HPLC-MS/MS法测定阿胶、龟甲胶、鹿角胶中17种氨基酸含量

目的:用HPLC-MS/MS法建立阿胶、龟甲胶、鹿角胶中17种氨基酸的液质联用分析测定新方法。方法:样品通过用浓度为6mol·L^(-1)的盐酸于110℃的条件下水解24小时,旋转蒸干后用浓度为0.01mol·L^(-1)盐酸进行溶解,将其过滤后直接采用液质联用仪,电喷雾源(ESI)正离子模式下使用选择性反应离子扫描(SRM)进行定量分析。结果:研究结果表明,应用HPLC-MS/MS法测定阿胶、龟甲胶、鹿角胶中17种氨基酸含量时,17种氨基酸的加样回收率可以达到94.5%~106.1%,RSD 0.8%~5.4%(n=3),目.其相关系数为0.9974~0-9999。结论:HPLC-MS/MS法测定阿胶、龟甲胶、鹿角胶中17种氨基酸含量可以实现操作简便、快速准确,且具有良好的重复性和稳定性,可将其应用于对阿胶、龟甲胶、鹿角胶中氨基酸的分析检测。

铝柱撑膨润土的微波制备及其表征

以广西宁明膨润土为原料 ,采用微波法制备了铝柱撑膨润土 ,并以FT IR、XRD、低温氮吸附 脱附等测试手段对制备的铝柱撑膨润土进行了结构及表面性能表征。实验结果表明 ,微波法制备的铝柱撑膨润土比表面积大、孔径分布集中、热稳定性好 。

微波辐射下用膨润土合成4A沸石

采用广西宁明膨润土为原料,在微波辐射下合成了4A沸石并对样品进行了表征。与传统水热处理法相比,微波法晶化时间明显缩短,合成的4A沸石白度、钙离子交换能力等指标均有提高,且晶粒度大为减小,产品达到了优等品质量标准,可望制成性能优良的洗涤剂助剂。

铈对SO_4^(2-)/TiO_2/Al-PILC固体超强酸改性的研究

用铈对固体超强酸SO42-/T iO2/铝交联膨润土(SO42-/T iO2/A l-P ILC)进行改性,制备了C e-SO42-/T iO2/A l-P ILC稀土超强酸,并采用XRD、低温N2吸附法及吡啶吸附红外等方法对其进行了结构、表面性能及酸性的表征。实验结果表明,铈引人SO42-/T iO2/A l-P ILC超强酸对T iO2锐钛矿晶相的形成没有影响,但对锐钛矿晶相向金红石相的转变有促进作用,铈的引人使催化剂的酸强度及酸中心的数量略有下降,铈能有效地减少催化剂表面SO42-的流失量,从而提高了催化剂的活性稳定性。

不同炮制温度的山楂炭HPLC-ESI-MS特征图谱研究

目的采用HPLC-ESI-MS法建立不同炮制温度下山楂炭的特征指纹图谱,为控制山楂炭的质量提供参考。方法采用HPLC-ESI-MS联用技术,对多批次不同温度炮制的山楂炭的甲醇提取物进行分析,建立山楂炭的特征图谱。结果建立的特征图谱精密度、重复性、稳定性均较好,可反应出山楂炭的炮制温度,并能对山楂的不同炮制品进行鉴别区分。结论本研究建立的方法简单,重复性良好,可为山楂炭质量控制标准提供参考。

阿胶及其疗效功能的研究进展

本文对阿胶的研究进展进行了评述,特别是在其组成与疗效功能等方面的研究情况,以期为阿胶的进一步研究和开发提供依据。

进补阿胶与“上火”

阿胶是一味名贵中药,有近三千年的用药历史。随着人们生活水平的提高,保健养生意识的增强,阿胶的需求量呈逐年上升趋势,但是进补阿胶出现"上火"现象时有发生,如何有效地预防"上火",同时还能提高药物疗效,是很多服食阿胶者迫切需要解决的常见问题。本文将对此进行详细阐释,以期指导合理运用阿胶疗病养生。

HPLC法测定阿胶养颜软胶囊中维生素E的含量

目的建立维生素E含量的高效液相色谱法测定方法。方法以甲醇为溶剂,采用超声波提取制备供试品,色谱柱为Agilent Zorbax-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇,检测波长284.6 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果维生素E在0.053 1~0.424 4 mg.mL-1范围内线性良好,r=0.999 9;平均回收率为101.19%（n=9,RSD=2.06%）。结论此方法操作简便、快速准确,可用于阿胶养颜软胶囊等产品的维生素E含量测定。

食品中常见有机物还原Cr(Ⅵ)反应动力学

采用二苯碳酰二肼分光光度法,测定了食品中15种常见有机物在不同pH值、不同温度下还原Cr(Ⅵ)的动力学数据,结果表明:L-抗坏血酸、L-半胱氨酸盐酸盐、L-甲硫氨酸表现出较强的还原Cr(Ⅵ)能力,其余12种有机物在5 h内基本未还原Cr(Ⅵ)。L-抗坏血酸在短时可将Cr(Ⅵ)全部还原,L-半胱氨酸盐酸盐在60 min内可将Cr(Ⅵ)全部还原,L-甲硫氨酸在5 h内能将Cr(Ⅵ)还原23%,其还原能力次序为:L-抗坏血酸>L-半胱氨酸盐酸盐>L-甲硫氨酸。pH值对还原反应动力学影响较大,L-半胱氨酸盐酸盐对Cr(Ⅵ)的还原作用随pH的升高而增强,而L-甲硫氨酸对Cr(Ⅵ)的还原作用则随pH的升高而减弱直至不反应。以零级反应动力学方程拟合了pH=3.0时L-甲硫氨酸还原Cr(Ⅵ)的动力学数据,得到L-甲硫氨酸还原Cr(Ⅵ)的表观活化能为35.5 kJ mol 1;以一级反应动力学方程拟合了L-半胱氨酸盐酸盐还原Cr(Ⅵ)动力学数据,得到pH=3.0、5.0和7.0时,L-半胱氨酸盐酸盐还原Cr(Ⅵ)的表观活化能分别为34.4,45.3,34.9kJ mol 1。

化皮和浓缩工艺对驴皮胶原蛋白降解产物特性的影响

为明确驴皮在化皮工艺和浓缩工艺过程中发生的性质变化,对不同化皮温度和时间处理驴皮后产物的性质进行研究,结果发现,化皮温度由105℃增至115℃,化皮时间由0.5h增至1.0h,出胶率由35%显著增至80%左右。在105~125℃和0.5~2.5h的化皮温度和时间内,提取物氨基酸组成极为接近,表明化皮温度和时间的增加会提高出胶率,而提取出的蛋白质组成并没有改变。随着化皮温度的增大,提取物分子质量大于1500ku的蛋白质含量逐渐减少,而分子质量小于30ku的蛋白质含量逐渐增多,表明较高的化皮温度导致驴皮中的高分子蛋白质不需经降解为短链就被提取出来,同时也会对提取物中的物质有降解作用;化皮时间较短时(0.5h)分子质量大于1500ku的蛋白质含量仅0.21%。浓缩时间逐渐增加可使高分子蛋白降解,分子质量分布更加集中。化皮温度和时间对胶液的颜色和黏度无显著影响,而浓缩时间逐渐增加,胶液L*值显著增大,黏度(γ=20s-1)显著下降。

HPLC-MS/MS法快速测定阿胶中4种主要氨基酸

目的:建立阿胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸4种氨基酸的液质联用快速测定方法。方法:样品以6mol·L^(-1)盐酸于150℃水解1小时,旋转蒸干后用0.01mol·L^(-1)盐酸溶解,过滤后直接采用液质联用色谱法,于电喷雾源(ESI)正离子模式下使用选择性反应离子扫描(SRM)进行定量。结果:该方法抗干扰能力强,检测快速,四种氨基酸的加样回收率(n=6)为97.2%~103.7%,相关系数0.9973~0.9999。结论:此方法操作简便、快速准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于阿胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸含量的快速检测。

9种市售阿胶蛋白质特性比较分析

对9种市售阿胶（E1～E9）进行蛋白质特性分析比较，包括氨基酸组成、等电点、二级结构和分子量分布。结果表明，9种市售阿胶的蛋白质等电点均在4．38～4．88，无明显差异；圆二色谱表明所有样品中蛋白质的三螺旋结构均被破坏，呈无规则卷曲状态；氨基酸组成大致相似，而亚氨基酸（脯氨酸和羟脯氨酸）组成有一定差异，E2、E3、E4、E9的亚氨基酸含量较低，小于23．8％，其余5种样品的含量较高，大于25．0％；蛋白质分子量分布有较大差异，E2、E4、E7、E8的阿胶蛋白质分布更分散，含有较多的高分子蛋白（占比〉4．46％），且主要蛋白质的重均分子量较大，为120～132kD，而其余5种样品的分子量分布较集中，高分子蛋白占比小于1．16％，且主要蛋白质的重均分子量较小，为36～42kD。市售阿胶的蛋白质差异主要是蛋白质的降解程度不同造成的。阿胶差异化评价的蛋白质特性评价，为进一步考察工艺对蛋白质特性的影响提供依据。

UPLC-MS/MS法快速测定龟甲胶中龟源成分

目的建立龟甲胶中龟源成分的快速检测方法。方法采用胰蛋白酶对龟甲胶、黄明胶、猪皮胶、阿胶进行酶解处理,利用超高效液相色谱一串联质谱检测技术对样品进行检测,通过对比质谱图进行龟源成分特征肽的筛选,利用龟源成分特征肽进行检测。结果找出龟甲胶的一条特征肽,其氨基酸序列为VGPTGPAGAR,其保留时间为4.77min,特征肽浓度0.1~1.2μg/mL范围内线性关系R^(2)为0.9998,检出限0.012μg/mL。结论所建方法专属性强、灵敏度高、线性良好,可快速实现对龟甲胶中龟源成分的检测分析,从而有效控制龟甲胶质量。

长春市都市农业发展现状态势分析

都市农业是现代农业的新模式,是传统农业的新跨越。本文运用SWOT分析法,对吉林省长春市都市农业规划进行了SWOT分析,论述了长春都市农业发展的优势和劣势、取得的成绩和存在的问题,认为都市农业是长春城市农业发展的现实选择。

高抗氧化性小分子阿胶的研究

用碱性蛋白酶对阿胶进行酶解,并采用超滤技术分离制备了平均分子量小于1 kDa的小分子阿胶(CCAH-Ⅱ)。通过多种抗氧化评价方法分析发现制备的CCAH-Ⅱ具有较高的抗氧化活性,质量浓度2 mg/mL的CCAH-Ⅱ对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基、2,2-联氮基-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基和羟基自由基的清除率分别可以达到(53.79±1.18)%、(70.53±0.65)%、(80.00±0.45)%。通过氨基酸组成和圆二色谱分析,发现CCAH-Ⅱ中疏水性氨基酸的摩尔分数高达42.40%,β-转角和无规卷曲结构的摩尔分数分别为30.4%、46.8%;推测高占比的疏水性氨基酸、β-转角和无规卷曲结构与小分子阿胶的高抗氧化性密切相关。

小分子阿胶对环磷酰胺致免疫抑制模型小鼠免疫功能的影响

目的研究小分子阿胶在环磷酰胺造成的免疫抑制小鼠模型中的作用。方法用环磷酰胺对ICR小鼠进行免疫抑制,检测小分子阿胶对免疫功能低下小鼠的器官指数、白细胞以及淋巴细胞的影响。结果小分子阿胶可以明显提高免疫功能低下小鼠的胸腺指数、脾脏指数、白细胞数、CD3+和CD16+56+细胞数。结论小分子阿胶对环磷酰胺致免疫抑制模型小鼠具有增强免疫的作用。

元素指纹图谱在鉴别不同厂家阿胶中的应用

目的通过测定不同厂家阿胶样品中12种金属元素含量，构建元素指纹图谱，鉴别区分不同厂家生产的阿胶。方法采用微波消解样品，电感耦合等离子体质谱法同时测定12种金属元素，收集不同厂家的26个样本进行了测定，并使用相似度算法对元素指纹图谱进行评价。结果通过12种元素含量分析，对不同元素设定不同权重，然后运用夹角余弦算法进行相似度分析。结论同一厂家的不同批次阿胶相似度相近，不同厂家的阿胶相似度差异较大。东阿阿胶样品的相似度均大于98％，相似度良好，而其他厂家均在98％以下，从而将东阿阿胶与其他厂家区分。

基于ICP-MS对驴奶中无机元素分布特征的相关性分析和主成分分析

通过ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)对驴奶中无机元素质量浓度进行测定,探讨驴奶中无机元素间的相互关系,从无机元素角度对驴奶深层次开发提供理论依据。通过采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)对驴奶样品中18种无机元素质量浓度进行全定量测定,运用SPSS软件和灰色关联度软件对元素质量浓度测定结果进行相关性和主成分分析,分析元素之间关联度。结果表明,Be、Mg、K、V、Cr、Mn、Fe、Zn、Se、Ba、U、Co、Ni、As、Tl、Sr为驴奶中关键指标元素,找出各关键元素与其相关性强的其他元素。对驴奶中的无机元素进行质量浓度测定,可从无机元素角度对驴奶的质量进行综合评价,为驴奶资源的开发和利用提供一定的理论参考。

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定阿胶中14种元素含量

目的：建立微波消解一电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定阿胶中14种元素。方法：样品采用硝酸作为消解液微波消解，以ICP—MS专用级纯水定容，采用电感耦合等离子体质谱法测定阿胶中的K、Ca、Mg3种常量元素，Fe、Zn、Mn、Ba、Sr5种微量元素及cr、As、Cd、Pb、Cu、Hg6种重金属元素。结果：电感耦合等离子体质谱法测定阿胶中的14种元素的相对标准偏差（RSD）均在2．O％～5．0％，定量分析呈良好的线性关系，相关系数均I〉0．9998，加标回收率为90．0％～117．1％。结论：该方法具有快速、简便、精密度好、准确度高、灵敏度高、所用试剂少等优点，各项指标均满足检测的要求，适合阿胶中各种微量元素的检测。

UPLC-MS/MS法快速测定阿胶中马皮源成分含量

目的:建立阿胶中非法掺入马皮源胶的检测方法。方法:采用胰蛋白酶对阿胶、黄明胶、马皮源胶进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)进行测定,找出鉴别马皮源胶的专属性成分,以m/z 386.4→402.2、m/z386.4→499.3作为检测离子对进行SRM监测扫描。结果:线性相关系数r=0.9995,供试品溶液在12 h内稳定性;对5批市售阿胶样品的检测发现有1批合格,其余4批样品马皮源胶成分含量在30%以上。结论:所建立的方法操作简便、快速准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于阿胶中马皮源成分的含量检测。