硅铝分子筛催化剂上邻苯二酚o-烷基化合成愈创木酚反应性能

采用水热法合成了不同Si/A l比的MCM-41介孔材料,研究这些材料在以邻苯二酚和甲醇为原料气相法一步合成愈创木酚反应中的催化性能,并与几种微孔分子筛的催化活性进行比较,考察了孔径、酸强度和酸量对反应性能的影响.结果表明,Si∶A l=100的MCM-41材料表现出较好的催化性能,样品较大的孔径和一定量弱酸中心的存在对反应有利.

季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐合成工艺研究

以磷酸、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐。考察了酸醇物质的量的比、催化剂用量、带水剂用量、酯胺质量比和反应时间等因素对反应过程的影响。确定了最佳反应条件:n(磷酸)∶n(季戊四醇)=5∶1,催化剂NKC-9用量为酸醇总质量的8%,m(甲苯)∶m(季戊四醇)=1.60∶1,酯化温度不低于108℃,酯化时间8 h,该条件下酯收率为74.4%。在m(季戊四醇磷酸酯)∶m(三聚氰胺)=1∶2,反应温度为90℃,反应时间为2 h的条件下,所得产品季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐500℃时的残炭率为51.0%。

酸性染料对壳聚糖改性腈纶的染色

对腈纶进行碱水解处理,采用壳聚糖对碱水解腈纶进行阳离子改性处理,即得到含有氨基、酸性染料可染的腈纶。以酸性红B的上染百分率为指标反映改性条件的优劣,确定了较佳改性工艺为:壳聚糖质量浓度5.0 g/L,磷酸氢钠3.0 g/L,浸渍时间30 min,浸渍温度85℃,焙烘温度150℃,焙烘时间50 s。分别测试各阶段腈纶的白度、断裂强力以及染色性能。结果表明,壳聚糖改性腈纶力学性能保持较好,更具仿毛外观,上染百分率达到52.85%,K/S值为6.270。

酸化膨润土催化酯化合成癸二酸二正己酯

以酸化膨润土(SO24-/Bentonite)固体酸为催化剂、癸二酸和正己醇为原料合成了癸二酸二正己酯。考察了反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,得到了较佳酯化反应工艺条件:正己醇与癸二酸的物质的量比为4.0∶1,SO24-/Bentonite用量为醇酸总质量的4.17%、反应温度不高于160℃、反应时间为3h,此条件下癸二酸的转化率达到99.05%。催化剂重复使用3次,癸二酸的转化率仍可达93%以上。

催化酯化-吸附脱水联合工艺合成富马酸二乙酯

实验以富马酸和乙醇为原料，大孔强酸性阳离子交换树脂NKC-9为催化剂，采用催化酯化-吸附脱水联合工艺合成富马酸二乙酯，并对该过程的影响因素进行了研究。

食用香料肉豆蔻酸异丙酯的合成新方法

以活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂，肉豆蔻酸和异丙醇为原料，采用催化酯化-吸附脱水联合工艺合成肉豆蔻酸异丙酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对肉豆蔻酸转化率的影响，并测定了动力学数据。确定了较佳反应条件：n（异丙醇）：n（肉豆蔻酸）=4．0：1、催化剂的用量为原料总质量的6％、反应温度87～140℃、反应时间4h。最佳反应条件下肉豆蔻酸的转化率为98．34％；反应总级数为二级，表观活化能为76．50kJ／mol，指前因子为1．94×10^8L／（mol·min）。

磷钨酸掺杂聚苯胺催化合成柠檬酸三辛酯及动力学研究

以H3PW12O40/聚苯胺（PANI）为催化剂,柠檬酸和异辛醇为原料合成柠檬酸三辛酯。考察了n（异辛醇）∶n（柠檬酸）、催化剂用量、反应时间等因素对反应转化率的影响,以及催化剂的重复使用性能,并测定了动力学数据。确定了较佳反应条件为n（异辛醇）∶n（柠檬酸）=5∶1、m（H3PW（12）O（40）/PANI）∶m（醇酸）=4%、反应温度≤140℃、反应时间4h。较佳反应条件下柠檬酸的转化率为96.6%;催化剂重复使用4次,柠檬酸的转化率为64.1%,反应总级数为二级,表观活化能为39.42kJ/mol,指前因子为1.972×10~2 L/（mol·min）。

提取延胡索乙素的方法研究和工艺优化

以延胡索乙素的提取率为评价指标,探讨从延胡索中提取延胡索乙素的方法及工艺条件;超声波-甲醇提取法、超声波-乙醇提取法、乙醇提取法和超临界二氧化碳提取法对延胡索乙素的提取率分别为0.69、0.61、0.60和0.79mg/g;其中,超临界二氧化碳提取法是一种理想的提取方法。

红外光谱法测定二元乙丙橡胶中乙烯、丙烯组成

阐述了测定乙丙橡胶中乙烯、丙烯组成的意义和方法 ,借助核磁共振数据建立了红外光谱法的标准工作曲线 ,并对其精确性进行了评价。

丁腈橡胶氢化反应过程中微观结构变化的红外光谱分析

本文采用红外光谱的方法取代碘量法测定了ＨＮＢＲ样品的总氢化率。另一方面，本文从ＮＢＲ的微观结构出发，用红外光谱法研究了ＮＢＲ在氢化反应中微观结构的变化，并提出了各异构体的优先氢化顺序。

^1H—NMR法分析SIS微观结构组成

本文研究了热塑性弹性体ＳＩＳ的嵌段结构，并对其官能团的１Ｈ－ＮＭＲ信号进行了归属。在此基础上，提出了计算共聚物中结合苯乙烯含量及微观结构组成的公式。

马来酸双十八酯的合成及宏观动力学

以对甲苯磺酸为催化剂、甲苯为带水剂,以马来酸酐和十八醇为原料合成马来酸双十八酯。考察了原料配比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对反应过程的影响,并测定了动力学数据。通过实验得到了反应工艺条件:n(十八醇)∶n(马来酸酐)=2.3∶1,对甲苯磺酸用量为马来酸酐和十八醇总质量的0.5%,甲苯用量为马来酸酐和十八醇总质量的96%,反应温度≤130℃、反应时间为4.0h,在该条件下马来酸酐的转化率达到98.76%。合成马来酸单十八酯的反应为二级反应,速率方程中的指前因子为0.655 152L/(mol.min),活化能为17.82kJ/mol。合成马来酸双十八酯的反应为二级反应,速率方程中的指前因子为1.539 51×1011 L/(mol.min),活化能为98.05kJ/mol。

氢化丁腈橡胶氢化率的测定及其意义

本文简要评述了氢化丁腈橡胶制备过程中测定氢化率的几种方法,并对测定氢化率的意义做了介绍。

SIS热塑性弹性体的波谱分析

通过紫外、红外、质子核磁共振等波谱手段对SIS进行了结构分析,并建立了测定SIS中结合苯乙烯含量的波谱分析方法。

丁二酸催化酯化-吸附脱水联合工艺

以阳离子交换树脂NKC-9固体酸为催化剂、丁二酸和甲醇为原料,采用分子筛吸附脱水技术合成丁二酸二甲酯.考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,通过实验得到了最佳酯化反应工艺条件:n甲醇/n丁二酸=3.0:1,NKC-9为3.5%(ω)、反应温度≤120℃、反应时间4h,在该条件下丁二酸的转化率达到98.86%.催化剂重复使用6次后,丁二酸的转化率仍可达到98.09%.利用红外光谱、色谱-质谱对产品进行分析,结果显示,产物中没有副产物,反应选择性很高.

酸掺杂聚苯胺催化马来酸丁酯化及动力学

用对甲苯磺酸作为搀杂剂对水相氧化法合成的盐酸搀杂的聚苯胺(HC l/PANI)进行搀杂,制备了由聚苯胺(PANI)负载对甲苯磺酸的固体酸催化剂(PTSA/PANI)。以PTSA/PANI为催化剂、马来酸酐和正丁醇为原料合成马来酸二丁酯。考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性能,测定了反应动力学。最佳反应工艺条件为:n(正丁醇)∶n(马来酸酐)=3.33∶1、w(PTSA/PANI)=3.81%、反应温度≤130℃、反应时间3 h。结果表明,在该条件下马来酸酐的转化率为96.23%;催化剂经重复使用5次后,马来酸酐的转化率为90.82%;确定反应级数为二级,表观活化能为41.0 kJ/mol。对甲苯磺酸搀杂聚苯胺催化剂具有催化活性高、稳定性好、容易制备、无环境污染等优点。

磷钨酸掺杂聚苯胺催化合成正己酸正丁酯及其动力学研究

以磷钨酸掺杂聚苯胺(H3PW12O40/PANI)为催化剂,正己酸和正丁醇为原料合成正己酸正丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对反应转化率的影响,以及催化剂的重复使用性能,并测定了动力学数据。结果表明较佳反应条件为:n(正丁醇)∶n(正己酸)=4∶1,H3PW12O40/PANI的用量为正丁醇和正己酸总质量的8%,在温度不高于126℃条件下反应5 h。较佳反应条件下正己酸的转化率为98.88%;在此条件下进行重现,转化率稳定在98.46%以上;催化剂使用4次后,正己酸的转化率为97.97%。反应总级数为二级,表观活化能为21.87 kJ·mol-1,指前因子为1.636 L·mol-1·min-1。

催化酯化-吸附脱水联合工艺合成特戊酸乙酯及动力学

以阳离子交换树脂(NKC-9)为催化剂,特戊酸和乙醇为原料,采用分子筛吸附脱水技术对合成特戊酸乙酯进行了研究。考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对反应过程的影响,分别测定了50℃,60℃和70℃下的反应速度常数。通过实验得到了酯化反应工艺条件:n(乙醇)∶n(特戊酸)=1.3∶1,NKC-9的用量为乙醇和特戊酸总质量的10.0%,反应温度≤100℃,反应时间4.0h,在该条件下特戊酸的转化率达到94.3%。催化剂重复使用15次,特戊酸的转化率仍然可达到94.1%。该反应为二级反应,表观活化能为71.31kJ/mol。

丁二酸二异丙酯的合成及其动力学研究

采用3A分子筛吸附脱水技术,以阳离子交换树脂NKC-9为催化剂、丁二酸和异丙醇为原料合成丁二酸二异丙酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量和反应时间等因素对反应转化率的影响,并测定了动力学数据。结果表明较佳酯化反应工艺条件为:n(异丙醇)∶n(丁二酸)=3.5∶1,阳离子交换树脂NKC-9的用量为异丙醇和丁二酸总质量的9%,在温度不高于100℃条件下反应2 h。较佳反应条件下丁二酸的转化率为99.16%。反应总级数为二级,表观活化能为73.4 kJ·mol-1,指前因子为1.62×107L·mol-1·min-1。

环三磷腈类阻燃剂的研究现状

对近年来环三磷腈类阻燃剂在纺织品和热固性塑料中的应用进行了综述,其可分为反应型和添加型,结合不同类型阻燃剂的特点以及当前面临的问题,对其发展趋势进行了总结与展望。