分子印迹聚合物对血液中野百合碱-血红蛋白加合物的分析

目的基于分子印迹技术,建立快速检测体内野百合碱和血红蛋白加合物的方法。方法以制备的野百合碱血红蛋白加合物为模板分子,经表面印迹聚合法制备野百合碱-血红蛋白分子印迹聚合物,用作固相萃取介质识别造模大鼠血液中的血红蛋白加合物。结果理化性质表征结果显示聚合层成功接枝在碳纳米管表面,且聚合物具备良好的热稳定性;将聚合物作为固相萃取介质,对造模大鼠血液进行分析,结果显示聚合物血红蛋白加合物具有较强的吸附能力(吸附量达90.86 mg/mg),该结果与肝脏病理检测结果呈正相关性。结论所制备的聚合物可以快速分析体内血红蛋白加合物的含量,与肝脏病理结果相结合,为肝小静脉闭塞症的无创伤诊断提供新的研究思路。

栀子活性部位GJ-4的HPLC指纹图谱及主成分含量测定研究

目的建立GJ-4HPLC指纹图谱,并明确特征色谱峰的化学成分,测定主含有效成分藏红花苷-3的含量。方法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长440nm,建立GJ-4的HPLC指纹图谱,通过相似度软件对其进行相似度分析;对主要有效成分藏红花苷-3进行含量测定。结果建立了GJ-4的HPLC指纹图谱,对17个主要特征峰进行明确的化学指认,20批GJ-4的指纹图谱相似度在0.939~0.994之间,藏红花苷-3的含量在0.200~0.683mg/g之间。结论该方法专属性强,准确度高,可作为GJ-4质量控制的有效方法之一。

基于HPLC-UVD-ELSD指纹图谱结合主要代表成分同时定量的仙灵骨葆整体质控研究

目的建立仙灵骨葆胶囊(XLGB)多波长高效液相色谱-紫外真空波-蒸发光散射检测器(HPLC-UVD-ELSD)指纹图谱结合主要代表成分同时定量的方法,对市售制剂进行整体质量控制。方法采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(4. 6 mm×100mm,2. 7μm);检测波长分别为240、270、334 nm; ELSD漂移管温度105℃;载气流速2. 0 L·min-1;建立XLGB多波长HPLCUVD-ELSD指纹图谱,对主要特征峰进行明确化学指认并确定组方中药来源,运用相似度软件对15批市售制剂进行相似度评价,同时在市售制剂批间差异小的前提下测定主要代表成分的含量。结果建立了XLGB多波长HPLC-UVD-ELSD指纹图谱结合6个代表成分同时定量的方法;覆盖该复方6味组方中药的31个主要特征峰得到明确化学指认,并初步确定了26个特征峰的组方中药来源; 15批市售制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0. 943~0. 997之间; 6个定量成分线性关系良好(r=0. 999 0~0. 999 6),且平均回收率为98. 5%~104. 9%。结论该方法专属、快速、高效,能全面反映XLGB的整体质量;且贴近实际生产,有望进一步规范、提升成为企业内控标准。