快速滤过型净化法结合高效液相色谱-串联质谱同时检测人参中的5种农药残留

基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03～0.18μg/kg)和定量限(0.11～0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB 2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5～1 mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1～500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%～115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。

Sin-QuEChERS结合UPLC-MS/MS同时检测茶叶中10种有机磷农药残留

基于茶叶样品基质复杂的特点,采用简易的基质分散净化(Sin-QuEChERS)法对样品前处理技术加以改进,并结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测茶叶中10种有机磷农药残留的分析方法。与传统的样品预处理方法相比,该方法在保证重复性和稳定性的前提下,具有操作简单、省时省力、普适性好、灵敏度高等优点。在优化的Sin-QuEChERS方法提取净化条件和UPLC-MS/MS检测条件下,可将样品前处理时间控制在10min以内,使每个样品的分析在0.5h内完成。结果表明:10种有机磷农药的线性范围为1~500μg/L,检出限为0.08~1.38μg/kg,定量限为0.27~4.60μg/kg;在不同的加标水平下,平均回收率在71.6%~115.0%之间,RSD小于14.5%,与国家标准方法的检测结果接近。将该方法应用于检测空白茶叶加标样品和20种市售茶叶中有机磷农药,验证了方法的可行性。该研究可为快速、简易、准确地评价茶叶中多种有机磷类农药的质量安全提供方法参考。

Box-Behnken响应面法优化辣木叶蛋白超声提取工艺研究

为了更高效利用辣木叶中的蛋白质,以干燥的辣木叶为原料,通过超声提取法从辣木叶样品中提取蛋白质。通过单因素试验的方法分别考察了溶剂pH值、料液比、提取温度、超声功率和提取时间5个因素对辣木叶中蛋白质提取效率的影响。通过Design Expert 8.0.6软件中的Box-Behnken模型对实验结果的数据拟合分析可知,pH值、提取时间、超声功率、料液比和提取温度对蛋白质提取率的影响依次降低;但是pH值和提取时间对辣木叶中蛋白提取率的影响最为显著;分析得出最佳的提取条件,即pH值10.0、料液比1∶122 (g/mL)、超声功率51W、提取温度50℃、提取时间53min,辣木叶中蛋白质的回收率为42.3%。在此实验条件下,对全国随机取样的76种辣木叶相关产品中蛋白质进行提取比较,结果显示90%以上辣木叶产品的蛋白质含量都在20%以上,说明辣木叶中的蛋白质含量非常高,可以作为植物蛋白的替代来源,为现有辣木相关产品的深度开发和利用提供了应用技术支持。

以羟丙基-β-环糊精作为手性流动相添加剂拆分盐酸依替福林对映体

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,对盐酸依替福林对映体进行拆分研究。考察了手性添加剂的浓度、有机修饰剂的含量、流速、pH值等因素对拆分的影响。当流动相为乙腈-水(体积比为25∶75)、HP-β-CD浓度为26mmol·L-1、流速为0.3mL·min-1、pH值为4.08、紫外检测波长为214nm时,盐酸依替福林能够良好分离。