高效液相色谱法测定川贝母和川贝粉中三嗪代谢物残留

目的建立了一种快速固相萃取联合高效液相色谱法同时测定川贝母和川贝粉中3种三嗪代谢物残留量的分析方法。方法采用分散固相萃取前处理方法,样品经乙腈-水提取,无水硫酸镁和醋酸钠等无机盐盐析分离,十八烷基硅烷键合硅胶C18净化处理,以Athena C18柱为色谱柱,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果通过合理选择色谱柱、流动相和净化剂,在最佳色谱条件下,脱异丙基莠去津、脱乙基莠去津和脱乙基特丁津等3种三嗪代谢物的检出限为0.20μg/kg,定量限为0.67μg/kg,3种目标组分在0.01~20.00μg/mL的线性范围内线性关系良好(r≥0.999),在5、25和50μg/kg 3个添加水平内,平均加标回收率为95.3%~105.7%,相对标准偏差为1.0%~2.4%。结论该方法简单、快速、灵敏,适用于川贝类中药材中三嗪类农药代谢物残留量的快速检测分析。

药食同源中药材中多环芳烃的污染溯源与风险评估

目的研究4种不同药用部位药食同源中药材中多环芳烃的污染现状、溯源解析与健康风险。方法采用固相分散萃取前处理技术联合高效液相色谱-紫外荧光串联检测器(HPLC-UV-FLD)同时在线检测技术,对中药材中4种不同药用部位进行污染检测、来源解析和健康风险评估。结果中药材中16种多环芳烃(PAHs)污染水平范围在ND~150.50μg/kg,芘(Pyr)的检出率最高(51.43%),其次为䓛(Chr,45.71%),苯并[a]芘在所有样品中均未检出。2~6环中,4环占比最高(41.22%~50.95%),其次为3环(22.23%~49.05%)和2环(ND~36.56%),5~6环均未检出。特征比率分析表明,石油、煤炭和生物质燃烧是药食同源中药材多环芳烃的主要来源。荧蒽(Flu)的致癌毒性贡献率最高(37.06%),其次为苯并[a]蒽(BaA,23.59%)。药食同源中药材终生致癌风险范围在2.90×10^(-8)~1.75×10^(-7),ILCR值小于10^(-6)。结论35种药食同源中药材中4种不同药用部位普遍存在PAHs污染,但其致癌风险可以忽略。

柱前衍生-高效液相色谱法测定鱼类中组胺

建立测定鱼类中组胺含量的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)联合紫外检测分析方法。样品均质后先用三氯乙酸水溶液震荡超声提取,再用丹磺酰氯衍生,采用HPLC-紫外检测器在254 nm处对组胺衍生物进行检测,以色谱峰面积外标法定量。组胺的质量浓度在1.0~50.0μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9997,方法检出限为7.2μg/kg,定量限为24μg/kg。样品加标回收率为96.8%~99.2%,测定结果的相对标准偏差为1.6%~3.7%(n=6)。该方法快速准确、灵敏度高、重复性好,可用于鱼类产品中组胺的定量分析。

溶剂提取-高效液相色谱法测定大气颗粒物中18种多环芳烃

建立大气颗粒物PM2.5中18种多环芳烃的样品快速溶剂提取结合高效液相色谱的测定方法。将1/2玻璃滤膜剪碎后加入2.0 mL乙腈,于20℃水浴超声提取30 min,提取液经0.22μm有机相滤膜过滤,多环芳烃C18专用柱分离,以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,采用紫外串联荧光检测器-高效液相色谱仪检测,以色谱峰面积外标法定量。18种PAHs的质量浓度在0.01~0.50μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.999,检出限为0.03~0.47 ng/m^(3),样品加标平均回收率为75.6%~114.7%,相对标准偏差为0.09%~3.78%(n=7)。该方法简便、快速、准确、灵敏,可应用于大气颗粒物PM2.5中18种多环芳烃的测定。

南通地区部分稻谷中铅、镉、铬及无机砷的污染状况分析

目的:测定南通地区部分稻谷中铅、镉、铬及无机砷含量,为安全食用提供依据。方法:采用微波消解处理样品,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、液相色谱-原子荧光谱仪进行测定,并根据GB 2762-2017国家标准,采用单因子污染指数法和重金属综合污染指数法进行评价。结论:两个地区40份稻谷普遍存在重金属污染,且铬污染较严重。

荧光检测器高效液相色谱法测定樟脑丸中萘

建立高效液相色谱法测定樟脑丸中萘的含量。样品以甲醇为溶剂超声溶解,经0.22μm滤膜过滤后,以荧光检测器高效液相色谱法测定。荧光检测器激发、发射波长分别为290、330 nm,以甲醇为流动相,流量为1.0 mL/min,以Platisil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱作为分析柱,柱温为25℃,进样体积为10μL,利用色谱峰面积外标法进行定量。该方法线性相关系数为0.9999,检出限为1.0×10^(-8)g/mL,样品加标回收率为98.4%~102.8%(n=6),测定结果的相对标准偏差为1.81%(n=6)。该方法可用于樟脑丸中萘的检测。

固相萃取-高效液相色谱法测定奶粉中多环芳烃

建立固相萃取-高效液相色谱法测定配方奶粉中多环芳烃的方法。样品经水提取、乙腈粗去蛋白,提取液经优化配比的MWCNTs和PSA固相萃取净化,用高效液相色谱荧光检测器测定。结果表明,11种多环芳烃的方法检出限为0.10~0.75μg/kg,低、中、高三个浓度水平的加标回收率范围为86.3%~97.4%,测定结果的相对标准偏差为2.4%~7.3%(n=6)。该方法简单快速、准确,适用于对奶粉样品中11种多环芳烃测定要求,可为食品卫生监管部门提供参考方法。

连续扫描吸收光谱-紫外分光光度法测定叶黄素片中叶黄素含量

目的:建立一种简便连续扫描吸收光谱-紫外分光光度法,对叶黄素片中的叶黄素含量进行测定。方法:溶剂萃取-超声提取样品,固定最大吸收波长测定系列标准溶液的吸光度,并根据对应浓度和吸光度确定标准工作曲线。结果:叶黄素在浓度范围(2.0~80.0)μg/mL内线性关系良好,r=0.9999,相对标准偏差范围3.4%~6.9%,样品回收率范围83.8%~98.4%。结论:该方法简便、快速、可靠、稳定,适用于保健品叶黄素片中叶黄素含量的快速定量测定。

混合分散固相萃取联合柱前衍生高效液相色谱法测定蜂蜜中草甘膦残留

建立蜂蜜样品中强极性农药草甘膦的多壁碳纳米管(MWCNTs)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)混合分散固相萃取联合柱前试剂衍生的高效液相色谱测定方法。蜂蜜样品经水溶解后,震荡超声提取草甘膦,提取液先经60 mgMWCNTs和120mgC18混合分散固相吸附剂吸附净化,然后用1.0mg/mL9-芴基氯甲酸酯乙腈溶液进行柱前试剂衍生。目标组分经色谱柱分离后采用荧光检测器检测。草甘膦的质量浓度在0.005~5.00μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.025 mg/kg。样品加标回收率为78.1%~92.3%,测定结果的相对标准偏差为2.8%~8.4%(n=6)。该方法可为食品卫生监管部门提供技术参考。

硫酸-蒽酮分光光度法测定灵芝功能食品中粗多糖含量

目的 建立硫酸-蒽酮分光光度法测定灵芝功能食品中粗多糖的分析方法。方法 取粉碎均匀的样品加水于沸水浴中煮沸2h,离心后收集上清液,残渣加水再重复上述步骤,离心后,合并两次上清液,取混匀后溶液加无水乙醇,摇匀,冷藏放置过夜,然后将沉淀用水溶解后供测定。结果 粗多糖含量在0~100μg/6m L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9990,线性方程Y=0.005198X+0.01190,精密度1.02%~4.99%,加标回收率90.0%~92.5%,N15GB167839香菇质控样品中多糖测得值为0.98g/100g(指定值(1.00±0.05)g/100g)。结论 用本法测定灵芝中粗多糖的含量,精密度和准确度都能满足食品分析要求,检测结果可靠。

雅图仕的数智化转型实践

数智化发展到今天,已经从当初的概念提出、摸索尝试、试点应用,逐步演变到标准框架清晰、系统集成成熟,发展到大规模应用阶段。各企业不再踌躇是否要转型,而是积极探索如何转型,并着手规划实施。鹤山雅图仕印刷有限公司(以下简称“雅图仕”)是香港利奥纸品印刷集团下属独资经营的现代化印刷企业,创办于1991年,经过多年的稳健经营,已发展成为全球最大的提供一条龙服务解决方案的印刷企业之一。

基于产教深度融合的专业学位研究生培养改革与实践

人才是发展新质生产力的根基,分类培养是研究生教育的重大举措,印刷包装产业的高质量发展提出了创新型、应用型人才新需求。本文基于对专业学位研究生培养中问题的分析,结合自身的探索与实践,提出了搭建“三层级”资源平台,建立“三段进阶式”新模式,构建“三位一体”的新机制,从产教融合、协同育人角度提出印刷专业学位研究生培养的举措和方法,为推动印刷专业学位研究生培养模式改革提供了新思路。

心力衰竭患者血浆可溶性晚期糖基化终末产物受体(sRAGE)变化与心功能的关系

目的：探讨心力衰竭患者血浆可溶性晚期糖基化终末产物受体（soluble receptor for advanced glycation endproducts, RAGE）浓度变化,分析 sRAGE 与心功能的关系。方法选择首都医科大学附属北京同仁医院就诊的心力衰竭患者,纽约心脏学会（New York Heart Association,NYHA）心功能分级为Ⅱ~Ⅳ级,同期住院非心力衰竭患者为对照组,用酶联免疫吸附测定法方法定量检测血浆 sRAGE 浓度,对比分析各组间血浆 sRAGE 浓度的差异。结果血浆 sRAGE 浓度在对照组为（0.562±0.473）ng/mL,心力衰竭组为（0.844±0.705）ng/ mL,2组间比较差异有统计学意义（P〈0.01）。血浆 sRAGE 浓度在 NYHAⅡ级组为（0.680±0.506）ng/ mL、NYHAⅢ级组（0.844±0.646）ng/ mL、NYHAⅣ级组（91.077±0.910）ng/ mL。各组间比较差异有统计学意义（P〈0.05）。结论心力衰竭患者血浆 sRAGE 水平升高,且与心力衰竭的严重程度相关。

5种中药提取物清除自由基的体外抗氧化活性研究

目的研究建立间接测定中药提取物抗氧化活性的荧光检测新方法。方法利用Fenton反应产生·OH,·OH迅速氧化曙红B使其褪色,荧光强度显著降低,依荧光强度减弱程度间接检测·OH产生量。结果中药提取物具有抗氧化性,可以与·OH反应,使反应体系荧光强度降低。结论 5种中药提取物均具有一定的抗氧化活性,其中以五倍子最佳。

镁基复盐的EDTA间接滴定法快速检测海藻盐中的硫酸根

建立基于镁盐Mg-EDTA间接滴定法快速检测海藻盐中SO42-的方法。方法:在NH4·H2O缓冲液介质中,用铬黑T作指示剂,采用Mg-EDTA反应体系结合EDTA间接滴定法检测食盐中SO42-含量。结果:实验结果表明,本法回收率范围为92.0%～92.7%,相对标准偏差为3.60%,实际样品测定满足精密度和回收率要求。结论:该方法具有操作简单、反应灵敏、终点易辨、分析快速等特点。

简便荧光法测定不同品种葡萄皮的抗氧化活性

研究利用荧光光度法测定葡萄皮水提取物抗氧化活性的新体系。在稀硫酸介质中,荧光染料吖啶红与Fenton反应产生的羟自由基反应后,产生荧光猝灭,利用葡萄皮水提取物对羟自由基的清除作用,使吖啶红荧光强度减弱,据此建立测定葡萄皮抗氧化能力的新方法,探讨了最佳实验条件,测定了不同品种葡萄皮水提取物的抗氧化活性。结果表明,玫瑰香葡萄皮水提取物的抗氧化能力最强,该法操作简便、测定快速、稳定性好,可作为判断天然提取物抗氧化能力的筛选方法。

甲基紫显色法研究几种常见中药成分的抗氧化自由基活性及其机理

目的建立一种以甲基紫作为显色剂的体外清除羟自由基的试验方法,并探讨作用机理。方法反应体系受酸度、显色剂、金属离子、H2O_(2)以及反应时间的影响,试验确定了最佳反应条件pH值为4.5,5.15×10^(-5)mol·L^(-1) MV溶液1.0mL,1.5×10^(-4)mol·L^(-1) FeSO4溶液1.0mL,0.3%H_(2)O_(2)溶液1.0mL,室温5min,在582nm处测定吸光度降低值,对中药提取物的抗氧化活性进行分析测定。结果试验了5种中药提取物,以当归对·OH的清除效果为最高,清除率达45.28%,枸杞清除率最低仅为12.94%,并基于各类中药成分对可能的机理进行了探讨。结论该方法简单、快速、方便操作,适用于中药清除·OH的定量检测及抗氧化活性性能评价。

简便紫外光谱法快速测定阿司匹林中游离水杨酸含量

目的研究利用紫外光谱法快速测定阿司匹林中游离水杨酸含量的方法。方法以阿司匹林-水杨酸体系为研究对象,通过采集标准溶液的紫外光谱,确定体系最佳吸光度,并绘制不同浓度对应的标准工作曲线。结果水杨酸在1.0~50.0μg·mL^(-1)的浓度范围内线性关系良好,r=0.9994,3个不同浓度样品的相对标准偏差范围为0.93%~1.20%,样品回收率范围为93.74%~98.64%。结论该法操作简便,试剂廉价易得,适用于大批量阿司匹林中游离水杨酸含量的快速定量测定。

离子型金属荧光试剂法测定花类中药的抗氧化活性研究

目的建立了一种抗羟自由基(·OH)的离子型金属荧光试剂法快速测定花类中药提取物的抗氧化活性方法。方法在碱性环境中,利用·OH迅速氧化染色剂造成荧光淬灭,在582nm处测定溶液荧光强度变化,通过荧光差值定量测定花类中药提取物对·OH的清除率来评价抗氧化活性能力。结果6种花类中药提取物对·OH具有一定的清除作用,但是清除能力大小不一,清除率范围在16.35%~54.31%。结论该法操作简单,反应灵敏,体系稳定,适于大批量花类中药抗氧化活性性能的快速筛选与活性评价。

快速紫外光谱法对阿司匹林有效成分含量的测定

目的建立一种紫外分光光度法对阿司匹林中有效成分乙酰水杨酸含量进行快速定量分析测定的方法。方法在固定的波长范围内对标准溶液进行紫外光谱扫描,采集数据确定体系最佳吸光度,于最佳试验条件下绘制标准曲线并进行样品测定。结果乙酰水杨酸在5.0~100.0μg·mL^(-1)的浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9998,3个加标浓度的相对标准偏差范围为1.16%~4.87%,样品回收率范围为97.15%~99.90%。结论该法操作简便、分析快速、试剂便宜、方法稳定,适用于批量阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的快速定量测定。