以4-叔丁基环己醇为内标物定量分析茶叶的香气成分

以4-叔丁基环己醇为内标物,采用顶空固相微萃取结合气相色谱—质谱(GC-MS)技术对武夷岩茶‘肉桂’的香气物质进行定性和定量分析.结果表明,内标物的色谱峰未干扰样品色谱峰,内标物重复试验的相对标准偏差为6.50%,方法稳定性良好.对‘肉桂’的主要香气成分2-戊基呋喃、对伞花烃、糠醛、芳樟醇、水杨酸甲酯和戊酸进行的定量分析表明,这些成分标准曲线的相关系数R~2均接近1.0,回收率为91.8%~109.5%,所建立的方法具有良好的准确度.与归一化法相比,以4-叔丁基环己醇为内标物能更准确地反映茶叶香气物质的含量,可作为评价茶叶香气质量的方法.

高效液相色谱法快速测定红糖中丙烯酰胺

建立了红糖良好水溶性样品的高效液相色谱法检测丙烯酰胺含量的方法。样品未经前处理,直接溶解进样,对色谱柱的选择、紫外检测波长、流动相中有机相比例等实验条件进行优化和考察。结果表明:采用Hypercarb多孔石墨碳液相色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm),在流动相为甲醇-去离子水(15︰85,V/V),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为210 nm的条件下,红糖中丙烯酰胺得到了良好的分离。该方法在0.01~0.16μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9991。丙烯酰胺的检出限为0.003μg/mL,定量限为0.01μg/mL,平均回收率为86.4%~93.4%,日内精密度在1.06%~3.29%,日间精密度在2.34%~4.40%。该方法能有效检测出红糖中的丙烯酰胺,前处理简单,灵敏度高,适用于红糖中丙烯酰胺的日常检测。

绣球菌低分子量多糖的制备工艺优化及其分子量的测定

为研究绣球菌低分子量多糖的制备工艺,本文考察硫酸浓度、反应时间和料液比对多糖水解度的影响,以绣球菌多糖水解度为响应值,通过二次项数学模型拟合出最优酸解工艺参数,并采用多角度激光光散射仪测定酸解前后多糖的分子量。结果表明:在硫酸浓度0.46 mol/L、反应时间85 min、液料比6∶1 m L/,绣球菌多糖水解度为67.06%±0.77%,与预测值接近,模型拟合效果良好。绣球菌多糖含有3个组分,重均分子量分别为3.32×10^7、1.79×10^6和3.18×10^6Da,酸解后得到一种低分子量绣球菌多糖,含两个组分,重均分子量分别为3.25×10^5、5.61×10^5Da,表明该法成功制备了一种绣球菌低分子量多糖。为后续的绣球菌低分子量多糖分离纯化和分子量-生物活性关系的研究提供了理论基础。