Box-Behnken设计优化浊点萃取-原子荧光法分析环境水样中无机砷形态

建立浊点萃取-原子荧光光谱法分析水样中无机砷形态的新方法。以派洛宁B为配合剂、Triton X-114为萃取剂,对As(Ⅲ)进行萃取。选择溶液pH值、派洛宁B用量、Triton X-114用量以及水浴温度为自变量,荧光值为响应值,采用单因素分析和Box-Behnken设计方法,研究各自变量及其交互作用对荧光值的影响。结果表明,各因素对荧光值的影响程度依次为:pH>派洛宁B用量>Triton X-114用量,且Triton X-114用量与pH、水浴温度存在交互作用。在最优条件下,As(Ⅲ)在0.4~4.0μg/L浓度范围内与荧光强度有良好的线性关系,方法检出限为0.025μg/L,相对标准偏差为1.37%(n=6),对于50 mL样品溶液,富集倍数为9.4倍。方法成功用于水样中无机砷形态分析,加标回收率为96.7%~105%,获得了满意的结果。

浊点萃取-气相色谱法同时测定6种有机磷农药

建立了浊点萃取-气相色谱法同时测定6种有机磷农药(OPPs)的分析方法。以聚乙二醇6000为萃取剂,乙酸乙酯和正己烷混合液(65∶35)作为反萃取剂,兼顾不同极性OPPs的萃取,并解决了表面活性剂因沸点高、粘度大无法进入气相检测的问题。在最佳条件下,6种OPPs在2.5~8000μg/L范围与峰面积呈现良好的线性关系(r2≥0.9958),检出限在0.8~5.0μg/L范围内,相对标准偏差(RSD)<5.18%(n=6)。该方法成功应用于测定环境水样和土壤中的6种OPPs,加标回收率为89.7%~109.9%。

浊点萃取-高效液相色谱法测定工业废水中4种苯酚类化合物

建立了浊点萃取法与高效液相色谱联用测定4种苯酚类化合物(对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚和苯酚)的分析方法。以磷酸三丁酯为配合剂,Tergitol 15-S-7为萃取剂,4种目标化合物与磷酸三丁酯通过氢键作用力形成了易于被Tergitol 15-S-7萃取的疏水性配合物,解决了苯酚类化合物萃取率低的问题。实验优化了配合剂、非离子表面活性剂和无机盐的种类和用量、溶液pH,以及水浴温度和平衡时间。最优条件下,在0.25~350μg/L浓度范围内,4种目标化合物的浓度与峰面积均呈良好线性关系,其线性相关系数≥0.9995,检出限(LOD,S/N=3)为0.05~0.09μg/L,萃取率为77.4%~87.6%。方法成功用于分离检测工业废水中4种苯酚类化合物,样品加标回收率在90.2%~110%之间。

快速协同浊点萃取-荧光分光光度法结合偏最小二乘测定水中2,4-二甲基苯酚

建立了快速协同浊点萃取-荧光分光光度法结合偏最小二乘(PLS)测定水中2,4-二甲基苯酚(DMP)的方法。以聚乙二醇6000为萃取剂,乙腈为协同诱导剂,与无水Na_(2)SO_(4)共同作用,室温1 min内完成对DMP萃取,并采用荧光光度法测定目标分析物。选择化学计量学中的PLS建模,以排除水样中主要干扰物苯酚的影响,实现对DMP的准确测定。结果表明,PLS建模时,提取2个主成分最佳,DMP分析结果的相对预报误差在可接受范围内。DMP的线性范围是0.10~3.0μg/mL,检出限(LOD)为3.4 ng/mL。该方法已用于环境水样中DM P的测定,加标回收率为99.4%~107%。