不同品种、产地瓜蒌皮中游离氨基酸类成分指纹图谱研究

目的:建立瓜蒌皮中游离氨基酸类成分指纹图谱,并比较研究不同品种、产地瓜蒌皮氨基酸含量差异,为科学评价与有效控制瓜蒌皮质量提供依据。方法:采用异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生试剂,色谱柱为Eclipse XDB C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相A:乙腈-水(4∶1),流动相B:醋酸钠-乙腈溶液(93∶7),梯度洗脱;流速:1m L/min;检测波长:254nm;柱温为30℃。结果:建立了瓜蒌皮中19种游离氨基酸类成分液相指纹图谱共有模式,并对不同产地瓜蒌皮药材进行了相似度比较和聚类分析。结论:本方法简便、快速、重复性好,可用于鉴别和区分不同来源的瓜蒌皮药材,为全面控制瓜蒌皮药材的质量提供依据。

PITC、OPA两种柱前衍生方法测定瓜蒌皮中精氨酸含量的比较研究

目的:选择一种准确、简便的测定瓜蒌皮精氨酸含量的方法。方法:对异硫氰酸苯酯(PITC)和邻苯二甲醛(OPA)两种柱前衍生方法测定精氨酸的含量进行比较。结果:PITC衍生法有副反应产物,干扰测定结果。OPA衍生法简化了衍生过程,衍生方便、快速,衍生产物单一,测定结果相对准确。结论:PITC衍生法测定瓜蒌皮中精氨酸含量不准确,操作繁琐,不可作为测定瓜蒌皮精氨酸含量测定的方法。OPA衍生法测定瓜蒌皮中精氨酸含量较准确,操作简便,可为中药精氨酸含量测定方法选择提供参考。

HPLC法同时测定中药菟丝子中五种黄酮类成分含量的研究

目的：建立中药菟丝子中金丝桃苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量的高效液相色谱测定方法。方法：采用AgilentTCC18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-0．4％磷酸，紫外检测器：检测波长360nm，流速为1mL／min，梯度洗脱：0→60min→80min，甲醇的比例由25％→40％→60％，柱温45℃，测定中药菟丝子中5种黄酮类成分的含量。结果：色谱峰分离情况良好，菟丝子中5种化学成分在各自的浓度范围内均具有良好的线性关系；加样回收率为98．0％-102．2％，RSD为1．44％-2．63％。结论：所建方法简便、准确，重现性好，可用于菟丝子药材的质量评价。

炮制对乌头各部位水煎液中生物碱的影响

目的:比较乌头各部位生品和炮制品水煎液中生物碱类成分,研究炮制对乌头各部位水煎液中生物碱类成分的影响。方法:以滴定法测定总生物碱的含量,高效液相色谱法测定3种双酯型生物碱和2种单酯型生物碱的含量。结果:母根制川乌水煎液中总生物碱含量降低,为母根生品水煎液的68.24%。母根制川乌水煎液中两种单酯型生物碱含量降低,约为母根生品水煎液的46.63%。白附片、黑顺片水煎液中总生物碱含量都降低,分别为生品的12.20%、8.71%,白附片、黑顺片炮制后水煎液两种单酯型生物碱含量降低,分别为生品的4.40%、2.93%。结论:炮制对乌头不同部位水煎液中生物碱的影响较大,其中对川乌水煎液中生物碱的影响要小于附子。

炮制对乌头母根、子根中生物碱类成分的影响与其自身含量差异的比较研究

目的:比较炮制对乌头各部位中生物碱类成分的影响与其自身含量差异。方法:以滴定法测定总生物碱的含量,高效液相色谱法测定三种双酯型生物碱和三种单酯型生物碱的含量。结果:生川乌、生附子中总生物碱的平均含量分别为1.09%,1.33%。生川乌、生附子中三种双酯型生物碱含量总和分别为0.74%,0.96%;生川乌、生附子中三种单酯型生物碱的含量分别为0.032%,0.001%。生川乌炮制后的总生物碱含量为0.55%,三种单酯型生物碱含量为0.125%;附子的两个炮制品,白附片和黑顺片总生物碱含量降低,其含量分别为0.07%和0.05%,白附片、黑顺片中三种单酯型生物碱略有升高,其含量均为0.012%。炮制品中三种双酯型生物碱均未检测到。三种炮制品中总生物碱含量比为,制川乌:白附片:黑顺片=11∶1.4∶1,三种单酯型生物碱含量比为,制川乌:白附片:黑顺片=10.5∶1∶1。结论:乌头不同部位中生物碱的含量差异较小,炮制后生物碱类成分含量变化较大。炮制对乌头不同部位中生物碱类成分的影响要大于其自身含量差异。

HPLC法同时测定牛黄解毒片中黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄素的含量

目的：建立牛黄解毒片多成分（黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄素）含量测定方法,完善牛黄解毒片质量控制标准。方法：以Agilent ZORBAX SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,检测波长：260nm,进样量：10μL,柱温：30℃,流速：1.0m L/min,以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸为流动相B,进行梯度洗脱。结果：含量测定中黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄素的线性范围依次是5.06~202.4μg/m L、1.836~30.6μg/m L、0.196~7.84μg/m L、0.992~19.84μg/m L;相关系数R2依次是0.999 7、0.999 1、0.999 8、0.999 8;平均回收率分别是99.17%（RSD=0.72%）、97.46%（RSD=0.85%）、97.91%（RSD=1.97%）、98.23%（RSD=0.82%）（n=6）。结论：该方法准确度高,可以用于牛黄解毒片的质量评价。

牛黄解毒片薄层鉴别和HPLC指纹图谱定性研究

目的：建立牛黄解毒片薄层鉴别和高效液相指纹图谱的测定方法。方法：以环己烷-乙酸乙酯（17∶3）作为冰片鉴别的展开剂;以石油醚（60-90℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）上层溶液作为大黄鉴别的展开剂;以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（7∶3∶1.3∶1∶1）的下层溶液作为黄芩、人工牛黄鉴别的展开剂。采用HPLC建立9个公司47批牛黄解毒片的指纹图谱。结果：建立了牛黄解毒片薄层鉴别方法;同时以黄芩苷为参照物峰,建立了HPLC指纹图谱,同时将9个共有指纹峰归属于原处方药材中,且阴性制剂没有干扰。结论：该方法准确度高,可以用于牛黄解毒片的质量控制。

OPA柱前衍生HPLC法测定瓜蒌皮中精氨酸的含量

目的：建立柱前衍生HPLC法测定瓜蒌皮中精氨酸含量的方法。方法：采用邻苯二甲醛（OPA）为衍生化试剂,色谱柱为Eclipse XDB C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相A为甲醇-乙腈-水（45∶45∶10）,流动相B为0.01mol/L磷酸氢二钠-0.01mol/L硼酸钠的缓冲溶液（p H=8.2）,梯度洗脱,流速为1m L/min;检测波长为338nm。结果：该方法可以对瓜蒌皮中精氨酸含量准确定量,其浓度在12-4 000mg/L范围内,线性关系良好（R^2=0.999 9）。方法精密度、重复性均小于2%,平均加样回收率为102.36%,RSD为1.89%（n=5）。10批不同产地瓜蒌皮中精氨酸测定结果差异较大,其中,山东（道地产区）瓜蒌皮中精氨酸含量最多。结论：该方法衍生方便、快速,产物单一,测定结果准确、可靠,可用于瓜蒌皮中精氨酸的含量测定。

ICP-MS测定药用辅料硬脂酸镁中5种重金属元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定药用辅料硬脂酸镁中铅(^(208)Pb)、砷(^(75)As)、镉(^(114)Cd)、镍(^(60)Ni)、铜(^(63)Cu)5种重金属元素的含量。方法利用正交试验法优选药用辅料硬脂酸镁微波消解的最佳条件,以^(72)Ge、^(115)In、^(209)Bi为内标,采用ICP-MS同时测定5种痕量重金属元素。结果硬脂酸镁微波消解最佳条件:料液比1∶6,消解功率为400 Hz,消解时间为10 min;各元素标准曲线的线性关系良好,相关系数r在0.9999~1.0000之间;检出限为6.006~49.582μg·kg-1;加样回收率为95.0%~101.3%,标准物质测定值与标准值一致。结论本方法简单、快速、准确,可用于硬脂酸镁中痕量重金属元素铅、砷、镉、镍、铜的测定,同时为药用辅料硬脂酸镁的质量控制提供参考。

瓜蒌皮多糖的单糖组成及含量测定方法研究

目的:研究瓜蒌皮多糖的单糖组成和含量测定方法。方法:制备瓜蒌皮精制多糖,采用13C-NMR检测其纯度;高效液相色谱结合PMP衍生化法检测精制前后多糖的单糖组成。以精制多糖测得粗多糖对葡萄糖的换算因子,并利用苯酚-硫酸分光光度法测定山东、河北、安徽、四川等10批不同产地瓜蒌皮多糖的含量。结果:瓜蒌皮精制多糖基本不含其他杂质,多糖精制前后单糖组成无明显变化,均由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸等7种单糖组成。样品供试液在6h内显色稳定,重现性好,平均加样回收率为97.59%,RSD=3.16%(n=6),测定结果显示,四川瓜蒌皮多糖含量较高,其他产地瓜蒌皮多糖含量差异不大。结论:本研究方法准确、灵敏、可靠,可用于测定瓜蒌皮多糖的单糖组成和含量。