中心切割气相色谱法测定异戊二烯中微量杂质

二甲基甲酰胺(DMF)萃取精馏生产的聚合级异戊二烯中含有环戊二烯、2-丁炔、异戊烯炔、1-戊炔、顺-1,3-戊二烯、反-1,3-戊二烯、DMF和对-叔丁基邻苯二酚(TBC)等微量杂质。采用中心切割技术,以毛细柱HP-1为主分析柱,毛细柱CP-Al_(2)O_(3)/Na_(2)SO_(4)为辅助分析柱,建立了上述8种微量杂质的气相色谱分析方法。结果表明:该方法将8种微量杂质含量集中在一套色谱上进行分析,单次进样可实现所有待测杂质的有效分离,回收率在95.6%~104.9%之间,相对标准偏差均小于2.2%;与通用方法相比,将填充柱色谱系统改为毛细柱系统,间戊二烯分析灵敏度明显提升,可满足对异戊二烯和丁基橡胶原料的分析要求;采用外标法定量,可提高分析结果的准确性。该方法已应用于日常异戊二烯的质量监控中,方法简单实用,具有可推广性。

高效液相色谱法测定苯乙烯及苯乙烯混合液中脱色剂A含量

采用液相色谱法取代分光光度法测定苯乙烯及苯乙烯混合液中脱色剂A含量,利用液相色谱分离原理,外标法测定脱色剂A含量。结果表明:高效液相色谱法测定苯乙烯及苯乙烯混合液中脱色剂A含量最小检出量为10mg/kg,加标回收率范围在98.26%~100.54%,准确性较好。与分光光度法相比,本方法克服了分光光度法空白干扰大等问题,具有精密度高,操作简便、快捷等优点。