反相离子对高效液相色谱法测定SD大鼠血浆中河豚毒素的含量

建立了大鼠血浆中河豚毒素（TTX）反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加水涡漩，再加沉淀剂V（乙腈）：V（含0．5％HAc的甲醇液）=3：1），旋涡离心后取上清液进样测定。色谱柱为AgilentZorbaxsBC18柱（150mm×4．6mm×5μm）；流动相为10％ACN-90％的8mmo/L庚烷磺酸钠与0．005％TFA混合溶液，配好后调到pH5．0；紫外检测波长196nm；流速1．0mL／min；柱温为室温。本方法TTX标准品检出限为1．055mg／L，血浆中TTX的检出限为0．1055mg／L。血浆中TTX的线性范围为21．1～211mg／L，r=0．9989。日内和日间精密度RSD均小于3％。本方该法准确、专属性强，适用于血浆中TTX的浓度测定。

LC-MS法测定大鼠血浆中河豚毒素的含量

目的:建立大鼠腹腔注射给药后,血浆中河豚毒素(TFX)的高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)定量检测方法。方法:血浆样品经沉淀剂[(乙腈-含0.5%醋酸的甲醇液(3:1)]处理后漩涡离心,取上清液冻干、复溶,进样测定。色谱柱为 Agi-lent Zorbax sB C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为10 mmol·L^(-1)七氟丁酸-10 mmol·L^(-1)甲酸(1:l,氨水调至 pH4.0);流速1.0 mL·min^(-1);柱温为30℃;进样量10μL。以选择离子监测(SIM)方式进行定量分析,用于监测的离子为[M+H]^+m/z 320.1。结果:TTX 的线性范围为1.76～42.2 ng·mL^(-1),r=0.9996;检测限为1.76 ng·mL^(-1),即17.6 Pg;加样回收率(n=5)在99.9%～107.6%之间;大鼠腹腔给药后30 min 达到血药浓度峰值。结论:本法专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于血浆样品中 TTX 的定量检测研究。