酶水解后高效液相色谱法测定尿中地西泮及其代谢物

目的；用酶水解葡萄糖酸苷结合物，ＨＰＬＣ法同时检测尿中地西泮及其代谢物。方法：尿样２ｍｌ，与一定量内标混合后，加β-葡萄糖醛酸苷酶０．５ｍｌ，５５℃酶解２ｈ，正己烷－二氯甲烷（５∶３）５ｍｌ提取、挥干，５０ μｌ甲醇定容，ＨＰＬＣ进样检测。结果：各药物及代谢物的最低检测限均小于２ｎｇ／ｍｌ；在１２．５～３７５ｎｇ／ｍｌ范围内成线性关系，相关系数ｒ为０．９９９ ８；精密度在１０．６％以下；回收率为９２．７％～１０８．６％，均符合要求。结论：本法结果可靠，重现性好。可用于地西泮药物中毒或有关案例的分析检验。

酶水解-HPLC法同时测定尿中三唑仑及其代谢物

目的 :用酶水解 HPLC方法同时测定尿中三唑仑及其主要代谢物α 羟基三唑仑。方法 :尿样 2mL ,加 β 葡萄糖醛酸苷酶 0 2 5mL ,5 5℃酶解 2h ,用正己烷 二氯甲烷 (5∶3,v/v) 5mL提取 ,挥干提取溶剂后用 5 0 μL甲醇溶解 ,10 μL进样 ,HPLC检测。结果 :本法对三唑仑和α 羟基三唑仑的最低检测限均为 4ng·mL-1;绝对回收率分别为 93 12 %和 6 7 70 % ;日内、日间RSD分别在 6 0 8%和 11 0 5 %以下 ;线性范围均为 12 5～ 375 0ng·mL-1。结论 :酶水解提高了α 羟基三唑仑的检出率 ,从而使本法能同时测定尿中三唑仑及α 羟基三唑仑 ,此法重现性好、灵敏、可靠 。

紫外分光光度法测定磷酸咯萘啶肠溶片的含量

目的研究磷酸咯萘啶在不同ｐＨ溶剂中紫外吸收特征变化，对药典采用的紫外分光光度法测定磷酸咯萘啶肠溶片含量的方法作了改进。方法以ｐＨ２的盐酸溶液作为溶剂，２７４ｎｍ处为测定波长。与用其他溶液作溶剂的方法相比，以优化测定条件。结果在０．５～２０ｍｇ／Ｌ浓度范围内，浓度与吸光度成线性相关，回归方程为Ａ＝０．００４５＋０．０５０４ｃ，ｒ＝０．９９９８（ｎ＝６），天内精密度ＲＳＤ为０．１５％，天间精密度ＲＳＤ为０．６０％，平均回收率为９６％以上。制剂辅料无干扰。结论本法与用水或ｐＨ７的磷酸缓冲液为溶剂的方法相比，具测定数据稳定，吸收系数大等优点。适用于磷酸咯萘啶肠溶片、注射剂及溶出度等测定。

用HPLC法同时检测生物检材中安眠酮及其2＇－羟甲基代谢物

提取并确认安眠酮的活性代谢物，建立反相ＨＰＬＣ法同时检测生物体液中安眠酮及该代谢物的方法。使用Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪，μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８径向加压柱，流动相为甲醇：磷酸二氢钠缓冲液（６０：４０），流速１．６ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长２３５ｎｍ，利眠宁为内标对安眠酮及活性代谢物进行检测。结果：各组分分离良好，安眠酮浓度在１．０～３５．０ｍｇ／Ｌ（血清）范围内与峰面积呈线性相关，方法平均回收率为１００．１５％，最低检测浓度为１５ｍｇ／Ｌ，其他常用安眠药物对本法均无干扰。结论：本法可同时检测安眠酮及其活性代谢物，并已用于健康志愿者及１名中毒者体液检材的测定，说明可用于临床检测和中毒检案。

高效液相色谱法筛选和测定血清中苯二氮(艹卓)类药物

苯二氮草类药物(以下简称安定类)具有催眠，镇静及抗惊厥等多种药理作用，而且毒性较小，人们对于该类药物的研制和应用具有较大的兴趣，但是，长期应用该类药物可出现耐受性和依赖性，因此，无论是一次性滥用或长期应用都可能引起急性或慢性中毒，甚至继而引起交通等事故；特别是与其他镇静剂混合使甩时，中毒可能性更大。

硒检查法的改进

本文对药典中硒检查法的测定条件进行了探讨与改进，方法快速简便，结果稳定。

HPLC同时测定抗疟复方制剂中磷酸咯萘啶、磺胺多辛与乙胺嘧啶含量

目的 建立同时测定复方抗疟制剂中磷酸咯萘啶、磺胺多辛与乙胺嘧啶的高效液相色谱法.方法 醋酸-醋酸钠（pH6）-乙醇（30：70）为提取溶剂,ZORBAX RX-C18柱（4.6 mm×150mm,5 μm）,[0.022 mol·L^-1盐酸-0.22%三乙胺水溶液（pH 2.3）]-乙腈（75：25）为流动相,流速1 mL·min^-1,非那西丁为内标,266 nm为检测波长.结果 非那西丁、磷酸咯萘啶、乙胺嘧啶与磺胺多辛的保留时间分别为：10.19,1.27,5.70和7.63 min.磷酸咯萘啶、乙胺嘧啶与磺胺多辛的线性范围、相关系数分别为20～400（mg·L^-1）,r=0.999 3;2.05～40.20mg·L^-1,r=0.999 9;20.01～800.40mg·L^-1,r=0.999 9.磷酸咯萘啶、乙胺嘧啶与磺胺多辛的提取回收率和RSD（n=3）分别为（97.62±1.09）%,3.68%;（98.34±1.94）%,1.97%及（99.77±2.16）%,2.17%.结论 本方法灵敏度、准确度均能满足含量测定的需要,提取和测定快速简单,可用于该复方制剂的质量控制.

反相高效液相色谱法测定阿昔洛韦胶囊在人体内的药动学

本文建立了用反相高效液相色谱法测定阿昔洛韦血浓度的方法。流动相为４％甲醇水溶液，流速为２．０ｍｌ／ｍｉｎ，固定相为ＲＰ─Ｃ１８（５μｍ），检测波长２５４ｎｍ；以液━固萃取为前处理，扑热息痛为内标，阿昔洛韦与内标的保留时间分别为７．１０和１２．２７ｍｉｎ。本法最低检测限为３ｏｎ，ＲＳＤ＜５％。操作简便，适合于阿昔洛韦在体内药物动力学研究。

地西泮代谢物的结合物水解条件研究

目的 :考察 β 葡萄糖醛酸苷酶水解尿液中地西泮代谢物的结合物的酶解条件。 方法 :实验设计采用正交表L9( 34)。取尿样 2mL ,加内标 ,再加不同量的 β 葡萄糖醛酸苷酶 ,在不同温度、不同酶解时间下水解 ,然后用正己烷 二氯甲烷 ( 5∶3) 5mL提取 ,挥干提取液后用 5 0 μL甲醇溶解 ,10 μL进样 ,采用高效液相色谱法检测。 结果 :对水解产物峰面积与内标物峰面积的比值进行方差分析 ,发现水解尿液中去甲地西泮、替马西泮、奥沙西泮的葡萄糖醛酸苷结合物的最佳酶解条件分别为 5 5℃ ,5h ,5 0 0 0U酶量 ;5 5℃ ,2h ,10 0 0U酶量 ;5 5℃ ,2h ,5 0 0 0U酶量。结论 :水解 2mL尿液中地西泮代谢物的结合物的最佳条件为 5 5℃ ,5h ,5 0 0 0U酶量。

高效毛细管电泳同时分析尿中20种碱性药物与毒物

目的 :建立用固相萃取高效毛细管电泳同时分离分析尿中 2 0种碱性药物与毒物的方法。方法 :尿样以oasis小柱提取 ,以多沙普伦为内标 ,采用未涂层毛细管 ( 75 μmID× 5 0 2cm ,有效分离长度为 4 0cm) ,缓冲液为 15 0mmol·L-1磷酸盐 + 2 0%甲醇 (pH =2 38) ,压力进样 8s,运行电压 16kV ,检测波长 2 0 0nm。结果 :本法分离效率高 ,药、毒物最低检测浓度为 15～ 80μg·L-1;线性范围 6 0～ 5 0 0 0 μg·L-1,日内、日间RSD <12 %。结论 :本法可用于多种类别的药、毒物的分析 ,增加检出几率 ,减少漏检。

多虑平SPE-HPLC分析方法的建立及其应用

目的 建立尿样和全血中多虑平的固相萃取 高效液相色谱 (SPE HPLC)分析方法。方法 以多沙普仑为内标 ,1ml尿样或 0 5ml全血用Oasis小柱固相萃取后进Lichrospher 10 0RP 18e ( 2 5 0mm× 4mm ,5 μm)分析柱进行分析 ,2 3 0、 2 5 0nm同时进行检测。结果 尿样和全血中的检测限均 2ng/ml,线性相关系数r≥ 0 9992 ,天内和天间精密度均小于 6 75 % ,绝对回收率大于 85 % ,内源性物质不干扰测定。结论 本法快速、简便、准确 ,可用于实际案例的检测。

气相色谱-串联质谱法检测尿中苯骈二氮杂卓类药物

A new sensitive rapid method using gas chromatography-tandem mass spectrometry(GC/MS/MS) of the simultaneous determination of 7 henzodiazepines, including diazepam, flunitrazepam, nitrazepam, clonazepam, estazolam, alprazolam and triazolam,and 10 metaholites in human urine was developed. The recovery of henzodiazepines is 60.7%-97.0% ,limit of detection is 0.5-20μg/L in urine.

柱切换高效液相色谱法测定尿中苯骈二氮杂类药物

目的 :建立尿中 10种常见的苯骈二氮杂类药物 (氯硝西泮、氟硝西泮、艾司唑仑、三唑仑、阿普唑仑、硝西泮、去甲地西泮、奥沙西泮、替马西泮、地西泮 )的柱切换高效液相色谱测定方法。方法 :尿样用磷酸盐缓冲液 1∶1稀释 ,离心后直接进样1 0mL进入预处理柱 ,用水作为预处理流动相 ,然后用分析流动相CH3OH H2 O( 60∶40 )将保留在预处理柱上的药物反冲进入分析柱进行分析。检测波长 (λ)为 2 0 0nm。结果 :氯硝西泮、氟硝西泮、艾司唑仑、三唑仑、阿普唑仑的检测限均为 2ng·mL-1(rSN=3 ) ,线性范围为 10～ 10 0 0ng·mL-1,r≥ 0 .9992 ;硝西泮、奥沙西泮、替马西泮、去甲地西泮、地西泮的检测限为 5ng·mL-1(rSN=3 ) ,线性范围为 2 0～ 10 0 0ng·mL-1,r≥ 0 9993。日内、日间RSD均 <10 % (n =5 )。结论 :本法准确、灵敏、快速、简便 。

固相萃取同时提取尿中的39种药毒物

目的建立固相萃取方法同时提取尿中的39种药毒物并用高效液相色谱法进行分析。方法以多沙普仑为内标,1ml尿样经Oasis小柱固相萃取,用HPLC进行分析。结果39种药毒物可同时从尿中提出,内源性物质不干扰测定。其绝对回收率除吗啡外均大于70％;天内及天间精密度均小于10％;检测限1-15ng／ml;线性相关系数在0.9977以上。结论本法快速、简便、重现性好,空白干扰小,可用于实际案例的药物毒物筛选。

SPE-HPLC分析全血中37种药(毒)物

目的建立全血中37种常见药(毒)物的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法。方法以多沙普仑为内标,0.5mL全血经Oasis小柱固相萃取后,用HPLC进行分析,内源性物质不干扰测定。色谱柱采用LiChrospher!100RP-C18柱(250mm×4.0mm×5μm);二极管阵列检测器,检测波长为230nm和250nm,同时进行紫外扫描;柱温50℃。结果37种药(毒)物的绝对回收率除吗啡外均大于61.68%;日内及日间精密度均小于10%;检测限1～30ng/mL;线性相关系数在0.99798以上。结论本法快速、灵敏、重现性好,可用于实际案例中多种药(毒)物的分析。

全血中苯骈二氮杂类药物的胶束电动色谱法分析

目的建立用固相萃取胶束电动毛细管色谱法测定人体全血中苯骈二氮杂艹卓类药物的方法。方法全血以Oasis小柱提取,以克仑特罗为内标,采用未涂层毛细管(75μmID×50.2cm,有效分离长度为40cm),缓冲液为30mmol/LSDS→15mmol/L硼砂→15mmol/L磷酸盐(pH8.2)→18%甲醇。进样条件:压力进样0.5psi×10s,分离电压为25kV,柱温25℃,检测波长为230nm。结果本法分离效率高,9种苯骈二氮杂艹卓类药物的最低检测浓度为5～50ng/ml;血药浓度的线性范围为0.02～1.6μg/ml,日内、日间精密度<12%。结论本法简便、高效、可靠。

氯地滴眼液中两组分含量的测定

氯地滴眼液是氯霉素和地塞米松磷酸钠为主药的复方制剂，它具有较好的抗菌抗炎作用，作为医院制剂在临床上使用。目前尚无同时测定这两种药物的有效方法。为了便于医院监测并提高医院制剂的质量，我们运用高效液相色谱法，建立了同时测定氯霉素和地塞米松磷酸钠含量的方法...

肝肾肿瘤栓塞疗法的基础研究和临床应用

肿瘤栓塞疗法是介入性放射学的一项新治疗技术,栓塞剂的研制是目前国际上活跃的研究课题,有关实验研究国内报道甚少。七年来,我们进行一系列基础研究,并用于临床,获得满意疗效。一、在国内最早开展肝肾动脉栓塞的实验研究。1981年首先报道了用明胶海绵和不透X线硅橡胶作肝肾动脉栓塞后的病理改变和临床应用价值(中华放射学杂志15(4):241,1981)。近几年又与有关单位合作,研制成功了α-氰基丙烯酸异丁酯(商名Bucrylate),微球、带抗癌药物的碘油乳剂,进行了系统的动物实验、