提取天然有机物的微型化学实验

提取天然有机物的微型实验(提取大蒜辣素、八角茴香脑、芦丁和咖啡因的微型实验)具有操作简单、灵活、安全等优点,特别适合选做天然有机物的提取化学实验,值得进一步推广与普及.

有机基础实验乙酸乙酯的合成改进

固体超强酸SO42-/SiO2能完全代替浓硫酸作催化剂,用乙酸、乙醇来合成乙酸乙酯,探讨了反应的最佳时间(60)min,用量(2)g,重复使用.使之成为安全、绿色、环境友好的催化剂.

邻香草醛缩乙醇胺及8-羟基喹啉与氧钒(Ⅳ)混配物的合成和晶体结构

邻香草醛、乙醇胺、8-羟基喹啉与硫酸氧钒反应,得到氧钒西夫碱三元配合物,其结构通过X-射线单晶衍射进行了确认.该配合物(C39H42Cl2N4O12V2)中心原子钒(IV)与六个原子配位,形成了畸变的八面体结构.所得晶体属于三斜晶系,P-1空间群.晶体学参数为:a=12.724(13)10-10 m,b=13.297(13)10-10 m,c=13.458(13)10-10 m,α=85.079(19)°,β=70.696(19)°,γ=72.788(17)°,Z=2,Dc=1.507 mg.m-3,F(000)=960,R1=0.074 2,wR2=0.210 8.

有机实验合成溴乙烷的改进

研究了合成溴乙烷的有机实验,为提高效率、降低污染、保证安全,采用了安全的催化剂,对实验予以改进.

一则有机基础合成实验的改进方法

固体超强酸SO42-/SiO2能完全代替浓硫酸作催化剂,用乙酸、乙醇来合成乙酸乙酯,探讨了反应的最佳时间(60)min,用量(2)g,重复使用。是一种安全、绿色、环境友好的催化剂。

一种三元配合物的合成和晶体结构

邻香草醛、乙醇胺、8-羟基喹啉与硫酸氧钒反应,得到氧钒西夫碱三元配合物,(C39H42C12N4O12V2)中心原子钒(Ⅳ)与六个原子配位,形成了畸变的八面体结构.所得晶体属于三斜晶系,P-1空间群.晶体学参数为:a=12.724(13)10-10m,b=13.297(13)10-10m,c=13.458(13)10-10m,(=85.079(19),°(=70.696(19)°,(=72.788(17),°Z=2,Dc=1.507mg.m-3,F(000)=960,R1=0.0742,wR2=0.2108.

鼠类粪便中类固醇的荧光标记及质谱鉴定

利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基肼基甲酸酯（BCEC）作柱前衍生化试剂, 在Hypersil BDS C18 （4.6 mm×200 mm, 5 μm） 色谱柱上,采用梯度洗脱对皮质醇、皮质酮、睾酮、孕酮4种类固醇荧光衍生物进行了优化分离.65℃下在乙腈溶剂中以三氯乙酸作催化剂,衍生反应2 h后获得稳定的荧光产物.激发和发射波长分别为333 nm和390 nm.采用大气压化学电离源（APCI）正离子模式, 实现了黑线姬鼠粪便中4种类固醇化合物的定性及定量测定.线性回归系数均在0.9999以上,检出限为47.3～71.2 fmol.

浅论现行教育评价方式改革的必要性

评价和考试对学校的教育有很强的导向作用 ,评价方式和手段必须适应社会形势的需要 ,我国的评价选拔要做到平等公正 ,既注重能力的考查又要顾及到个体的全面发展。现行的评价方式与这几方面的要求尚有一定距离 ,有进行变革的必要。

手性磷酰胺类配体不对称催化串联反应合成手性3-取代苯酞化合物

以反式-1,2-二苯基乙二胺为原料合成了一系列磷酰胺类配体,考察了该类配体在催化1,2-加成/内酯化串联反应合成手性3-取代苯酞化合物过程中的催化活性.在最优条件下,即在配体7d摩尔分数为20%时,可以获得高达90%的收率及大于80%e.e.值的3-取代苯酞化合物;该配体合成简单,虽然作为催化剂使用量较大但较易回收再利用.对反应机理进行了推测,认为反应过程中形成的环状过渡态有助于提高反应的对映选择性.

地方院校基础化学实验教学改革的探索

以学校培养人才为终极目标,分析了基础化学实验教学的目标和任务,指出了一般地方院校基础化学实验教学存在的问题和不足,提出了改善基础化学实验教学的措施,首先是树立正确的以培养能力为核心的实验教学理念;其次是改革实验教学内容,优选“双基”实验,增加综合创新实验;第三落实教师科研项目与学生的科研及毕业论文双向优选结合;第四革新实验教学管理模式;最后提出5条提高实验教师队伍建设的建议。

合成手性(S)-3-羟基-3-苯基丙腈的实验教学实践

为提升学生科研能力,优选合成手性醇的综合实验,使用特别的催化剂,在常温常压水溶液中,用甲酸还原苯甲酰乙腈制备(S)-3-羟基-3-苯基丙腈的路线。它包含薄层色谱检测反应的进程,也有产物的萃取、洗涤、干燥、旋转蒸干分离纯化过程,更有高效液相色谱仪测量光学异构体过量值(e.e.)经过,再加上产品进行元素分析得到化学实验式、核磁共振波谱表征产品结构和测比旋光度进行比对确定产物的历程。整个过程完全的实践了化学合成研究的一般方法,体验科学研究的基本流程,同时也学习和掌握实验知识和技能。

手性氰基芳香醇的合成

在常温下,水溶液中,使用水溶性金属配合物做催化剂,添加相转移剂PPNCl,使溶进水中的苯甲酰乙腈被甲酸还原成氰甲基苄醇;优选了反应的最佳条件为n_(苯甲酰乙腈)∶n_(甲酸)∶n_(催化剂)∶n_(相转移剂)=1∶6∶0.005∶0.02;通过高效液相色谱法(HPLC)测试,获得产物的对映体过量值e.e.,在最佳反应条件下,产物对映体过量值e.e.是87.3%,转化率为96.5%;产物经^(1)H NMR和^(13)C NMR确证结构,分子构型经旋光度测试并与文献报道比对确定为S型。

甲酸盐不对称还原法制备(S)-α-乙基苯甲醇

在60℃下,有机底物1-苯丙酮被相转移剂PPNCl溶进水中,被甲酸钠还原成α-乙基苯甲醇的反应,使用了水溶性铱配合物做催化剂;探讨了反应的最佳条件为n_(苯丙酮):n_(甲酸钠):n_(催化剂):n_(相转移剂)=1:4:0.005:0.02;通过高效液相色谱法(HPLC)测试,获得反应的转化率及的产物的对映体过量值e.e.,在最佳反应条件下,转化率为98%,产物对映体过量值e.e.是87%;产物经IR、^(1)H NMR和^(13)C NMR确证结构,分子构型经旋光度测试并与文献报道比对确定为S型。

合成手性取代芳香醇的实验教学实践

为了培育学生科研能力,优选合成手性取代芳香醇的综合实验,使用特性的催化剂,在常温常压水溶液中,采用甲酸还原苯甲酰乙腈合成(S)-3-羟基-3苯基丙腈的路线,整个过程完整的实践化学合成研究的一般方法,立项准备、实验操作、物质表征,练习了萃取、洗涤、干燥、旋转蒸干、薄板层析、测比旋光度等操作,学习大型仪器元素分析仪、核磁共振波谱仪和高效液相色谱仪使用技术。

浅析中小学财务管理存在的问题及对策探析

随着义务教育拨款的逐年提高，中小学公用经费的支出管理也纳入财务管理的重点，笔者根据所处的地区大部分学校财务管理过程中普遍存在的问题进行剖析，并根据自已的工作经验结合国家相关规定做对策研究和改进建议。

集团化办学管理下的会计核算与监督

目前,名校集团化是区域内优质教育资源共享的一种实现形式,利用名校的资源优质优势和管理优势的辐射,通过名校输出品牌、管理、师资,促进弱校、新校的办学条件的改善和内涵式发展,特别是义务教育均衡化发展中发挥着重要作用,一般采取名校设分校和联合办学等方式实现集团化办学。但是,名校集团化办学在发展过程中也会面临一些问题,如集团内学校缺乏共同文化、教师团队之间存在人为性隔阂、人事和财务管理制度贯彻不畅等现象,相应也带来的集团化会计核算和财务监督的思考。

硝基苯废酸在硫铵生产中的应用

通过在生产中投用硝基苯废酸的试验,确定了投用废酸的最佳用量及废酸中硝酸的含量。

手性磷酰胺配体不对称催化二芳基甲醇类化合物的合成

为了获得具有重要生理活性的手性二芳基甲醇类化合物,以R,R-1,2-环己二胺为原料获得了一系列磷酰胺配体,并系统考察了该类配体在芳基烷基锌对芳香醛的不对称加成反应中的催化活性,在优化的反应条件下,即在30 mol%磷酰胺配体N-((1R,2R)-2-(异丙基氨基)环己基)-P,P-二苯基磷酰胺(9c)存在下,可以高达94%的ee值(对映体过量值)及大于90%收率获得相应的手性二芳基甲醇类化合物.尽管催化剂用量较大,在该体系中,配体可非常方便回收再利用.同时,对反应机理进行了推测,认为反应过程所形成的四元过渡态和六元过渡态,有利于提高反应的对映选择性.