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光纤预制棒中元素的线分析定量化方法
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作者 李明辉 吴金金 +3 位作者 魏慧欣 郜鲜辉 宋武林 丁雨葵 《理化检验(物理分册)》 CAS 2023年第7期34-38,共5页
采用电子探针显微分析法对光纤预制棒进行元素线分析定量化,光纤预制棒心部Yb和Al等元素的含量较低、基体效应的复杂影响以及测试条件的差异等因素导致线分析定量化结果误差较大。采用多点法的测试结果对光纤预制棒中Yb、Al元素的线分... 采用电子探针显微分析法对光纤预制棒进行元素线分析定量化,光纤预制棒心部Yb和Al等元素的含量较低、基体效应的复杂影响以及测试条件的差异等因素导致线分析定量化结果误差较大。采用多点法的测试结果对光纤预制棒中Yb、Al元素的线分析定量化结果进行校正。结果表明:在两点法的基础上引入修正因子,可以简化测试过程,快速、准确地得到元素线分析定量化结果。 展开更多
关键词 电子探针显微分析 光纤预制棒 线分析定量化 修正因子 基体效应
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金属基复合材料EBSD样品制备方法研究 被引量:6
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作者 郜鲜辉 林守钢 +2 位作者 赵建全 吴金金 李明辉 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期54-59,共6页
为讨论金属基复合材料电子背散射衍射(EBSD)样品的制备方法,本文选用ZrO_2/Ti-6Al-4V陶瓷增强金属基复合材料,比较了经过电解抛光、化学浸蚀、振动抛光后样品的显微形貌,并详细讨论了不同时长振动抛光后的显微形貌、衍射花样衬度、取向... 为讨论金属基复合材料电子背散射衍射(EBSD)样品的制备方法,本文选用ZrO_2/Ti-6Al-4V陶瓷增强金属基复合材料,比较了经过电解抛光、化学浸蚀、振动抛光后样品的显微形貌,并详细讨论了不同时长振动抛光后的显微形貌、衍射花样衬度、取向分布图和花样标定率等。结果表明:振动抛光方法比电解抛光、化学浸蚀更适合金属基复合材料EBSD样品的制备;随着振动时长的增加,花样质量逐渐提高,当振动时长为8h时,EBSD测试标定率可达到97.7%。 展开更多
关键词 金属基复合材料 电子背散射衍射(EBSD) 振动抛光 样品制备
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EBSD技术在ECAP法细化纯Cu晶粒研究中的应用 被引量:4
3
作者 郜鲜辉 王晓夏 +1 位作者 罗慧倩 陈霞 《电子显微学报》 CAS CSCD 2012年第5期442-446,共5页
本文利用电子背散射衍射(EBSD)技术研究了等径弯曲通道挤压(ECAP)不同道次下纯Cu样品取向差分布、晶粒尺寸和织构的演变规律。分析可知:随着ECAP挤压道次的增加,纯Cu样品晶粒由原始的等轴晶转变为挤压后的长轴晶,晶内出现大量位错进而... 本文利用电子背散射衍射(EBSD)技术研究了等径弯曲通道挤压(ECAP)不同道次下纯Cu样品取向差分布、晶粒尺寸和织构的演变规律。分析可知:随着ECAP挤压道次的增加,纯Cu样品晶粒由原始的等轴晶转变为挤压后的长轴晶,晶内出现大量位错进而发展为亚晶,最终演变为均匀细化的等轴晶,从而达到细化晶粒的效果;经ECAP挤压后,纯Cu样品晶粒尺寸由原始的约34μm变为挤压6道次后的约6μm,晶粒发生取向择优,产生〈110〉纤维织构。 展开更多
关键词 EBSD ECAP 纯Cu 织构
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纳米热电材料及其ECALE制备方法进展 被引量:1
4
作者 郜鲜辉 杨君友 +1 位作者 朱文 侯杰 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1493-1496,1500,共5页
论述了纳米热电材料的发展现状及其提高热电优值(ZT)的机理,介绍了一种制备纳米热电薄膜的新方法———电化学原子层外延(ECALE),它采用欠电位沉积实现二维层状生长。文中还总结了该方法制备纳米薄膜过程中的几个重要影响因素,并预测了... 论述了纳米热电材料的发展现状及其提高热电优值(ZT)的机理,介绍了一种制备纳米热电薄膜的新方法———电化学原子层外延(ECALE),它采用欠电位沉积实现二维层状生长。文中还总结了该方法制备纳米薄膜过程中的几个重要影响因素,并预测了纳米热电材料和器件今后的研究方向。 展开更多
关键词 纳米热电材料 电化学原子层外延 欠电位沉积
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大面积EBSD分析中的标定准确性探究
5
作者 郜鲜辉 黄高 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期609-615,共7页
在低倍率下对样品进行大面积EBSD测试时,常发现边缘区域标定率较低。为探究大面积EBSD分析中标定率低的影响因素,本文在100倍下选取同一采集区域,将其移至视野不同位置进行EBSD数据采集,结果表明,在测试参数不变的情况下,同一采集区域... 在低倍率下对样品进行大面积EBSD测试时,常发现边缘区域标定率较低。为探究大面积EBSD分析中标定率低的影响因素,本文在100倍下选取同一采集区域,将其移至视野不同位置进行EBSD数据采集,结果表明,在测试参数不变的情况下,同一采集区域在不同位置时的标定率差别很大。甚至同一晶粒在不同位置采集时标定的取向也存在差异。分析发现,标定结果存在差异的主要原因是低倍率下,在视野中心电子束处于聚焦状态,而在边缘位置电子束处于散焦状态。电子束散焦时,束斑尺寸增大,激发的背散射电子在射出晶粒尺寸较小的样品表面时,在不同晶粒的不同晶面同时发生衍射,衍射花样会相互干扰,因而导致EBSD花样模糊、宽化、重叠,标定率变差。同时,较大的电子束束斑直径会降低EBSD空间分辨率,因而难以准确反映晶粒取向的细微变化。 展开更多
关键词 大面积EBSD测试 标定率 散焦电子束
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电子探针波谱仪和能谱仪在材料分析中的应用及对比 被引量:11
6
作者 李明辉 郜鲜辉 +3 位作者 吴金金 魏慧欣 罗慧倩 宋武林 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期218-223,共6页
作为微区分析的有效手段,电子探针(EPMA)在材料成分的定性、定量、线分析以及元素面分布的分析方面等有着广泛的应用。特别是随着技术的不断进步,场发射型电子探针在同时获得高分辨率的图像和精确的成分分析方面有显著的优势,为材料分... 作为微区分析的有效手段,电子探针(EPMA)在材料成分的定性、定量、线分析以及元素面分布的分析方面等有着广泛的应用。特别是随着技术的不断进步,场发射型电子探针在同时获得高分辨率的图像和精确的成分分析方面有显著的优势,为材料分析提供了更多的可能性。本文以岛津EPMA-8050G型场发射型电子探针在材料分析中的典型应用为例,结合配备的能谱仪附件,对利用电子探针波谱仪和能谱仪进行材料的成分分析进行介绍和对比。另外,EPMA-8050G型电子探针配置的背散射电子探测器性能优异,能够初步观察材料的晶粒取向信息,可以用来分析和判断EBSD样品的前期制样效果,进一步扩展了电子探针在材料分析方面的应用。 展开更多
关键词 场发射电子探针 波谱仪 能谱仪 成分分析 晶粒取向
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Bi_2Te_3热电薄膜的电化学原子层外延制备 被引量:7
7
作者 侯杰 杨君友 +1 位作者 朱文 郜鲜辉 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期1054-1056,共3页
采用电化学原子层外延法(ECALE)在Au电极上成功地制备了Bi2Te3化合物热电薄膜。通过循环伏安扫描研究Te和Bi在Au衬底上的电化学特性,使用自动沉积系统交替欠电位沉积Te、Bi原子层200个循环获得沉积物。XRD、EDX和FESEM测试结果表明循环... 采用电化学原子层外延法(ECALE)在Au电极上成功地制备了Bi2Te3化合物热电薄膜。通过循环伏安扫描研究Te和Bi在Au衬底上的电化学特性,使用自动沉积系统交替欠电位沉积Te、Bi原子层200个循环获得沉积物。XRD、EDX和FESEM测试结果表明循环沉积200层后得到的沉积物Bi和Te的化学计量比为2∶3,且是Bi2Te3薄膜化合物,而非单质Bi和Te的简单混合;薄膜均匀、致密、平整且可重复性好,以(015)为最优取向外延生长的。 展开更多
关键词 电化学原子层外延 欠电位 BI2TE3 热电材料 薄膜
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电化学原子层外延及其新材料制备应用研究进展 被引量:4
8
作者 侯杰 杨君友 +1 位作者 朱文 郜鲜辉 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期87-90,共4页
电化学原子层外延(ECALE)是电化学沉积和原子层外延技术的结合,通过运用欠电势技术交替电化学沉积化合物的组成元素一次一个原子层而实现外延生长。详细介绍了电化学原子层外延(ECALE)的基本原理和特点,分析了影响 ECALE 过程的关键要素... 电化学原子层外延(ECALE)是电化学沉积和原子层外延技术的结合,通过运用欠电势技术交替电化学沉积化合物的组成元素一次一个原子层而实现外延生长。详细介绍了电化学原子层外延(ECALE)的基本原理和特点,分析了影响 ECALE 过程的关键要素,并进一步介绍了它在新材料制备中的应用研究进展。 展开更多
关键词 纳米超晶格 ECALE 欠电位沉积 原子层外延
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电化学原子层外延法制备碲化铋薄膜 被引量:3
9
作者 朱文 杨君友 +3 位作者 郜鲜辉 侯杰 鲍思前 樊希安 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1167-1171,共5页
研究了冷压银衬底上铋和碲的欠电位沉积薄层电化学行为。分析了最初铋欠电位沉积在碲覆盖的冷压银表面和碲欠电位沉积在铋覆盖的冷压银表面的欠电位转移伏安特性。结果证实,这种转移特性符合欠电位动力学机制。采用一个自动式电化学薄... 研究了冷压银衬底上铋和碲的欠电位沉积薄层电化学行为。分析了最初铋欠电位沉积在碲覆盖的冷压银表面和碲欠电位沉积在铋覆盖的冷压银表面的欠电位转移伏安特性。结果证实,这种转移特性符合欠电位动力学机制。采用一个自动式电化学薄层流沉积系统,通过交替沉积碲元素和铋元素制备了碲化铋薄膜。XRD测试显示,沉积物是B i2Te3。EDX定量分析给出铋与碲的元素化学计量比是2∶3,与XRD结果一致。沉积物电子探针显微分析显示一个网格结构,可能与冷压银衬底的表面缺陷及银和B i2Te3的晶格错配有关。 展开更多
关键词 电化学原子层外延 欠电位 碲化铋 热电薄膜
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基于普通模式和电子束减速模式的加速电压对FESEM图像的影响 被引量:3
10
作者 赵健全 吴金金 +3 位作者 卢照 陈霞 郜鲜辉 宋武林 《分析仪器》 CAS 2020年第2期90-96,共7页
为阐明加速电压对场发射扫描电子显微镜(FESEM)图像的影响,实验以4种典型材料为研究对象,比较了普通模式和电子束减速模式下不同加速电压的FESEM图像。结果表明:普通模式下,对低原子序数的样品进行FESEM表征时,宜选择较低的加速电压;对... 为阐明加速电压对场发射扫描电子显微镜(FESEM)图像的影响,实验以4种典型材料为研究对象,比较了普通模式和电子束减速模式下不同加速电压的FESEM图像。结果表明:普通模式下,对低原子序数的样品进行FESEM表征时,宜选择较低的加速电压;对高原子序数样品或样品的内部相进行FESEM表征时,宜选择较高的加速电压。电子束减速模式在对不耐电子束的样品表征方面具有独特的优势。 展开更多
关键词 加速电压 场发射扫描电子显微镜 普通模式 电子束减速模式
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电子探针在有源光纤定量分析中的应用
11
作者 李明辉 郜鲜辉 +2 位作者 吴金金 丁雨葵 宋武林 《中国测试》 CAS 北大核心 2021年第2期74-80,共7页
为给有源光纤的工艺开发和性能研究提供有力支撑,该文利用场发射型电子探针EPMA-8050G对光纤纤芯的元素掺杂微区进行系统的定性定量分析,进一步研究石英基质的测试特点以及测试条件对样品烧蚀的影响。能谱仪(EDS)和波谱仪(WDS)的定性分... 为给有源光纤的工艺开发和性能研究提供有力支撑,该文利用场发射型电子探针EPMA-8050G对光纤纤芯的元素掺杂微区进行系统的定性定量分析,进一步研究石英基质的测试特点以及测试条件对样品烧蚀的影响。能谱仪(EDS)和波谱仪(WDS)的定性分析结果表明,分析含量较低的元素如稀土元素Yb和轻元素F时,WDS有明显的优势。状态分析结果表明,石英基质有源光纤的定量分析最佳条件为加速电压15 kV,束流20 nA。利用该文确定的定量分析方法测试两种有源光纤,成分总量均在100%±2%以内,在光纤类样品的分析中可以得到准确可靠的结果。 展开更多
关键词 电子探针 有源光纤 超轻元素 稀土元素 定量分析
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电化学原子层外延沉积碲化铋纳米薄膜研究
12
作者 杨君友 朱文 郜鲜辉 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期1281-1283,共3页
本文首次研究了电化学原子层外延(ECALE)法室温沉积碲化铋纳米薄膜的过程.ECALE是原子层外延的电化学模拟.它通过欠电位技术实现电化学沉积过程中的原子级的精确控制,每次只沉积一个原子层厚度,通过沉积循环的控制可以实现对沉积薄膜材... 本文首次研究了电化学原子层外延(ECALE)法室温沉积碲化铋纳米薄膜的过程.ECALE是原子层外延的电化学模拟.它通过欠电位技术实现电化学沉积过程中的原子级的精确控制,每次只沉积一个原子层厚度,通过沉积循环的控制可以实现对沉积薄膜材料种类和厚度的控制.采用三电极和循环伏安法,分别研究确定了Pt电极上欠电位沉积金属Bi薄膜、Te在Pt电极上欠电位沉积条件以及Bi在Te表面和Te在Bi表面的交替沉积行为及其沉积参数,通过不同电位交替沉积得到Bi2Te3纳米薄膜.对薄膜的氧化剥落及其电量分析结果进一步证明了该薄膜的沉积过程是一种二维层状生长过程. 展开更多
关键词 ECALE 欠电位沉积 热电材料 Bi2Te3纳米薄膜
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Grain Refinement Mechanism and Texture Evolution of Polycrystalline Cu Sheets during the Electromagnetic Forming Process 被引量:1
13
作者 郜鲜辉 WU Jinjin ZHAO Jianquan 《Journal of Wuhan University of Technology(Materials Science)》 SCIE EI CAS 2019年第6期1421-1428,共8页
The grain refinement mechanism and texture evolution of electromagnetically formed polycrystalline Cu sheets were investigated using the electron back-scattered diffraction(EBSD) technique. It is found that the averag... The grain refinement mechanism and texture evolution of electromagnetically formed polycrystalline Cu sheets were investigated using the electron back-scattered diffraction(EBSD) technique. It is found that the average grain size decreases from 35.88 μm to 8.77 μm. The grain refinement was mainly attributed to dynamic recrystallization(DRX) at the grain boundary regions of bulged Cu samples where the inhomogeneous dislocation density and the large lattice misorientation were observed. The DRX mechanisms at the grain boundaries were discussed with respect to the strain-induced grain boundary migration nucleation. Moreover, the orientation distribution function(ODF) of the sample with the strain of 50% demonstrated a strong {110}<211> texture and a relatively weak {001}<100> texture. The texture evolution was discussed using the plastic work values of the grains with various orientations, which were calculated according to the Taylor model and the virtual work principle. The experimental results show that the expended plastic work of the grains with {110} orientation is 9.69 MPa, which is distinctly higher than those of the grains with the {001} and {111} orientations. This indicates that the formation of the {110} orientated texture would be preferred with increasing strain in good agreement with the experimental result. 展开更多
关键词 grain refinement texture electrom agnetic forming electron back-scattered diffraction
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Growth of bismuth telluride thin film on Pt by electrochemical atomic layer epitaxy 被引量:3
14
作者 朱文 杨君友 +3 位作者 郜鲜辉 侯杰 张同俊 崔昆 《中国有色金属学会会刊:英文版》 CSCD 2005年第2期404-409,共6页
An automated thin-layer flow cell electrodeposition system was developed for growing Bi2Te3 thin film by ECALE. The dependence of the Bi and Te deposition potentials on Pt electrode was studied. In the first attempt, ... An automated thin-layer flow cell electrodeposition system was developed for growing Bi2Te3 thin film by ECALE. The dependence of the Bi and Te deposition potentials on Pt electrode was studied. In the first attempt, this reductive Te underpotential deposition (UPD)/reductive Bi UPD cycle was performed to 100 layers. A better linearity of the stripping charge with the number of cycles has been shown and confirmed a layer-by-layer growth mode, which is consistent with an epitaxial growth. The 4∶3 stoichiometric ratio of Bi to Te suggests that the incomplete charge transfer in HTeO+2 reduction excludes the possibility of Bi2Te3 formation. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analysis also reveals that the incomplete charge transfer in HTeO+2 occurs in Te direct deposition. The effective way of depositing Bi2Te3 on Pt consists in oxidative Te UPD and reductive Bi UPD. The thin film deposited by this procedure was characterized by X-ray diffraction(XRD), scanning electron microscopy(SEM) and X-ray photoelectron spectroscopy(XPS). A polycrystalline characteristic was confirmed by XRD. The 2∶3 stoichiometric ratio was confirmed by XPS. The SEM image indicates that the deposit looks like a series of buttons about (0.30.4 μm) in diameter, which is corresponding with calculated thickness of the epitaxial film. This suggests that the particle growth appears to be linear with the number of cycles, as it is consistent with a layer by layer growth mode. 展开更多
关键词 热电材料 碲化铋 薄膜生长 电化学原子外延附生
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Sb_2Te_3纳米薄膜的ECALE法制备 被引量:2
15
作者 郜鲜辉 杨君友 +4 位作者 朱文 侯杰 鲍思前 樊希安 段兴凯 《中国科学(E辑)》 CSCD 北大核心 2006年第11期1273-1282,共10页
研究了利用电化学原子层外延法(electrochemical atomic layer epitaxy,ECALE)在Pt电极上生长Sb2Te3化合物半导体薄膜热电材料的过程.采用循环伏安扫描分别研究了Te和Sb在Pt衬底上以及在覆盖了一层元素之上的电沉积特性,在此基础上使用... 研究了利用电化学原子层外延法(electrochemical atomic layer epitaxy,ECALE)在Pt电极上生长Sb2Te3化合物半导体薄膜热电材料的过程.采用循环伏安扫描分别研究了Te和Sb在Pt衬底上以及在覆盖了一层元素之上的电沉积特性,在此基础上使用自动沉积系统交替电化学沉积了400个Te和Sb原子层.采用XRD,FESEM和FTIR等多种分析测试手段对沉积薄膜的结构、形貌、禁带宽等进行了表征.XRD结果表明,沉积物是Sb2Te3化合物,与EDX定量分析和电量计算结果吻合;FESEM对薄膜表面及断面形貌检测表明沉积颗粒排列紧密、大小均匀,平均粒径约为20nm,薄膜均匀平坦,膜厚约190nm;由于沉积薄膜的纳米结构,FTIR吸收谱出现蓝移,测得Sb2Te3薄膜禁带宽为0.42eV. 展开更多
关键词 Sb2Te3 电化学原子层外延(ECALE) 热电材料 纳米薄膜
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激光熔覆304不锈钢微观组织研究 被引量:2
16
作者 孙允森 韩阳 +3 位作者 张义 周龙早 刘德健 郜鲜辉 《激光与光电子学进展》 CSCD 北大核心 2022年第11期282-290,共9页
采用激光熔覆成形了304不锈钢,利用扫描电镜、X射线衍射及透射电镜技术,研究了熔覆层的组织形貌及相组成。结果表明:熔覆层主要由奥氏体(γ)相和FeCr(σ)相组成,σ相中Fe与Cr的原子数分数比接近1∶1;γ相呈细小、致密的枝晶状,σ相主要... 采用激光熔覆成形了304不锈钢,利用扫描电镜、X射线衍射及透射电镜技术,研究了熔覆层的组织形貌及相组成。结果表明:熔覆层主要由奥氏体(γ)相和FeCr(σ)相组成,σ相中Fe与Cr的原子数分数比接近1∶1;γ相呈细小、致密的枝晶状,σ相主要为长条状,宽度约为200 nm,分布在枝晶间隙处。在熔覆层快速凝固过程中,σ相从枝晶间的共晶铁素体(δ)中析出。枝晶间共晶形成的大量γ/δ界面有效降低了σ相的形核难度,同时,枝晶间Cr元素的富集促进了σ相的形成和粗化。因此,相比于不锈钢在固溶过程中析出的σ相,激光熔覆过程中析出的σ相形成时间更短,尺寸更大。 展开更多
关键词 激光光学 激光熔覆 304不锈钢 枝晶间组织 Σ相
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