毛细管气相色谱法测定天麻、玉竹等中药材中12种有机氯农药的残留量

目的:建立天麻、玉竹、平贝母、牛蒡子中有机氯类农药六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、五氯硝基苯、六氯苯、百菌清、三唑酮残留量的测定方法,考察不同产地药材中农药残留情况。方法:样品用非极性混合溶剂提取,硫酸磺化,采用DB-1701毛细管柱及电子捕获检测器,外标法测定。结果:12种农药在0.4～250μg.L-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;回收率为68.5%～117.5%。结论:毛细管气相色谱法测定天麻、玉竹等中药材中12种有机氯农药的残留量的测定方法可靠。

ICP-AES法测定铝合金中硼锆铁铍镁钙锶

化学法测定铝合金中高硼一般采用酸碱中和容量法,基体需在碱性溶液中预先沉淀分离,手续繁琐,精度较差。碱土金属的测定多采用原子吸收法,但需加入一定量的抑制剂消除铝酸盐的负干扰,由于抑制剂的引入给测定带来了一系列的问题,如空白增大等,从而使同一溶液连续测定多元素变得复杂化。用ICP-AES法测定上述元素可直接在同一溶液中顺序测定,方法简便、快速,基体铝无干扰,尤其是测定碱上金属元素,本方法优于原子吸收法和其它化学方法,具有灵敏度高、精度好、测定范围广等特点。 本方法选择了七元素最佳分析线及仪器工作参数,试验考察了铝及有关元素的干扰以及溶液酸度的影响,做了七元素的工作曲线及合成样品的回收试验,分析了不同种类的铝合金样品,获得了满意的结果。

气相色谱法测定神农镇痛膏中樟脑和水杨酸甲酯的含量

目的:建立气相色谱(GC)法同时测定神农镇痛膏中樟脑和水杨酸甲酯的含量。方法:色谱柱为 RTX-WAX 石英毛细管柱(0.53mm×15m),检测器为 FID 检测器,检测器温度为220℃,进样口温度:200℃,柱温为140℃。结果:樟脑和水杨酸甲酯的线性范围分别在0.22～5.43μg(r=0.9999)和0.10～10.04μg(r=0.9999),回收率分别为97.1%(RSD=1.4%)和98.6%(RSD=2.5%)。结论:该法快速、准确、可靠,可用于神农镇痛膏的质量控制。

HPLC-ELSD法测定人参茎叶皂苷胶囊中人参皂苷Rg_1、Re的含量

目的:建立人参茎叶皂苷胶囊中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定方法。方法:采用HPLC-ELSD法,Lichro-spher NH2分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80∶20);蒸发光散射检测器漂移管温度为90℃,氮气为载气,流速为2.1 L.min-1。结果:人参皂苷Rg1在0.203～4.060μg,人参皂苷Re在0.212～4.240μg,进样质量的对数值与峰面积的对数值呈良好线性关系;制剂中两种成分的平均回收率分别为101.2%(RSD=2.5%)和100.7%(RSD=2.4%)。结论:该方法简便、准确,分离效果好,无干扰,可作为人参茎叶皂苷胶囊质量控制依据。

骨友灵贴膏的气相色谱分析

目的:制定骨友灵贴膏的气相色谱分析方法。方法:采用气相色谱法对骨友灵贴膏中冰片、薄荷脑进行定性鉴别,并对樟脑、水杨酸甲酯的含量进行测定,以控制产品的质量。结果:樟脑在进样量为0.22～5.43μg范围内时,线性关系良好,r=0.9999,回收率97.9,RSD为2.3;水杨酸甲酯在进样量为0.10～10.04μg范围内时,线性关系良好,r=0.9999,回收率101.3,RSD为2.4。结论:该法快速、准确、可靠,可用于骨友灵贴膏的质量控制。

HPLC法测定神农镇痛膏中士的宁的含量

建立神农镇痛膏中士的宁的含量测定方法。采用高效液相色谱法对制剂中马钱子中的士的宁进行定量分析。色谱柱：SHIMADZU shim—pack VP-ODS柱；流动相：0．03mol·L^-1甲酸溶液-乙腈（90：10）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：254nm；士的宁进样量在0．04092-1．023μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0．9998），回收率102．3％（RSD=0．9％）。方法可靠，准确、专属性强，可有效控制神农镇痛膏的质量。

HPLC双波长法测定更年安胶囊中二苯乙烯苷和五味子醇甲的含量

目的建立更年安胶囊中二苯乙烯苷和五味子醇甲的含量测定方法。方法采用液相色谱双波长法对制剂中首乌藤、制何首乌及五味子中的二苯乙烯苷、五味子醇甲进行定量分析。结果二苯乙烯苷进样量在0.004～1.9μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 9),回收率为97.5%(RSD为1.1%);五味子醇甲进样量在0.005～1.0μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),回收率为102.5%(RSD为0.7%)。结论该方法可靠,准确,专属性强,可有效控制更年安胶囊的质量。

尪痹胶囊的质量标准研究

目的:建立尪痹胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中的白芍、知母进行鉴别;采用高效液相色谱法对淫羊藿苷进行定量分析。结果:薄层分离度良好,专属性强;淫羊藿苷进样量在0.030～2.0μg范围内具有良好的线性关系,回收率96.6%。结论:所建立之方法准确、灵敏度高、专属性强,可有效控制尪痹胶囊的质量。

TPAC沉淀分离ICP-AES法测定铌基合金中微量钽

目前,有关微量钽分析方法报道较多的是光度法,在光度分析中,由于铌、钽的化学性质十分相似,当铌、钽共存时,它们之间的相互干扰是不可避免的。尽管一些新的方法可以在较多量铌存在下测定钽,但对于铌基合金中微量钽仍不适用。 ICP-AES法测定钽已有报道,但在测定铌基合金中微量钽时,大量铌的干扰使测定无法进行。沈志洪等提出在氟氢酸铵-硫酸介质中,用氯化四苯砷做沉淀剂以（C6H5）4AsTaF6形式沉淀钽,然后沉淀经分解转化为Ta2O5,用重量法测定高温合金中钽,该方法手续繁琐且只能测定较高含量钽。本文采用上述方法分离铌基合金中微量钽,再用ICP-AES法测定获得成功。

促进剂对复方脚癣灵搽剂中小檗碱和黄芩苷体外经皮吸收及其皮内滞留量的影响

目的研究复方脚癣灵的体外经皮渗透特征,确定最佳促进剂及浓度。方法以自制双室水平扩散池和离体鼠皮进行体外渗透实验,采用HPLC法同时测定盐酸小檗碱和黄芩苷的皮内含量。结果促进剂为丙二醇和薄荷醇,最佳质量分数均为3%时,复方脚癣灵中2种成分的皮内蓄积量有显著的提高。结论应用促进剂后,制剂中小檗碱与黄芩苷在离体鼠皮内有较强的蓄积作用。

丹香清脂颗粒质量标准研究

目的:建立丹香清脂颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中的川芎、大黄、莪术进行鉴别;采用高效液相色谱法对丹参中丹参酮IIA、丹酚酸B进行定量分析。结果:薄层分离度良好,专属性强;丹参酮IIA进样量在0.004~0.4μg范围内具有良好的线性关系,回收率101.8%;丹酚酸B进样量在0.03~1.9μg范围内具有良好的线性关系,回收率96.4%。结论:所建立之方法准确、灵敏度高、专属性强,可有效控制丹香清脂颗粒的质量。

人参药材中有机氯农药残留量测定前处理方法比较

目的采用4种前处理方法对人参药材进行有机氯农药残留量测定,以此对比不同方法间的提取差异。方法分别采用《中国药典》2005年版方法、混合小柱净化方法、凝胶制备色谱(GPC)净化方法、SPE(Florisil)小柱净化方法测定,并分别进行了回收率计算。结果采用《中国药典》2005年版方法、混合小柱净化方法测定回收率在60%～140%之间。结论分析了4种前处理方法对人参药材中有机氯农药残留量测定的影响,为优化实验条件提供依据。

分光光度法测定纯稀土金属中微量硅

本文研究了纯稀土金属中微量硅的钼蓝测定方法，在ｐＨ＝１．２时，加入酒石酸破坏磷钼酸以消除磷的干扰。以抗坏血酸为还原剂，在λ＝８１０ｎｍ处，测定吸光度。测定浓度范围为０．０００５％－０．０１５％

离子色谱法同时测定低合金钢腐蚀产物中F~_、Cl~_、PO_4^(3-)和SO_4^(2-)

金属腐蚀产物的分析在延缓环境(包括土壤、海水及大气)对金属材料的腐蚀及探讨其腐蚀机理方面是十分重要的任务。 离子色谱法测定水溶液中的无机阴离子与现有其他分析技术相比,已显示出其独有的特点。

HPLC法测定白百抗痨颗粒中人参皂苷Rg1的含量

目的：建立HPLC法测定白百抗痨颗粒中人参皂苷Rg1含量的方法。方法：色谱柱：DiamonsilC18，51μm，200×4．6mm，流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（19：81），检测波长为203nm。结果：人参皂苷Rg1进样量在1．646-8．23μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率95．69％，RSD为0．6％。结论：该方法简便准确，重现性好，可作为白百抗痨颗粒质量控制的依据之一。

小檗根药材质量标准研究

目的:建立小檗根药材的质量控制方法。方法:采用显微鉴别法鉴别小檗根药材粉末的显微特征;采用薄层及高效液相色谱法鉴别及测定盐酸巴马汀及盐酸小檗碱。结果:制定了小檗根药材显微鉴别方法;制定了薄层鉴别方法及高效液相色谱法测定两种生物碱含量。结论:以上3种方法简便、准确,适用于小檗根药材的质量控制。

农业综合开发是搞好新时期“三农”工作的好形式 好平台和好抓手

党的十七大提出要确保到二0二0年实现全面建成小康社会的奋斗目标，陕西省第十一次党代会提出了建设西部强省的奋斗目标。建设全面小康社会和西部强省，重点在农村，发展现代农业和推进新农村建设，关键是增加农民收入。农业综合开发作为国家保护和支持农业发展的一项战略措施，在贯彻落实党的十七大和省第十一次党代会精神，促进新时期农业和农村经济发展中具有十分重要的地位，有着很强的生命力。

离子色谱法测定一些金属材料中镧、铈、镨,钕

本文叙述了用离子色谱法测定稀土元素,选用0.002mol/l乙二胺—0.006mol/l柠檬酸为淋洗液,用本所改装的光度检测器,在无梯度淋洗装置条件下,不需预分离共存元素,可测定多种金属材料中镧、铈、镨和钕。