浅析实验室能力比对活动——以广州汇标检测技术中心举办的饲料比对活动为例

实验室间能力比对是实验室检测质量控制的重要手段之一,以此来评价实验室的检测能力,既确保其检测数据的可靠性,也提高其检测水平和检测结果的可信度。广州汇标检测技术中心从2014年至今每年坚持举办免费实验室能力比对活动,开了先河。通过举办12场关于饲料中粗蛋白、粗灰分、铜、锌、黄曲霉毒素等32个项目的实验室能力比对活动,参与实验室从39家提升到283家,表明各实验室对能力活动的认可,并通过能力比对活动发现自身不足,提升检验水平。

酶法测定饲料中淀粉总含量方法研究

为解决酶法测定饲料中淀粉总含量实际检测中遇到的问题,对粉碎粒度、振荡速度等参数进行了优化,对淀粉葡萄糖苷酶(AMG)的选用、AMG添加量的确定方法等问题进行研究和补充,并且研究了方法对含β-葡聚糖样品的适用性。结果显示,使用样品粉碎度为通过0.425mm筛;振荡速度为150 r/min;选用不含游离葡萄糖的AMG;并经酶活检测,确定酶的正确添加量后,方法 RSD在0.7%~2.7%之间,加标回收率在90.7%~103.6%之间,具有良好的精密度和准确性,适用于饲料原料、配合饲料、精料补充料、浓缩饲料中淀粉总含量的检测。样品中含有的β-葡聚糖对方法测定结果没有显著影响。

酸度调节剂中乳酸含量的测定高效液相色谱法

建立了酸度调节剂中乳酸含量测定的高效液相色谱测定方法。由于乳酸的特殊性,样品进行加碱水解处理,再经C18色谱柱分离,利用高效液相色谱仪进行定性、定量分析,采用外标法定量。结果表明,乳酸在97.763～1955.26μg/m L范围内线性关系良好,相关系数(R2)为1.0000。该方法步骤简单,易于操作,准确度、精密度和灵敏性高,适用于酸度调节剂中乳酸含量的测定。

饲料中喹诺酮酸酯药物的测定液相色谱——串联质谱法

建立了饲料中喹诺酮酸酯药物的液相色谱—串联质谱测定方法。样品经氨化乙腈提取,再经C18色谱柱分离,利用液相色谱-串联质谱方法进行定性、定量分析,采用电喷雾正离子扫描,外标法定量。结果表明,10种喹诺酮酸酯在1～50ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9988～0.9999。在加标浓度为20～500μg/kg的预混合饲料中,这10种喹诺酮酸酯的加标回收率为70.1%～98.3%,相对标准偏差为0.42%～4.67%,检出限为20μg/kg。该方法步骤简单,易于操作,准确度、精密度和灵敏性高,适用于预混饲料、配合饲料、浓缩饲料中恩诺沙星丙酯、恩诺沙星乙酯、氟罗沙星乙酯、马波沙星乙酯等10种喹诺酮酸酯药物的测定。

饲料中没食子酸含量的测定 高效液相色谱法

建立了饲料中没食子酸含量测定的高效液相色谱测定方法。样品经加热超声提取,再经C18色谱柱分离,利用高效液相色谱仪进行定性、定量分析,采用外标法定量。结果表明,没食子酸在1.2066~60.3300μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^2)为0.9991。在加标浓度为100~500 mg/kg的饲料中,没食子酸的加标回收率为97.6%~102.9%,相对标准偏差为2.08%。该方法步骤简单,易于操作,准确度、精密度和灵敏性高,适用于饲料中没食子酸的测定。

饲料中淀粉糊化度的方法研究

为研究饲料中淀粉糊化度的测定方法,本实验以进口的淀粉葡萄糖苷酶(sigma)为参考,选用不同的国产酶,对饲料原料和产品中的淀粉糊化度进行测定,以确定酶解等的最优条件。结果表明:选用酶活力为1500 U/mL的国产淀粉葡萄糖苷酶,对其条件进行优化,并增加试样空白,能较为真实地反映饲料中淀粉的糊化程度,为饲料行业提高饲料加工效率及产品质量提供技术支持。

浅析民营检验检测机构发展要素——以广州汇标检测技术中心为例

检验检测是国家质量基础设施的重要组成部分。检验检测行业是国家重点支持发展的高技术服务业和生产性服务业,在提升产品质量、推动产业升级、保护生态环境、促进经济社会高质量发展等方面发挥着重要作用。本文以广州汇标检测技术中心为例,简要分析了民营检验检测企业发展要素。

饲料添加剂硫酸锰检测方法的优化与改进

通过氧化还原反应原理,对国标方法测定饲料添加剂硫酸锰进行改进。研究表明,改进后的方法解决了硝酸铵难购买的难题,提高了检测效率,可以满足日常的分析需要。

生物检测技术在食品检验中的研究

食品安全关系着人们身心健康和社会的发展。为确保食品的安全可靠,要加大对其检验。食品检验的手段很多,生物检测技术是其重要的方法之一。本文以常见的几种现代生物技术为例,分析其在食品检验中的应用。

GC-MS法快速测定饲料用油脂中16种多环芳烃

研究旨在建立一种快速测定饲料用油脂中16种多环芳烃的方法,为饲料用油脂的质量控制提供检测依据。样品采用乙腈-丙酮溶液（v/v=11）提取,以固相萃取小柱净化,GC-MS外标法定量,考察方法线性、精密度、回收率和定量限。该方法在0.05-2.0 mg/l范围内有较好的线性关系,相关系数均不低于0.999 1。以混合油空白样品为基质进行加标实验,方法定量限为0.010-0.037 mg/kg,3个浓度水平的加标回收率在89.2%-108.6%之间,相对标准偏差（RSD）在0.2%-9.9%之间。该方法准确、前处理快速,适合大批量饲料用油脂中多环芳烃残留量的检测。

猪肉中氟喹诺酮类药物残留检测国标方法的改进

目的：对农业部1025号公告14-2008《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测-高效液相色谱法》的提取净化步骤进行改进,旨在提高方法回收率和检测效率。方法：样品改用体积比3∶1的三氯乙酸（2%质量分数）溶液与乙腈溶液提取,高速离心净化,高效液相色谱荧光检测器测定。结果：加标低、中、高浓度水平,回收率为81.3%～103.5%,精密度为0.2%～4.1%。方法检测环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的定量限分别为12.4μg/kg、3.6μg/kg、13.5μg/kg、18.5μg/kg。结论：改善后的方法简便、高效、准确,能满足猪肉中氟喹诺酮类药物残留的检测。

变压器绝缘油取样位置对色谱分析试验的影响

针对大型充油式变压器在设备下部某点进行取样试验已不能满足状态检修工作要求的实际情况,通过实例提出在变压器上设置多个取样点,以根据实际情况在不同取样点进行取样试验,及时对故障点产生的特征气体进行分析,消除故障。

HPLC-MS/MS检测蛇胆汁掺伪品中甘氨猪去氧胆酸的方法研究

目的:建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定蛇胆汁掺伪品中甘氨猪去氧胆酸的方法。方法:采用C18(2.1mm×150mm,3μm)色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL/min,柱温:40℃,电喷雾离子化(ESI),负离子模式下MRM采集。结果:甘氨猪去氧胆酸质量浓度在0.03~50 mg/kg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9992);检测限为0.031 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;回收率范围为85.75%~101.67%,相对标准偏差为1.6%~6.2%。结论:本方法简便快捷、灵敏度高,适用于鉴定蛇胆汁是否掺杂其他动物的胆汁,为蛇胆汁的质量控制提供一种可行方法。

快速测定沸石粉吸氨量新方法研究

为了实现沸石粉吸氨量指标的快速测定,对一种基于重量法的快速测定方法进行了研究,在对称样量、对照组设置、添加氨水量等试验条件进行研究后,发现进行该实验的最佳条件是称样量5 g,干燥器中加入氨水50 mL,以等量水作对照。使用筛选过的条件对三个不同的样品进行吸氨量测试,发现有的结果与国标方法一致,有的与国标方法相差很大,因此在使用快速重量法进行沸石粉吸氨量测定时,需要注意与国标法检测结果的差异。

饲料中沙门氏菌的污染及防控

沙门氏菌作为一种危害广泛的革兰氏阴性菌,它可以在很多动物间传播和感染,成为家禽生产中最常见的病原菌之一。带有沙门氏菌的禽畜都将面临淘汰,因此,在水平传播.上做好饲料中沙门氏菌的防控尤为重要。