复方鱼腥草片中山银花检查方法的建立

目的:对复方鱼腥草片中金银花的质量进行研究。方法:建立以灰毡毛忍冬皂苷甲、灰毡毛忍冬皂苷乙及川续断皂苷乙为对照的HPLC-ELSD和LC-MS/MS法检查山银花的方法。结果:HPLC-ELSD法适用于复方鱼腥草片中山银花的检查,并采用LC-MS/MS法对结果进行验证,能鉴别出样品中所用正伪品金银花药材。结论:上述2种方法均可用于控制复方鱼腥草片中金银花的质量。

HPLC法测定150种中药材中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的含量

目的:建立了HPLC法测定150种中药材中的黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1含量。方法:样品经70%甲醇提取、免疫亲和色谱柱净化后,用HPLC-柱后衍生-荧光检测器测定结果:黄曲霉毒素G_1、B_2在0.15～6.00 ng·ml^(-1)范围内,黄曲霉毒素C_1、B_1在0.5～20.00 ng·ml^(-1)范围内线性关系良好回收率为85.6%～92.0%结论:本法操作简便,结果准确、重复性好,可用于中药材中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2。

定坤丸质量标准研究

目的:建立定坤丸质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中的当归、川芎、佛手、白芍、黄芪、西洋参和延胡索进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中人参皂苷Re的含量。结果:薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。人参皂苷Re在20.56～1 028μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.5%,RSD=1.1%。结论:本法操作简便,结果准确、重现性好,可用于定坤丸的质量控制。

降糖宁胶囊的薄层色谱鉴别

降糖宁胶囊为人参、黄芪、知母等13味药材组成的成方制剂，具有益气，养阴、生津的功效。用于糖尿病暑气阴两虚者。因现有标准中仅收载了性状及人参的薄层。本文修订了人参的薄层色谱鉴别，增订了知母、黄芪、山茱萸及甘草的薄层色谱鉴别，完善了该质量标准，有利于该品种的质量控制。

HPLC法测定壮骨关节胶囊中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的:建立壮骨关节胶囊中补骨脂素、异补骨脂素含量HPLC方法。方法:色谱柱为Alltima C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(50:50),流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为246 nm。结果:补骨脂素和异补骨脂素分别在1.92～96.24μg·ml^(-1)(r=1.000 0)和20.46～102.32μg·ml^(-1)(r=1.000 0)范围内线性关系良好,回收率分别为104.1%(RSD=0.8%)和99.9%(RSD=1.6%)。结论:本法简便、准确、稳定且无干扰,可用于壮骨关节胶囊的质量控制。

调经丸的薄层色谱鉴别

目的建立调经丸的薄层色谱鉴别方法。方法采用薄层色谱法对制剂中的当归、川芎、吴茱萸、白芍、牡丹皮、延胡索、益母草、黄芩进行定性鉴别。结果薄层色谱中能明显地检出当归、川芎、吴茱萸、白芍、牡丹皮、延胡索、益母草、黄芩。结论该方法简便可行、专属性强、重现性好,可用于调经丸的质量控制。

薄层扫描法测定降糖宁胶囊中人参皂苷Re的含量

目的：建立降糖宁胶囊中人参皂苷Re的含量测定方法。方法：采用甲醇超声，二氯甲烷脱脂，水饱和正丁醇提取，双波长薄层色谱法测定制剂中的人参皂苷Re的含量。结果：人参皂苷Re对照品在0．515～5．15μg范围内，呈良好的线性关系（r=0．9933，n=6）；平均回收率为100．5％，RSD为2．4％。结论：该方法简便可行，专属性强，重现性好。可用于降糖宁胶囊的质量控制。

HPLC法测定精制银翘解毒胶囊中对乙酰氨基酚的含量

目的：对控制精制银翘解毒胶囊中对乙酰氨基酚含量建立高效液相色谱的测定方法。方法：色谱柱为Alltech Alltima C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为水一甲醇（83：17），流速0．6ml／min，检测波长249nm。结果：对乙酰氨基酚在0．01-0．16mg／ml浓度范围内呈良好的线性关系；平均回收率为1130．3％，RSD为1．13％。结论：本法简便、准确、稳定且无干扰，可用于精制银翘解毒胶囊的质量控制。

气相色谱法测定清火胶囊中薄荷脑的含量

目的建立气相色谱法测定清火胶囊中薄荷脑含量的方法。方法采用色谱柱CP-WAX52CB,FID检测器,萘为内标,在160～180℃程序升温,分流进样。结果薄荷脑在0.024～0.48两比值间呈良好的线性关系,平均回收率为97.02%,RSD为1.70%(n=6)。结论该法简便、准确、灵敏度高,重现性好,适用于清火胶囊的质量控制。

通关舒合剂质量控制研究

目的:制定通关舒合剂的质量标准。方法:采用 HPLC 法测定了方中芍药苷的含量,采用 TCL 法对方中当归、羌活、赤芍、紫花地丁进行了鉴别。结果:含量测定方法简便,重现性好;薄层鉴别方法专属性强。结论:质量标准可有效控制产品质量。

黄花夹竹桃中强心苷类成分的UPLC-QTOF/MS快速鉴定

目的:应用超高效液相色谱-高分辨质谱联用方法(UPLC-QTOF/MS)对黄花夹竹桃枝中的强心苷类成分进行速鉴定,为含有黄花夹竹桃的复杂混合样品的快速分析提供了一种有效的方法。方法:黄花夹竹桃枝经甲醇冷浸提取,大孔吸附树脂层析,将黄花夹竹桃中总强心苷类成分富集到95%乙醇洗脱部位,通过超高效液相色谱将各种强心苷类成分较好分离,根据高分辨质谱得到各成分的分子量,推测出其中6个主要成分的可能结构。结果:试验通过UPLC-QTOF/MS方法鉴定出黄花夹竹桃中主含的6种强心苷类成分,分别为黄花夹竹桃黄夹苷B、黄夹次苷D、黄花夹竹桃次苷甲、黄夹臭蚁醛苷、黄花夹竹桃次苷乙以及单乙酰次苷乙。结论:该实验方法简便快捷,结果准确可靠,可做为黄花夹竹桃中强心苷类化合物的快速鉴别分析方法。

中药异常检验结果调查方法的建立

中药异常检验结果(out-of-specification for traditional Chinese medicine,TCM OOS)调查作为中药实验室质量管理的主要实践活动,正越来越受到重视。本文建立了TCM OOS调查流程,通过围绕实验室人、机、料、法、环、测等关键点展开全面、准确、有效的调查,形成TCM OOS调查报告,明确不合格的检验结果是否来自实验室错误,对于合格但异常的检验结果出具检验报告,以期为中药质量监管提供有力的技术支撑。

不同采收阶段益母草的质量评价

目的:通过对不同产地、不同采收阶段的益母草进行测定,评价市场上益母草的质量情况。方法:通过外观性状判断益母草的采收阶段,采用薄层色谱法对益母草中黄酮类成分进行鉴别;采用HPLC法对益母草进行特征图谱鉴别;采用HPLC法测定盐酸水苏碱和盐酸益母草碱的含量。结果:益母草中总黄酮类成分、盐酸水苏碱及盐酸益母草碱随着采收时间的不同而呈现明显差异。结论:营养期的益母草质量最好,其次是童子期,花期及果期质量最差。

痤疮散质量标准的建立

目的:建立痤疮散质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中的大黄、白芷和防风进行定性鉴别;采用气相色谱法同时测定制剂中百秋李醇、薄荷脑和冰片的含量。结果:薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。百秋李醇、冰片、薄荷脑分别在0.020 1~0.805 6 mg·ml^(-1)、0.010 0~0.401 6 mg·ml^(-1)、0.005 1~0.202 8 mg·ml^(-1)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为102.03%(RSD=0.91%)、100.10%(RSD=1.94%)、103.15%(RSD=1.68%)。结论:本法操作简便,结果准确、重现性好,可用于痤疮散的质量控制。

沉香化滞丸质量标准研究

目的:建立沉香化滞丸的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的木香、香附、山楂、大黄、厚朴、牵牛子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中橙皮苷的含量。结果:TLC显色清晰且阴性对照无干扰。橙皮苷的检测浓度在0.0242～0.4832mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9994);平均回收率为102.5%,RSD=2.0%(n=6)。结论:所建标准可用于沉香化滞丸的质量控制。

产后益母丸质量标准研究

目的建立产后益母丸质量控制方法。方法采用薄层色谱法对制剂中的益母草、当归、川芎、赤芍、延胡索进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。结果薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。芍药苷在0.01288～0.5152mg·mL-1内呈良好的线性关系,平均回收率为102.0%,RSD=1.6%。结论本法操作简便,结果准确、重复性好,可用于产后益母丸的质量控制。

HPLC法测定沉香化滞丸中橙皮苷的含量

目的：建立测定沉香化滞丸中橙皮苷含量的高效液相色谱方法,为其质量控制提供快速、有效的分析方法。方法：色谱柱为Shim-Pack CLC-ODS（4.6 mm×25 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（21∶79）,流速为1.0 mL.min-1,测波长为283 nm。结果：橙皮苷在0.0242-0.4832 mg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系;平均回收率为102.5%,RSD=2.0%。结论：该法简便、准确、稳定且无干扰,可用于沉香化滞丸的质量控制。

泻肝安神丸的定性及定量分析方法

目的：建立泻肝安神丸的定性及定量方法。方法：采用薄层色谱法对制剂中的当归、栀子、黄芩、远志进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中龙胆苦苷的含量。结果：薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。龙胆苦苷在0.010 2~0.204 0 mg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.2%,RSD=1.2%。结论：该法操作简便,结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。

芎菊上清片质量标准研究

目的：建立芎菊上清片质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对制剂中的菊花、栀子、黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。结果：薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。黄芩苷在4.96×10^-3-0.248 mg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.1%,RSD=0.5%。结论：本法操作简便,结果准确、重复性好,可用于芎菊上清片的质量控制。

蒙特卡洛法和不确定度传播率法在药品内标法含量测定不确定度评定中的比较研究

目的应用不同方法对药品中内标法含量测定的不确定度进行评定及比较。方法以薄荷素油中薄荷脑的含量测定为例,分别采用基于测定不确定度传播率(GUM)法和蒙特卡洛(MCM)法评定内标法含量测定的不确定度,用MCM法验证GUM法评定不确定度的可靠性。结果GUM法和MCM法得到的不确定度基本一致。结论MCM法用于不确定度评定,是一个简便、可靠、易学且适用性更广的可选择方法。