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N-Boc单端基选择性保护N-甲基乙二胺 被引量:4
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作者 郝梦安 李鸿波 +1 位作者 王立平 梁伍 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期257-259,共3页
2-溴乙胺氢溴酸盐经Boc保护后和甲胺反应制得N1-甲基-N2-叔丁氧羰基乙二胺(1),总收率70.9%。N-甲基乙二胺和邻苯二甲酸酐经缩合、Boc保护和肼解得到N1-甲基-N1-叔丁氧羰基乙二胺(2),总收率45.4%。此法有望用于其它不对称二胺化合物的选... 2-溴乙胺氢溴酸盐经Boc保护后和甲胺反应制得N1-甲基-N2-叔丁氧羰基乙二胺(1),总收率70.9%。N-甲基乙二胺和邻苯二甲酸酐经缩合、Boc保护和肼解得到N1-甲基-N1-叔丁氧羰基乙二胺(2),总收率45.4%。此法有望用于其它不对称二胺化合物的选择性Boc保护。 展开更多
关键词 N1-甲基-N2-叔丁氧羰基乙二胺 N1-甲基-N1-叔丁氧羰基乙二胺 选择性保护 中间体 单Boc保护 合成
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环丙唑醇的新合成方法 被引量:7
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作者 李鸿波 郝梦安 +3 位作者 范谦 王立平 梁伍 陈凯 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1351-1354,共4页
Cyproconazole(5) is a good fungicide.In this paper,starting from p-chlorobenzonitrile and allylic bromide,the intermediate 1-(4-chlorophenyl)-2-cyclopropyl-1-ethanone(2) was obtained by Barbier-type reaction and Simmo... Cyproconazole(5) is a good fungicide.In this paper,starting from p-chlorobenzonitrile and allylic bromide,the intermediate 1-(4-chlorophenyl)-2-cyclopropyl-1-ethanone(2) was obtained by Barbier-type reaction and Simmons-Smith reaction.The product 5 was synthesized form 2 via α-methyl reaction,Corey-Chaykovsky reaction,and substitution reaction with 1,2,4-triazole.The total yield was 30.8%.5 and all intermediates were characterized and confirmed with 1H NMR and MS spectra.This procedure was cost-effective and applicable on a multigram scale. 展开更多
关键词 环丙唑醇 锍盐(CH3)3SHSO4 1 2 4-三氮唑 合成
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1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-乙酮的合成
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作者 李鸿波 范谦 +5 位作者 陈凯 郝梦安 梁伍 刘浪 吴毅 杨俊卿 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期881-882,885,共3页
以对氯苯甲醛和烯丙基溴为原料,在锌粉存在下发生Barbier-Type反应,经Jones试剂氧化和Simmons-Smith反应得标题化合物,总收率55.8%。产品及所有中间体结构经1HNMR和LC-MS确证。
关键词 1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-乙酮 对氯苯甲醛 烯丙基溴 合成
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卤代异羟肟酸钴(Ⅱ)配合物催化氧化二甲苯的研究 被引量:4
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作者 李鸿波 秦川 +5 位作者 梁伍 王立平 郝梦安 金波 梁兴龙 秦圣英 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期62-66,共5页
以空气为氧源,一系列卤代异羟肟酸钴(Ⅱ)配合物(CoL21~CoL29)为催化剂,研究了其液相氧化对二甲苯生成对甲苯甲酸的性能和规律,比较了配合物中引入卤原子的种类与位置对催化剂催化活性的影响,考察了氯代异羟肟酸钴(Ⅱ)配合物CoL23催化... 以空气为氧源,一系列卤代异羟肟酸钴(Ⅱ)配合物(CoL21~CoL29)为催化剂,研究了其液相氧化对二甲苯生成对甲苯甲酸的性能和规律,比较了配合物中引入卤原子的种类与位置对催化剂催化活性的影响,考察了氯代异羟肟酸钴(Ⅱ)配合物CoL23催化氧化不同配比的混合二甲苯的选择性.结果表明:在反应温度为110℃、催化剂浓度为1.0 mmol/L、空气流速为2.4 L/L/min的条件下,1.5 h内二氯代异羟肟酸配体的钴(Ⅱ)配合物的催化活性顺序是CoL23>CoL24>CoL27>CoL25>CoL26,1.5~4 h的催化活性顺序是CoL23>CoL27>CoL24>CoL25>CoL26.单卤代异羟肟酸配体的钴(Ⅱ)配合物催化活性顺序是CoL29>CoL22、CoL28>CoL21.当混合二甲苯中各异构体比例为5∶3∶2(对∶邻∶间)时,反应有较高的选择性,并能析出纯度达96.7%的对甲苯甲酸固体. 展开更多
关键词 卤代异羟肟酸钴(Ⅱ) 催化氧化 (对)二甲苯 选择性
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烷基醚桥连二异羟肟酸钴(Ⅱ)配合物催化氧化性能的研究
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作者 秦川 李鸿波 +2 位作者 郝梦安 王立平 田恐虎 《四川大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期151-155,共5页
研究了一系列烷基醚桥连二异羟肟酸双核钴(Ⅱ)配合物(Co2L2^1~Co2L2^5)在对二甲苯(p-xylene,PX)液相氧化反应中的催化行为,考查了反应温度、空气流速、催化剂浓度和中心金属离子对反应的影响,并与多亚甲基类似物(Co2L2^6和Co... 研究了一系列烷基醚桥连二异羟肟酸双核钴(Ⅱ)配合物(Co2L2^1~Co2L2^5)在对二甲苯(p-xylene,PX)液相氧化反应中的催化行为,考查了反应温度、空气流速、催化剂浓度和中心金属离子对反应的影响,并与多亚甲基类似物(Co2L2^6和Co2L2^7)比较,进一步考查了配合物中桥链的长度、氧杂原子、刚柔性及构筑的冠环和添加碱(或碱土)金属离子对其催化氧化性能的影响.结果表明:在反应温度110℃,空气流速2,4L(PX)/min,催化剂浓度1.0mmol/L的条件下,烷基醚桥连二异羟肟酸双核钴(Ⅱ)配合物催化氧化对二甲苯生成对甲基苯甲酸的活性顺序是:Co2L2^5〉Co2L2^4〉Co2L2^3〉Co2L2^2〉Co2L2^1,且Co2L2^1和Co2L2^2的催化活性高于其相应的多亚甲基类似物Co2L2^6和Co2L2^7.添加Ba^2+和K^+能较大地提高Co2L2^3的催化活性, 展开更多
关键词 催化氧化 二异羟肟酸双核钴 烷基醚 对二甲苯
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