QuEChERS结合HPLC-MS/MS测定柑橘中5种杀螨剂残留

为了监测柑橘中阿维菌素、哒螨灵、螺螨酯、噻螨酮、乙螨唑残留量,应用Qu ECh ERS处理及高液质联用检测技术,研究建立柑橘中上述5种杀螨剂多残留分析方法。结果表明,琯溪蜜柚、芦柑、脐橙3种柑橘样品经Qu ECh ERS方法处理,净化效果良好。5种杀螨剂在0.5~500.0μg/L范围内线性关系良好(r2均大于0.999),仪器检出限(LOD)为0.01~0.30μg/kg、定量限(LOQ)为0.05~0.90μg/kg。加标回收试验,添加阿维菌素、哒螨灵、噻螨酮、乙螨唑为2.0~200.0μg/kg,螺螨酯为5.0~200.0μg/kg时,符合农药残留分析要求。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、检测浓度低,能够满足中国限量标准及多残留检测的要求。

姬松茸多糖提取及其结构研究进展

姬松茸Agaricus blazei Murrill.多糖具有抗肿瘤、免疫调节、抗炎抗菌、抗氧化等生理活性,在医学和药学界已引起广泛关注,其药用价值正不断地被研究、认识和开发利用;综述姬松茸多糖的提取及其结构等研究进展,以期为姬松茸多糖药用价值进一步开发利用提供参考。

河豚鱼肝脏中河豚毒素超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速检测

目的建立实验室河豚鱼肝脏中河豚毒素(TTX)超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术快速检测方法。方法参照GB 5009.206—2016(第二法),简化河豚鱼肝脏样品前处理的提取、净化操作步骤及采用全基质标准曲线校正法定量。结果样品经0.1%乙酸水溶液提取后、置于沸水浴中加热10 min、超声提取15 min,12000 r/min离心5 min,HLB柱净化,在1μg/L~500μg/L线性关系良好(r^(2)=0.9991),方法检出限为1.5μg/L,定量限为5.0μg/L;添加质量浓度为50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg,平均回收率分别为75.7%、85.2%和81.4%,相对标准偏差分别为3.9%、3.6%和2.8%;同GB 5009.206—2016(第二法)比较,样品前处理耗材成本降低88.71%、检测效率提高了4.0倍。结论本方法结果可靠、快捷、简便、灵敏、成本低,符合GB/T 27404—2008的方法确认技术要求,检出限满足于“农办渔[2016]53号”规定的2.2 mg/kg(以鲜品计)限量指标要求,适用于河豚鱼肝中TTX的检测。