高效液相色谱法测定酒石酸泰乐菌素有关物质的研究

依据欧洲药典讨论稿中酒石酸泰乐菌素有关物质的检测方法,在280 nm波长处,以pH 5.5的磷酸盐缓冲溶液-乙腈-水(10∶27.5∶62.5,V/V)为A流动相,以pH 5.5的磷酸盐缓冲溶液-水-乙腈(10∶40∶50,V/V)为B流动相进行梯度洗脱,并对专属性、准确度、精密度、检测限和定量限、线性和范围、耐用性、及溶液稳定性进行考察。结果显示,杂质A、N、O、R、S峰峰面积与其对应浓度呈线性关系,其相关系数r均大于0.999,各项考察指标均符合要求。结果证明该分析方法能科学、合理的分析、控制酒石酸泰乐菌素有关物质,可以持续、准确地反映酒石酸泰乐菌素的特性。

高效液相色谱法测定六味丁香胶囊中甘草酸含量

目的采用高效液相色谱法测定六味丁香胶囊中甘草酸含量。方法色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(69:31),流速1.0mL/min,柱温20℃,检测波长252nm。结果甘草酸质量浓度在0.9818～5.8908μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,r=0.9997(n=5),平均加样回收率为98.47%,RSD为1.44%(n=6)。结论HPLC法简便可靠、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于六味丁香胶囊的质量控制。

HPLC法测定八味獐牙菜丸中獐牙菜苦苷的含量

目的:建立八味獐牙菜丸中獐牙菜苦苷的含量测定方法。方法:色谱柱为岛津VP-ODSC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80),检测波长为237nm。结果:獐牙菜苦苷进样量在0.12～0.60mg·ml-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为97.70%,RSD值为1.85%(n=9)。结论:方法快速,准确,重复性好,可作为八味獐牙菜丸的质量指标。

气相色谱法测定2-二乙氨基乙硫醇的含量

为建立2－二乙氨基乙硫醇含量检测的气相色谱法，采用氢火焰离子检测器，分流进样，分流比25∶1，设定程序升温，用面积归一化法进行计算。2－二乙氨基乙硫醇在浓度0．1～0．6 g／mL范围内与峰面积具有良好的线性关系，线性方程为Y ＝2．0×107 X －3．1×105，相关系数R2为0．9981，精密度测试中重复性的RSD为0．03％，中间精密度的RSD为0．30％。本方法简便、准确，重现性好，可用于2－二乙氨基乙硫醇的含量测定。

几种常用酸稀释液测定泰乐菌素精制液效价的方法比较

分别采用0.1 mol/L盐酸溶液、0.05 mol/L硫酸溶液、0.033 mol/L磷酸溶液作稀释液测定泰乐菌素精制液化学效价,从曲线线性关系、准确度及检验结果对比方面进行分析比较。结果显示:三种溶液吸收度与浓度均呈良好的线性关系(R盐酸2=0.9997,R硫酸2=1.0000,R磷酸2=1.0000;n=5),准确度高,测定结果无明显差异,在质量控制中可以选择不同的酸稀释液进行测定。