废水中硝基苯类化合物的测量不确定度评定

根据HJ 648-2013《水质硝基苯类化合物的测定液液萃取气相色谱法》的检测原理和方法,结合CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》的基本程序,以测定水中2,4-二硝基甲苯的含量为例,评定了气相色谱法测定水中硝基苯类化合物含量的不确定度,建立了数学模型,分析了各不确定度分量,将不确定度分量合成,并计算了其测定结果的扩展不确定度。结果表明:用气相色谱法测定水中硝基苯类化合物的含量,其不确定度主要来源为校准曲线拟合和测量重复性2个因素。

彩色路面防滑涂料的研究进展

简述了彩色路面防滑涂料的种类以及组成、施工方法、防滑原理,介绍了彩色路面防滑涂料国内外的发展概况,指出了其发展中存在的主要技术问题,并对今后的研究提出了展望。

对土壤中总石油烃检测分析方法的探讨

石油是一种重要的能源,随着开采和使用数量增加,带来的环境污染问题日益严重。文章从土壤中总石油烃的危害和检测工作现状入手,介绍了超声提取法-气相色谱法的应用,结果表明能满足土壤分析需求。

水中亚硝胺的测量不确定度模型及HJ-809的水质监测适用性评价

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),以气相色谱法(GC-FID)测定水环境中检出率和检出浓度较高的N-亚甲基二甲胺(NDMA)为例,对测量过程的不确定度来源进行详细分析和评定,并对环境标准(HJ 809-2016)方法的适用性进行探讨和评价。目前我国水体中亚硝胺的浓度普遍为ng/L级,均远低于HJ 809-2016的方法检出限0.4~0.6μg/L。此外,结合国内水厂的生产工艺和亚硝胺的健康风险,我国NDMA的水质安全标准值推荐为6~40 ng/L,也比HJ 809-2016的方法检出限低1~2个数量级。综合考虑水环境中亚硝胺的存在现状、毒性及其人体健康风险,现有的检测方法标准HJ 809-2016存在较大的局限性,无法满足普通地表水或水源水中普遍低浓度的检测,应寻求灵敏度更高、普及率较好的质谱方法,建立检出限更低的检测标准,适应实际的水质监测技术需求。

顶空-气相色谱法快速测定化工固体废物中16种挥发性有机物

采用顶空-气相色谱法快速测定化工固体废物中16种挥发性有机物的含量。顶空加热平衡温度为80℃,顶空加热平衡时间为30min。用HP-FFAP色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。16种挥发性有机物的的质量浓度在一定范围内与其对应的峰高呈线性关系,方法的检出限为0.001~0.009mg·L^-1。方法用于化工固体废物样品的分析,加标回收率为82.5%~115%,测定总量的相对标准偏差(n=6)为1.9%~9.1%。

大孔树脂对银杏根皮中银杏内酯C富集工艺研究

目的:建立银杏根皮中银杏内酯C的大孔树脂分离纯化工艺。方法:以银杏根皮为原料,研究大孔树脂分离纯化银杏根皮中银杏内酯C工艺中树脂型号、树脂吸附及洗脱参数。结果:树脂选型为AB-8,其对银杏内酯C的最大静态吸附容量为15.81 mg/g;树脂径高比为1∶8;洗脱流速为3 m L/min;除杂用3 BV纯水;富集洗脱银杏内酯C用8 BV 30%乙醇,柱洗脱液浓缩得银杏根皮提取物,其银杏内酯C含量可从银杏根皮中的0.13%提高至5.24%。结论:本方法可有效地初步分离富集银杏根皮中的银杏内酯C。

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定污泥中37种有机磷类及10种拟除虫菊酯类农药

建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定污水处理厂污泥中的37种有机磷类农药(OPPs)和10种拟除虫菊酯类农药的方法。将污泥样品冷冻干燥后,加入装有硅藻土的萃取池中,以体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合溶液为萃取溶剂,在110℃,10.0 MPa下循环萃取2次,萃取液经减压浓缩后转移至石墨化炭黑固相萃取小柱中,用体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合溶液洗脱,控制洗脱流量为4 mL·min^(-1),洗脱液经减压浓缩后过0.22μm有机滤膜。吸附在DB-1701P色谱柱上的滤液中的目标物在用程序升温条件分离后,用配有电子轰击离子源(EI)的质谱仪进行检测,用基质匹配混合标准溶液系列制作标准曲线。结果显示:47种目标物的质量浓度均在2.00-100.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.04-0.19 mg·kg^(-1);对实际样品进行加标回收试验,所得回收率为58.0%-118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%-7.4%。方法用于分析污水处理厂的污泥样品,检出了毒死蜱(0.23 mg·kg^(-1))、二嗪农(0.39 mg·kg^(-1))、安硫磷(0.71 mg·kg^(-1)),低于GB 36600-2018规定的限值。

电化学检测在环境监测及分析中的运用

随着当前社会经济的不断发展,人们在追求物质生活的同时更加需要精神上的满足,生活环境的质量决定了人们的生活质量,而当前各方面存在的污染源也在一定程度上威胁着人们的生活健康。因此,环境监测的力度和效果越来越被人们重视。电化学检测在近年来经过大量的研究后获得了人们的认可。本文介绍了生物电化学的研究,其中主要有生物体系、生物界面模拟、生物分子电化学等,并阐述了当前电化学检测的应用现状,其中包括生物电化学传感器、生物芯片、生物电化学反应器,分析当前的发展情况,探索如何实现环境的在线检测;阐述基因技术的使用,对生物传感器以及生物芯片检测能力的提升作用,并分析未来的发展。

热脱附-气相色谱-质谱法同时测定工作场所空气中10种醇类和醚类化合物的含量

通过对比填充不同吸附剂的不锈钢吸附管对10种醇类和醚类化合物的吸附能力,优化热脱附条件,考察不同色谱柱和样品保存时间对测定结果的影响,提出了热脱附-气相色谱-质谱法同时测定工作场所空气中10种醇类和醚类化合物含量的方法。用填装Tenax GR的吸附管采集气体样品,采集完成后将吸附管两端封好,设置一次热脱附温度为220℃,二次热脱附温度为240℃,吹扫时间为4 min,进样时间为50 s,在上述条件下进行热脱附,脱附的气体进入气相色谱仪,采用DB-624毛细管色谱柱分离目标物,并用配电子轰击离子源的质谱仪在选择离子监测模式下检测。结果显示:10种醇类和醚类化合物的质量在10~300 ng内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.5~1.9 ng;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为70.5%~125%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~20%;方法用于实际样品分析,正丁醇、异丁醇和仲丁醇被检出,检出量依次为0.013,0.007,0.008 mg·m^(-3)。