨道阱（LTQ-Orbitrap）高分辨质谱,配合全自动筛选应用软件ToxID可以对大量数据进行高通量分析的特点,建立了蜂胶中杨梅酮、乔松素、芹菜素、苛因、山奈素、高良姜素、槲皮素、芦丁、桑黄素9种黄酮类物质的快速筛选和确证方法。样品使用无水乙醇提取,采用Waters xselect HSS T3色谱柱（100×3.0mm,3.5μm）,以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,FT正离子扫描模式进行质谱检测,外标法定量。结果表明,该方法对以上除杨梅酮外8种黄酮类化合物的线性范围为0.5-50μg/mL,杨梅酮的线性范围为1.0-50μg/mL,相关系数（r）均大于0.99。在625mg/kg、1 250mg/kg、2 500mg/kg 3个添加水平的回收率为78.7%-93.3%,相对标准偏差为7.10%-12.65%。

UPLC-MS/MS在食品检测中的应用价值

随着检测技术的进步发展,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)被提出,其存在选择性好、高效、快速以及灵敏度高等优势,成为食品安全检测中的新方式。因此本文对UPLC-MS/MS在食品检测中的应用效果及价值进行分析。

超高效液相色谱-串联质谱法在食品安全检测中的应用

目的:探究超高效相色谱-串联质谱法在动物源性食品检测中的应用。方法:样品采用乙酸乙酯提取、氮气吹干,经ACQUITYUPLC BEH C18柱超高效液相色谱分离后电喷雾串联质谱法检测,采用负离子方式多反应模式监测,内标法定量。结果:目标化合物在1.0~100 ng·m L^(-1)呈现良好的线性关系,相关系数r≥0.9929;氯霉素类药物检出值为0.3μg·kg^(-1),低于标准方法检测低限、检测限;精密度测定,相对标准偏差为0.4%~2.3%,说明方法精密度良好。结论:超高效相色谱-串联质谱法简单、快捷、灵敏度高,满足食品及保健食品市场监管及检验需求。

内酯类物质在食品中的贡献及形成机制

随着人们生活水平的提高,人们对饮食的重视程度也越来越高。食品中的内酯类物质主要包含γ-内酯、δ-内酯等,此类物质对食品的风味形成有较为重要的调节作用,能使食品呈现奶香、麦香、果香等。因此,研究食品中内酯类物质的风味贡献及形成机制具有重要意义。本次研究综述了食品中常见的内酯类物质,进一步对其主要成分和甜香气贡献展开分析,总结了对食品风味贡献较大的内酯类物质的形成机制,并对当前研究中存在的问题和未来研究方向进行归纳与展望,为全面认识食品中内酯类风味化合物及其形成,改善食品风味并提高食品品质,实现食品产业转型和升级提供参考。

液相色谱-串联质谱法检测畜禽产品中的羟甲烯龙

本文建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)用于测定猪肉、牛肉、羊肉、牛奶和鸡蛋中蛋白同化制剂羟甲烯龙的新方法。食品样品经酶解后,在pH=10的条件下经乙醚提取,冷冻离心,有机相浓缩定容后,用C18柱分离,采用电喷雾电离正离子扫描,以多反应监测(MRM)模式进行检测。方法的线性范围为0.05~1.0 mg/kg,检出限为0.02 mg/kg,相对标准偏差为10.1%。该方法可用于畜禽产品中羟甲烯龙的检测。